专利汇可以提供一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种利用微反应器制备 钛 硅 分子筛的方法,采用无机硅源和无机钛源,以四丙基氢 氧 化铵或四丙基溴化铵为模板剂,以 氨 水 或有机胺为 碱 源,在微反应器系统内连续地完成钛硅分子筛前驱体的制备,再经常规的水热晶化,过滤、洗涤、干燥和 焙烧 后得到钛硅分子筛,大大缩短了钛硅分子筛前驱体的制备时间,使得操作过程简化,且具有过程可控和产品 质量 稳定性 高的特点。本发明解决了制备钛硅分子筛前驱体过程中,利用微反应器高效的传质和 传热 特性,无需强烈搅拌,操作简单,操作时间大大缩短,且重复性高,小粒径钛硅分子筛在工业上难以与产物分离和回收的问题。,下面是一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法专利的具体信息内容。
1.一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:采用连续方式操作,首先将无机硅源和碱源的混合组分和有机模板剂溶液组分经以一定流速的两个计量泵从不同的入口进入第一级微反应器,在两股物料在混合之前,它们分别被输入到微反应器系统的不同预热区域中,设置预热温度与第一级微反应器的温度相同,在第一级微反应器中混合完成后进入第二级微反应器,经微反应器系统预热区域后的无机钛源溶液以一定的流速通过计量泵进入第二级微反应器,通过计量泵的物料流速为0.5~200mL/min,设置预热温度与第二级微反应器的温度相同,当硅源、有机模板剂和钛源充分混合完成后,从第二级微反应器流出,经淬灭区冷却后得到钛硅分子筛前驱体,控制物料的流速,得到的前驱体的摩尔组成为无机硅源:无机钛源:有机模板剂:碱源:水=1:(0.01~0.03):(0.02~0.2):(20~
80):(30~70),硅源以SiO2计,钛源以TiO2计,再经常规的水热晶化、过滤、洗涤、干燥和焙烧后得到钛硅分子筛,物料在第一级微反应器的停留时间为5s~10min,物料在第二级微反应器的停留时间为20s~15min,第一级微反应器和第二级微反应器的温度为20~90℃,淬灭区的温度为10~30℃,微反应器系统的压力为常压。
2.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:通过计量泵的物料流速为10~100mL/min。
3.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:物料在第一级微反应器的停留时间为1~5min,物料在第二级微反应器的停留时间为5~10min。
4.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:常规的水热晶化过程是将混合液置于密闭反应釜中于120~200℃下水热晶化2~10天。
5.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:无机硅源选自硅胶、硅溶胶或白碳黑。
6.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:无机钛源选自TiC14、TiCl3、TiOCl2或TiOSO4。
7.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:有机模板剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵。
8.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:碱源为氨水或有机胺,有机胺通式为 的脂肪类化合物,其中R3为1-6个碳原子的烷基,m=1-3,n=1或2,脂肪胺类化合物选自乙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、三丙胺或三丁胺中的一种。
9.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:第一级微反应器和第二级微反应器中反应通道当量直径为10μm~1000μm。
10.根据权利要求1所述一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:第一级微反应器和第二级微反应器的材质为铁、钛、铜,不锈钢、钛合金、铜合金、哈氏合金或者表面涂覆有惰性防腐层的上述金属材料,以及单晶硅、玻璃、陶瓷、碳复合材料、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基树脂。
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