一种合成嘧菌酯的方法
专利汇可以提供一种合成嘧菌酯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).甲 氧 基苯并呋喃 酮 的合成；2).4,6-二氯嘧啶的合成；3).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为三个大步骤，从甲氧基苯并呋喃酮出发，与4,6-二氯嘧啶反应制备嘧菌酯，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和 溶剂 进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的 有毒废料 均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。，下面是一种合成嘧菌酯的方法专利的具体信息内容。
1.一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法的具体步骤如下：
1).甲氧基苯并呋喃酮的合成：
S1.将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮和乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至
90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；
将采出的含有醋酸甲酯混合气通过冷凝器冷凝至20～50℃，将剩余的气体通入至水中或氢氧化钠稀溶液中进行吸收，醋酸甲酯作为副产；
S2.将脱酸釜的真空抽至-0.09MPa以上，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；
S3.将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至碱洗釜，水层物料进行废料处理；
S4.将计量好的稀碱液放至碱洗釜，物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，再将物料转移至水洗釜；
S5.将计量好的水放至水洗釜，和物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的碱液，有机层转移至脱溶釜；
S6.打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽；
2).4,6-二氯嘧啶的合成：
S1.将步骤2得到的4,6-二羟基嘧啶投入氯化釜，并将计量好的供氯剂投入釜中，搅拌，开始滴加计量好的三乙胺，控制滴加温度不超过80℃，滴加结束后，保温2小时，将物料转移至水解釜；
S2.在氯化釜合成结束前在水解釜提前加入计量好的水，并降温至5℃，然后将合成好的氯化釜物料缓慢滴加至水解釜中，控制釜温不超过30℃，滴加完毕后搅拌保温2小时，后移至溶解釜；
S3.将计量的二氯乙烷加入溶解釜物料中，充分搅拌，开始过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；
S4.将三乙胺盐酸盐碱洗釜，滴加计量好的液碱，温度控制在40～50℃，此过程为放热反应，滴加完毕测PH＞8.5，滴加结束，静置分层，下层水至废水槽，上层料转移至蒸馏釜，将蒸馏釜中物料进行常压蒸馏，回水部分水和回收三乙胺；
S5.过滤后的物料在分层釜内保持釜温30℃，静置分层，下层水层至蒸馏釜蒸掉其中的水，釜底液为副产物溶液，上层物料转移至结晶釜；
S6.将计量的石油醚加入结晶釜中物料，降温至0～5℃，开始离心，离心得湿料再投入重结晶釜中，加入计量的石油醚，再降温至0～5℃，再次离心，得离心湿料，两次离心得母液转入精馏釜中，开始常压升温至85℃蒸馏二氯乙烷，后减压至-0.09MPa温度80℃蒸馏石油醚，蒸馏釜残留液收集后作为危废处理；
S7.将离心得湿料投入干燥器中，减压至-0.097MPa，温度在70～80℃开始干燥物料，干燥结束后得到4,6-二氯嘧啶；
3).嘧菌酯的合成：
S1.将步骤3得到的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0～5℃时，开始滴加碱性试剂，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；
S2.将计量好的3％的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5～10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；
S3.将计量好的3％的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65～70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；
S4.将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65～70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；
S5.将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空至最大，升温至90～115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；
S6.将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70～80℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；
S7.将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度为70～80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至水洗釜中；
S8.将计量好的32％的液碱水溶液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70～80℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至水洗釜中；
S9.将计量好的水放入到水洗釜中，控制温度为50～60℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；
S10.将脱溶釜内的物料缓慢升温至80～90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100～110℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；
S11.将结晶釜物料降温至0～5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70～80℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至90～110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；
S12.将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空至最大，温度控制在70～80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库。
2.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法步骤1的S6中结束脱溶时的甲氧基苯并呋喃酮浓度控制在55％。
3.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法步骤2的S1中供氯剂为三氯氧磷、三氯氧磷与五氯化磷的混合物、草酰氯或二氯亚砜。
4.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法步骤2的S4中添加的液碱的浓度为32％，液碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法步骤3的S1中碱性试剂为甲醇钠的甲醇溶液、乙醇钠的乙醇溶液或两者的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法步骤3的S6中碱性助剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠或甲醇钠的甲醇溶液。
一种合成嘧菌酯的方法
技术领域
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发明内容
具体实施方式
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