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一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法

阅读：1发布：2022-06-12

专利汇可以提供一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，将牛至精油加入壳聚糖和杜仲胶的混合液中，同时加入乳化剂，进行包合后，用12C6+离子束进行辐照，获得牛至精油微胶囊。该方法不需要引发剂，无杂质基团引入，产物纯净；能用于任何单体的聚合或应用于壳聚糖与杜仲胶的接枝改性，这使得12C6+离子辐照聚合法在精油微胶囊化应用时，优于许多单纯化学聚合法；反应温度宽，几乎没有压力要求，不受体系状态的限制；反应过程可以通过控制常规化工技术参数和辐照剂量率进行工艺上调节控制，易于工业化推广，并兼具节能减排、保护环境的社会意义；将微胶囊技术应用到精油生产与防治鸡球虫应用中，极大地提高了精油产品的质量。，下面是一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，将牛至精油加入壳聚糖和杜仲胶的混合液中，同时加入乳化剂，进行包合后，用12C6+离子束进行辐照，获得牛至精油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，得壳聚糖溶液；将杜仲胶溶解于乙醇中，得杜仲胶溶液，将得到的壳聚糖溶液和杜仲胶溶液混合，得壳聚糖-杜仲胶混合液；
(2)将步骤(1)得到的壳聚糖-杜仲胶混合液温度控制在35～60℃，加入牛至精油，同时加入乳化剂，搅拌均匀，置于水浴中进行反应；
(3)将步骤(2)反应得到的混合料取出冷却至常温，进行高转速搅拌乳化，调节体系的pH值，置于水浴中进行搅拌反应；
(4)将步骤(3)反应得到的混合料取出，冰浴至6～8℃，调节体系的pH值，加入交联剂，置于水浴中进行搅拌固化，然后抽滤，得湿囊；
(5)将步骤(4)得到的湿囊用12C6+离子束进行辐照，然后进行洗涤、干燥，即得牛至精油微胶囊。
3.根据权利要求2所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，壳聚糖和杜仲胶的质量比为1:1。
4.根据权利要求2所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述牛至精油的加入量与步骤(1)中壳聚糖和杜仲胶的体积质量比为0.5:1～8:1；
所述乳化剂为上海万金助剂有限公司的WJE-880乳化剂；
所述反应的温度为35～60℃，时间为2.5～4.5h。
5.根据权利要求4所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述牛至精油的加入量与步骤(1)中壳聚糖和杜仲胶的体积质量比为2:1；
所述反应的温度为45℃，时间为3.5h。
6.根据权利要求2所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述高转速搅拌乳化的转速为4000～12000r/min，搅拌时间为2min；
调节体系的pH值至4.0，pH调节剂为1mol/L醋酸溶液；
所述搅拌反应以250r/min进行15min。
7.根据权利要求6所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述高转速搅拌乳化的转速为8000r/min。
8.根据权利要求2所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，调节体系的pH值至7.0，pH调节剂为1mol/L的NaOH溶液；
所述交联剂为戊二醛；
所述搅拌固化以250r/min进行20min。
9.根据权利要求2所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所
12 6+
述步骤(5)中，C 离子束的辐照剂量为100～800Gy。
10.根据权利要求9所述的12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，12C6+离子束的辐照剂量为400Gy。

说明书全文

12 6+

一种 C 离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法。

背景技术

[0002] 牛至(Origanum vuLgare L.)止痢草，是唇形科牛至属的一种草本植物，属传统中草药，在我国主要分布于西北、华北至长江以南各地，属于药食同源植物。通过包括水蒸气蒸馏提取法、超临界流体萃取法等可实现对牛至精油的提取。牛至精油为淡黄色澄清油状液体，含有三十多种挥发性成分，因此挥发性很强，不容易保存，主要生物活性成分为香芹酚和百里香酚。其不仅具有抗菌作用，而且具有抗疟疾原虫和球虫的活性，对毒害、柔嫩、变位、堆型以及布氏艾美尔球虫都有效，非常有希望成为天然、理想的新兽药。微胶囊技术起源于20世纪30年代，目前工艺日益成熟，应用范围逐渐扩大，如医药、食品等领域。该技术能够对药物进行包埋，有效提高天然药物稳定性、降低挥发性和刺激性。常规技术制备的牛至精油微胶囊，虽具有良好的保湿性、流变性和润滑性，但是，临床应用发现该剂型在动物组织中易扩散，易被动物体内的氧化物质或酶降解，很难满足某些特殊情况要求的缓释性和稳定性，限制了牛至精油微胶囊在临床上的应用。

[0003] 通过对牛至精油微胶囊进行适当交联，使牛至精油微胶囊缓释性增强，降解时间延长。目前研究较多的交联方法主要采用高能射线辐照交联反应，无需催化剂或引发剂，可获得纯度高且无毒的交联产物，γ射线直接应用于牛至精油微胶囊交联时，由于能量较高，牛至精油分子链产生大量自由基而断裂，辐照结果往往向降解方向进行。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为了克服上述缺陷，提供一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法。

[0005] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

[0006] 一种12C6+离子束辐照制备牛至精油微胶囊的方法，将牛至精油加入壳聚糖和杜仲胶的混合液中，同时加入乳化剂，进行包合后，用12C6+离子束进行辐照，获得牛至精油微胶囊。

[0007] 进一步的，所述方法具体包括如下步骤：

[0008] (1)将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，得壳聚糖溶液；将杜仲胶溶解于乙醇中，得杜仲胶溶液，将得到的壳聚糖溶液和杜仲胶溶液混合，得壳聚糖-杜仲胶混合液；

[0009] (2)将步骤(1)得到的壳聚糖-杜仲胶混合液温度控制在35～60℃，加入牛至精油，同时加入乳化剂，搅拌均匀，置于水浴中进行反应；

[0010] (3)将步骤(2)反应得到的混合料取出冷却至常温，进行高转速搅拌乳化，调节体系的pH值，置于水浴中进行搅拌反应；

[0011] (4)将步骤(3)反应得到的混合料取出，冰浴至6～8℃，调节体系的pH值，加入交联剂，置于水浴中进行搅拌固化，然后抽滤，得湿囊；

[0012] (5)将步骤(4)得到的湿囊用12C6+离子束进行辐照，然后进行洗涤、干燥，即得牛至精油微胶囊。

[0013] 更进一步的，所述步骤(1)中，壳聚糖和杜仲胶的质量比为1:1。

[0014] 更进一步的，所述步骤(2)中，所述牛至精油的加入量与步骤(1)中壳聚糖和杜仲胶的体积质量比为0.5:1～8:1；

[0015] 所述乳化剂为上海万金助剂有限公司的WJE-880乳化剂；

[0016] 所述反应的温度为35～60℃，时间为2.5～4.5h。

[0017] 作为优选的，所述步骤(2)中，所述牛至精油的加入量与步骤(1)中壳聚糖和杜仲胶的体积质量比为2:1；

[0018] 所述反应的温度为45℃，时间为3.5h。

[0019] 更进一步的，所述步骤(3)中，所述高转速搅拌乳化的转速为4000～12000r/min，搅拌时间为2min；

[0020] 调节体系的pH值至4.0，pH调节剂为1mol/L醋酸溶液；

[0021] 所述搅拌反应以250r/min进行15min。

[0022] 作为优选的，所述步骤(3)中，所述高转速搅拌乳化的转速为8000r/min。

[0023] 更进一步的，所述步骤(4)中，调节体系的pH值至7.0，pH调节剂为1mol/L的NaOH溶液；

[0024] 所述交联剂为戊二醛；

[0025] 所述搅拌固化以250r/min进行20min。

[0026] 更进一步的，所述步骤(5)中，12C6+离子束的辐照剂量为100～800Gy。

[0027] 作为优选的，所述步骤(5)中，12C6+离子束的辐照剂量为400Gy。

[0028] 牛至精油挥发性较强，在贮存过程中极易损失。重离子是一种新兴的药物交联源，由于其在药物分子与生物分子改性方面的研究，其传能线密度(LET)高和独特的电离峰(Bragg峰)可精确控制入射深度和部位等独特优势。本发明将牛至精油用壳聚糖与杜仲胶进行包合后，进行12C6+离子辐照得到，是发明人多年试验所发现的一种有效手段，可以有效地防止牛至精油的氧化和损失，实现其持久的生物活性。

[0029] 本发明具有以下有益效果：

[0030] (1)该方法不需要引发剂，无杂质基团引入，产物纯净；

[0031] (2)能用于任何单体的聚合或应用于壳聚糖与杜仲胶的接枝改性，这使得12C6+离子辐照聚合法在精油微胶囊化应用时，优于许多单纯化学聚合法；

[0032] (3)反应温度宽，几乎没有压力要求，不受体系状态的限制；

[0033] (4)反应过程可以通过控制常规化工技术参数和辐照剂量率进行工艺上调节控制，易于工业化推广，并兼具节能减排、保护环境的社会意义；

[0034] (5)将微胶囊技术应用到精油生产与防治鸡球虫应用中，极大地提高了精油产品的质量。附图说明

[0035] 图1为牛至精油微胶囊的挥发性成分总离子流图；

[0036] 图2为牛至精油(A)、壳聚糖与杜仲胶(B)、辐照后牛至精油微胶囊(C)、未辐照牛至精油微胶囊(D)的红外光谱；

[0037] 图3为杜仲胶的红外光谱图。

具体实施方式

[0038] 为了更加突出本发明的目的、技术方案及优点，结合以下实施例，对本发明进行进一步说明，但并不因此将本发明限制在实施例范围之内。

[0039] 一、牛至精油微胶囊的制备

[0040] 1材料

[0041] 牛至精油分析纯华美天然植物油提炼厂；壳聚糖分析纯生工生物；杜仲胶：中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所药物室制备。WJE-880分析纯上海万金助剂有限公司，其余化学试剂分析纯天津试剂厂。

[0042] 2辐照方法

[0043] 辐照实验在兰州重离子研究装置(HIRFL)生物辐照终端上进行。初始能量为270MeV/u的12C6+离子束经过束流管道的镍窗、电离室、空气和降能片后辐照样品(牛至精油微胶囊)，用空气电离室监测注入量，样品更换和数据获取均由计算机控制，全部过程在室温和大气环境条件下进行，辐照剂量分别为0，100，200，400，800Gy，剂量率为50Gy/min。

[0044] 3仪器设备

[0045] MXR系列实验室高剪切乳化机上海沐轩实业有限公司；NOVEL-300M 显微镜宁波永新光学股份有限公司；85-2恒温磁力搅拌器常州市国力实验设备研究所；数显电功搅拌器常州国华电器有限公司；EYEL水浴锅上海爱朗仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱上海一恒科技有限公司；RE52-98旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂；HH-42快速恒温数显水箱常州国华电器有限公司；SHB-D微型循环水真空泵郑州长城科工贸有限公司。

[0046] 4杜仲胶的制备方法

[0047] 4.1材料

[0048] 杜仲叶购于甘肃陇南中药材市场，阴干后放入冰箱冷冻层保存，粉碎后用50％的乙醇作溶剂，于50～60℃条件下超声提取40min，真空抽滤，滤液用于提取绿原酸和黄酮等药用成分，滤渣自然干燥，得杜仲叶渣，用于提取杜仲胶。

[0049] 石油醚(沸程为60～90℃)分析纯

[0050] 4.2仪器设备

[0051] 尼高力红外光谱仪Nicolet iS10傅里叶红外光谱测定仪；高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。

[0052] 4.3制备方法

[0053] 4.3.1石油醚提取

[0054] 称取6g杜仲叶渣原料，用石油醚(沸程为60～90℃)为提取溶剂，按照料液比为1:20(g/ml)，放入三口烧瓶中，加热搅拌回流浸提2h后趁热过滤除去滤渣，滤液稍作冷却放入冰箱，在-20℃条件下冷却析晶1h后真空抽滤，自然干燥即可得到杜仲胶粗提物。

[0055] 4.3.2杜仲粗胶产品的精制

[0056] 将正己烷加入杜仲胶粗提取物中，体积质量比1:20(g/ml)，在40℃下搅拌回流0.5h，过滤后干燥，得到灰白色精胶。

[0057] 4.3.3杜仲胶的红外光谱测定

[0058] 用液膜法测定精胶的红外光谱：在加热条件下，把精制过的杜仲胶产品溶于适量的石油醚中，制得杜仲胶溶液，均匀涂抹在KBr压片上，待石油醚挥发完全后，用傅里叶红外光谱仪测定杜仲胶的红外光谱，见图3。

[0059] 4.4结论

[0060] 4.4.1图3杜仲胶的红外光谱图与标准品图谱完全一致。

[0061] 4.4.2用上述方法提取杜仲胶，方法简单易行，无需用水，不产生废液，溶剂可回收利用，提取处理时间短，为杜仲叶的有效综合利用开发提供可靠的实验依据。

[0062] 5牛至精油微胶囊的制备

[0063] 5.1制备方法

[0064] 称取1.00g壳聚糖溶解于100mL浓度为1wt％的醋酸溶液中，备用；称取1.00g杜仲胶，10mL乙醇溶解后用100mL容量瓶定容，后将两液倾倒于500mL的烧杯中，混合均匀，混合液的温度控制35～60℃时，加入牛至精油，同时加入300μL乳化剂WJE-880，搅拌均匀，封口后置于水浴中进行反应。包合后，取出冷却至室温，以高转速搅拌乳化2min，用1mol/L的醋酸溶液调节体系的pH为4.0，置于50℃的水浴锅中以250r/min的转速搅拌15min，取出，冰浴至6～8℃，用1mol/L的NaOH溶液调节体系的pH为7.0，加入200μL戊二醛溶液，置于50℃的水浴中以250r/min的转速搅拌固化20min，抽滤得湿囊产物，将所得湿囊产物放在重离子研究装置生物辐照的转盘上，用12C6+离子束进行辐照，将辐照后的产品用无水乙醇洗涤三次，45℃真空干燥即得交联后的牛至精油微胶囊产品。

[0065] 5.2工艺优化

[0066] 5.2.1最佳芯壁比例的确定

[0067] 固定反应温度控制45℃时，辐照剂量400Gy，反应时间3.5h，乳化转速8000r/min。考察芯壁体积质量比对牛至精油微胶囊对收率的影响，结果见表1。

[0068] 表1芯壁体积质量比对收率的影响

[0069]编号牛至精油/(壳聚糖+杜仲胶1:1)mL/g 收率％
1 0.5:1 50.8
2 1:1 55.2
3 2:1 61.9
4 4:1 61.2
5 8:1 61.0

[0070] 由表1可知，随着牛至精油/(壳聚糖+杜仲胶1:1)体积质量比mL/g的提高，产物收率增加明显，但当牛至精油/(壳聚糖+杜仲胶1:1)体积质量比提高到2:1后，收率增加并不明显，而且造成原料浪费。因此，牛至精油/(壳聚糖+杜仲胶1:1)体积质量比可控制在0.5:1～8:1，最佳的体积质量比为2:1。

[0071] 5.2.2最佳辐照剂量的确定

[0072] 固定芯壁体积质量比为2:1，反应温度控制45℃时，反应时间3.5h，乳化转速8000r/min。考察辐照剂量对牛至精油微胶囊对收率的影响，结果见表2。

[0073] 表2辐照剂量对收率的影响

[0074]编号辐照剂量/Gy 收率％
1 0 61.11
2 100 63.77
3 200 64.44
4 400 67.25
5 800 64.16

[0075] 由表2可知，随着辐照剂量的提高，产物收率增长明显，但当辐照剂量400Gy后，收率不增加，说明剂量大了对原料有破坏作用。因此，可控制在100～800Gy，最佳的辐照剂量为400Gy。

[0076] 5.2.3最佳反应温度的确定

[0077] 固定芯壁体积质量比为2:1，辐照剂量400Gy，反应时间3.5h，乳化转速8000r/min。考察反应温度对收率的影响，结果见表3。

[0078] 表3反应温度对收率的影响

[0079]编号反应温度/℃ 收率％
1 35 47.5
2 40 51.9
3 45 59.6
4 50 57.9
5 60 57.7

[0080] 由表3可知，随着反应温度的提高，产物收率増加，但当反应温度超过45℃，收率增加并不明显，而且造成原料浪费。因此，反应温度可控制在35～60℃，最佳的体积质量比为45℃。

[0081] 5.2.4最佳反应时间的确定

[0082] 固定芯壁体积质量比为2:1，辐照剂量400Gy，反应温度控制45℃，乳化转速8000r/min。考察反应时间对收率的影响，结果见表4。

[0083] 表4反应时间对收率的影响

[0084]编号反应时间/h 收率％
1 2.5 45.4
2 3.0 49.8
3 3.5 56.1
4 4.0 55.4
5 4.5 55.6

[0085] 由表4可知，随着反应时间的增加，产物收率增加，但当反应时间超过3.5h，收率增加并不明显。因此，反应时间可控制在2.5～4.5h，最佳的反应时间为3.5h。

[0086] 5.2.5最佳乳化转速的确定

[0087] 固定芯壁体积质量比为2:1，辐照剂量400Gy，反应温度控制45℃，反应时间为3.5h。考察乳化转速对收率的影响，结果见表5。

[0088] 表5乳化转速对收率的影响

[0089]编号乳化转速/r/min 收率％
1 4000 48.3
2 6000 52.6
3 8000 59.3
4 10000 58.6
5 12000 58.4

[0090] 由表5可知，随着乳化转速的增加，产物收率增加，但当反应乳化转速超过8000r/min，收率增加并不明显。因此，反应乳化转速可控制在4000～12000r/min，最佳的反应乳化转速为8000r/min。

[0091] 二、牛至精油微胶囊的抗鸡球虫病活性试验

[0092] 1材料

[0093] 1日龄白羽公鸡，甘肃凯悦养鸡场提供，在无球虫条件下饲养至15日龄。柔嫩艾美尔球虫(Eimeria tenella)孢子化卵囊，中国农业科学院兰州兽医研究所寄生虫病研究室提供。

[0094] 2牛至精油微胶囊的制备

[0095] 称取1.00g壳聚糖溶解于100mL浓度为1wt％的醋酸溶液中，备用；称取1.00g杜仲胶，10mL乙醇溶解后用100mL容量瓶定容，后将两液倾倒于500mL的烧杯中，混合均匀，混合液的温度控制45℃时，加入牛至精油的体积为4mL，则芯壁体积质量比依次为2:1，同时加入300μL乳化剂WJE-880，搅拌均匀，封口后置于水浴中反应3.5h，控制反应体系45℃。包合后，取出冷却至室温，以8000r/min的转速乳化2min，用1mol/L的醋酸溶液调节体系的pH为4.0，置于50℃的水浴锅中以250r/min的转速搅拌15min，取出，冰浴至6～8℃，用1mol/L的NaOH溶液调节体系的pH为7.0，加入200μL戊二醛溶液，置于50℃的水浴中以250r/min的转速搅拌固化20min，抽滤得湿囊产物。将所得湿囊放在重离子研究装置生物辐照的转盘上，用0、
100、200、400、800Gy剂量的12C6+离子束进行辐照，将辐照后的产品用无水乙醇洗涤三次，45℃真空干燥即得交联后的微胶囊产品。

[0096] 3分析测定条件

[0097] 6890N-5973i气质联用仪美国Agilent公司，10μL微量进样器上海高鸽工贸有限公司。

[0098] 色谱条件：DB-MS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)，载气为氦气，流速1mL/min；进样口温度260℃，分流比为30:1；升温程序：起始温度50℃(保留2min)，以8℃/min升至90℃，再以4℃/min升至180℃，最后以10℃/min升至300℃。

[0099] 质谱条件：EI电离源，电子轰击能量70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量扫描范围25～450amu；辅助温度280℃；调谐文件stune.u；扫描模式Scan。

[0100] 样品处理:取用0.5g牛至精油微胶囊，加10mL乙醚在50mL圆底烧瓶中加热回流30min，过滤固体后，在旋转蒸发仪上蒸去乙醚。通过气质联用仪样品专用膜过滤后，用微量进样针取0.6μL牛至精油分别注入GC-MS和GC-O的进样口，分流比设为30:1。

[0101] 牛至精油微胶囊的挥发性成分总离子流图见图1。不同辐照剂量牛至精油微胶囊香芹酚、百里香酚和收率见表6。

[0102] 表6不同辐照剂量牛至精油微胶囊制备结果

[0103]辐照剂量/Gy 香芹酚％百里香酚％收率％
0 0.502 0.201 61.11
100 0.503 0.201 63.77
200 0.503 0.201 64.44
400 0.502 0.200 67.25
800 0.501 0.200 64.16

[0104] 4用红外光谱法测定交联前后的牛至精油微胶囊变化

[0105] 取适量壳聚糖与杜仲胶、辐照前后的牛至精油微胶囊，用KBr 研磨，压片后作红外光谱扫描，并对牛至精油进行红外光谱扫描，作出红外光谱吸收曲线，见图2。

[0106] 5试验动物的分组与处理

[0107] 将70只15日龄雏鸡按体质量随机分成7组，包括经过交联后牛至精油微胶囊(5个剂量)，感染对照组和健康对照组。15日龄开始在饲料中添加一定比例的上述药物，牛至精油微胶囊各组添加剂量均按照农业部添加规定量100mg/kg。除健康对照组外，其余各组均在15日龄时经口感染Eimeria tenella孢子化卵囊4.0×104/只。然后饲养至22日龄。

[0108] 6药物疗效评定指标和标准

[0109] 6.1试验鸡测体质量将全部试验鸡分别于15日龄和22日龄逐只测体质量，并按以下公式计算相对增重率。相对增重率＝试验组平均增重率/健康对照组平均增重率×100％。

[0110] 6.2临床和病理学观察试验期间每日观察各组鸡的精神、食欲、粪便、死亡等情况，并记录结果。对试验期间死亡的鸡只进行尸体解剖，观察其病理学变化。

[0111] 6.3鸡盲肠病变检查22日龄时，宰杀全部存活的试验鸡，逐只取盲肠和小肠进行病理检查，按Johnson和Reid的病变记分方法进行记分，然后按角田清的方法计算病变值。病变值＝每组平均病变记分×10。

[0112] 盲肠病变评分标准：盲肠正常无卵囊为0分；有卵囊，盲肠黏膜增厚，有少量散在性出血为1分；有卵囊，盲肠黏膜增厚，有明显血液或血液内容物为2分；有卵囊，盲肠黏膜增厚，有大量血凝块或血样肠芯为3分；有卵囊，盲肠外观呈酱色，明显肿胀，内容物血样为4分；因球虫感染死亡也算4分。

[0113] 6.4试验鸡的球虫卵囊检查用红细胞记数法查卵囊。分别刮取每组试验鸡的盲肠内容物，充分搅拌混匀后用常规方法计数，并计算每克粪便的卵囊数(O.P.G)，再按角田清的方法计算卵囊值。

[0114] 卵囊值的计算方法：即感染后7d鸡的O.P.G值与不给药组鸡的O.P.G值的比值小于1％时，卵囊值为0；在1％-25％时，卵囊值为20；在75％-100％时，卵囊值为40。

[0115] 6.5效果判定根据各组试验鸡的相对增重率、存活率、病变值和卵囊值，按照Merck公司的计算公式计算抗球虫指数(ACI)：ACI＝(相对增重率+存活率)×100-(病变值+卵囊值)

[0116] 以ACI为标准判定其效果：ACI＜120为无效；ACI＝120-160为低效；ACI＝160-180为中效；ACI＞180为高效。

[0117] 7结果与讨论

[0118] 7.1以壳聚糖与杜仲胶为壁材，通过重离子辐照制备牛至精油微胶囊，产品白色、均匀的小颗粒。通过重离子辐照交联克服了常规方法制备的牛至精油微胶囊包埋率较低，包埋率变化较大，重现性差的问题。

[0119] 7.2牛至精油微胶囊的红外光谱分析牛至精油微胶囊的红外光谱分析如图2所示。壳聚糖与杜仲胶是由葡萄糖分子组成的环状中空分子，若其成功交联牛至精油形成包埋物，只能是O-H键发生作用。3670-3230cm-1为O-H键的伸缩振动吸收峰，1420-1260cm-1为O-H键的弯曲振动吸收峰。壳聚糖与杜仲胶(谱图B)中，O-H键的特征伸缩振动吸收峰为3388cm-1，而在辐照后牛至精油微胶囊(谱图C)中，这个特征峰增加到了3394cm-1；另外，壳聚糖与-1
杜仲胶(谱图B)中，O-H键的特征弯曲振动吸收峰为1411cm ，而辐照后牛至精油微胶囊(谱图C)中相应的特征峰增加到了1417cm-1。羟基与氢键的结合导致了振动频率下降，红外吸收峰向长波移动，羟基与氢键结合强度越大，长波移动越严重。未进行辐照交联的牛至精油微胶囊(谱图D)明显区别于交联的谱图。由此可见，壳聚糖与杜仲胶将牛至精油交联成功即已经成功制得交联的壳聚糖与杜仲胶/牛至精油微胶囊。

[0120] 7.3临床药效试验接种球虫后3d，除健康对照组外其他试验组鸡均表现出不同程度的临床症状，如采食量减少、羽毛蓬乱、两翼下垂、缩头缩颈、闭眼昏睡、不愿走动、离群呆立、排出血便等。接种球虫后4-5d，感染对照组鸡排出大量的血便，所有给药组试验鸡的血便明显减少，精神状况和采食量明显好转，整个试验过程中各组鸡均未出现死亡。

[0121] 7.4病理解剖学变化试验鸡于22日龄全部扑杀，病理解剖发现，健康对照组鸡所有脏器均正常；感染对照组鸡盲肠和十二指肠显著肿胀，内含大量血样内容物；所有给药组试验鸡盲肠和十二指肠尽管也出现肿胀、血样性内容物，但病变程度明显减轻，试验鸡其他脏器未见明显眼观病变。

[0122] 7.5牛至精油微胶囊的抗球虫效果综合试验鸡的临床症状和病理解剖学变化，通过相对增重率、存活率、卵囊值和病变值等指标计算ACI，结果证明，通过碳离子辐照后牛至精油微胶囊的ACI均在160-180，具有中等抗球虫效力，而未辐照的精油微胶囊的ACI为151.81，属低抗球虫效力。说明通过重离子辐照交联后，体内具有一定的缓释作用，抗球虫指数提高，但辐照剂量大于400Gy时，精油的化学成分可能遭到破坏。结果见表7。

[0123] 表7牛至精油微胶囊的抗球虫效果

[0124]

[0125] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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