一种铜配合物
阅读：0发布：2021-02-20
专利汇可以提供一种铜配合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 铜 配合物（I），其化学式如下：该铜配合物（I）的合成方法：称取1.8318g(15mmol)2‑吡啶甲 醛 肟放入100mL圆底烧瓶中，加入40ml无 水 甲醇，搅拌使其溶解；再称取1.4974g(7.5mmol)Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制 温度 在75℃左右，加热回流36h；趁热过滤反应溶液，将溶液用 旋转 蒸发 仪 旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，静置挥发，2周后，有墨绿色晶体析出；滤出晶体，将晶体用30～60℃石油醚冲洗3次， 真空 干燥30分钟，得到目标产物；该配合物在 苯甲醛 的亨利反应中显示了一定的催化性能，其转化率达31%。，下面是一种铜配合物专利的具体信息内容。
1.一种铜配合物（I），其化学式如下：
（Ⅰ）。
2.权利要求1所述的铜配合物（I），在293（2）k温度下，在牛津 X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线λ=0.71073 Å，以ω-θ 扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群 是三斜晶系,P -1; 晶胞参数: a = 7.395(2) Å alpha =
74.598°;b = 8.611 (3) Å beta = 84.852(5)°;c = 12.991(4) Å gamma = 81.117°。
3.权利要求1所述的铜配合物（I）的合成方法，本合成方法包括合成和分离，其特征在于：所属的合成是称取1.8318g(15mmol)2-吡啶甲醛肟放入100mL圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇，搅拌使其溶解；再称取1.4974g(7.5mmol) Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制温度在75℃左右，加热回流36h；趁热过滤反应溶液，将溶液用旋转蒸发仪旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，静置挥发；2周后，有墨绿色晶体析出，滤出晶体，将晶体用30～60℃石油醚冲洗3次，真空干燥30分钟，得到目标产物。
一种铜配合物
[0001] 一、技术领域本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种铜化合物及其制备方法，确切地说是一种配合物的制备及合成方法。
[0002] 二、背景技术铜配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-5】
参考文献：
1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated
systems.Oxidoreductase model with enantioselectivity ，Ohgo, Yoshiaki; Natori, Yukikazu; Takeuchi, Seiji; Yoshimura, Juji , Chemistry Letters (1974), (11),
1327-30.
Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt(III) complexes with aminoalcohols tepanenko, O. N.; Reiter, 2. L. G. Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian Edition), (1992), 58(12), 1047-54.
3. Cobalt(III) mono- and trinuclear complexes with O,N-chelating
aminoalcohols apanadze, T. Sh.; Gulya, A. P.; Novotortsev, V. M.; Ellert, O. G.; Shcherbakov, V. M.; Kokunov, Yu. V.; Bushaev, Yu. A. Koordinatsionnaya Khimiya (1991), 17(7), 934-40.
4. Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols, Evreev, V. N.; Bogdanov, A. P. 13 Vses. Chugaev. Soveshch. po Khimii Kompleks. Soedin., 1978 (1978), 137.
5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt(III) complexes with amino alcohol ligands
Okamoto, Martha S. No Corporate Source data available |(1974), 146 pp.
6.Synthesis and properties of isomeric tris(N-[2-hydroxyethyl]
ethylenediamine)cobalt(III) and tris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III) chlorides, arpeiskaya, E. I.; Kukushkin, Yu. N.; Trofimov, V. A.; Yakovlev, I. P. , Zhurnal Neorganicheskoi Khimii (1971), 16(7), 1960-4。
参考文献：
1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated
systems.Oxidoreductase model with enantioselectivity ，Ohgo, Yoshiaki; Natori, Yukikazu; Takeuchi, Seiji; Yoshimura, Juji , Chemistry Letters (1974), (11),
1327-30.
Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt(III) complexes with aminoalcohols tepanenko, O. N.; Reiter, 2. L. G. Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian Edition), (1992), 58(12), 1047-54.
3. Cobalt(III) mono- and trinuclear complexes with O,N-chelating
aminoalcohols apanadze, T. Sh.; Gulya, A. P.; Novotortsev, V. M.; Ellert, O. G.; Shcherbakov, V. M.; Kokunov, Yu. V.; Bushaev, Yu. A. Koordinatsionnaya Khimiya (1991), 17(7), 934-40.
4. Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols, Evreev, V. N.; Bogdanov, A. P. 13 Vses. Chugaev. Soveshch. po Khimii Kompleks. Soedin., 1978 (1978), 137.
5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt(III) complexes with amino alcohol ligands
Okamoto, Martha S. No Corporate Source data available |(1974), 146 pp.
6.Synthesis and properties of isomeric tris(N-[2-hydroxyethyl]
ethylenediamine)cobalt(III) and tris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III) chlorides, arpeiskaya, E. I.; Kukushkin, Yu. N.; Trofimov, V. A.; Yakovlev, I. P. , Zhurnal Neorganicheskoi Khimii (1971), 16(7), 1960-4。
[0003] 三、发明内容本发明旨在提供含配合物，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
[0005] 化学名称：含一分子结晶水的一水合N-2-吡啶甲酰氨基-2-吡啶甲酰胺乙酸亚铜配合物,简称配合物(I)。
[0006] 该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能，其转化率达31%。
[0007] 本合成方法包括合成和分离,其合成方法是称取1.8318g(15mmol)2-吡啶甲醛肟放入100mL圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇，搅拌使其溶解；再称取1.4974g(7.5mmol) Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制温度在75℃左右，加热回流36h；趁热过滤反应溶液，将溶液用旋转蒸发仪旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，静置挥发。2周后，有墨绿色晶体析出。滤出晶体，将晶体用30～60℃石油醚冲洗3次，真空干燥30分钟，得到目标产物。
[0008] 合成反应如下：
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
[0010] 五、具体实施方式含一分子结晶水的一水合N-2-吡啶甲酰氨基-2-吡啶甲酰胺乙酸亚铜配合物的制备：
称取1.8318g(0.015mol)2-吡啶甲醛肟放入100mL圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇，搅拌使其溶解；在称取1.4974g(0.0075mol)Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制温度在75℃左右，加热回流36h；趁热过滤反应溶液，将溶液用旋转蒸发仪旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，静置挥发。2周后，有墨绿色晶体析出。滤出晶体，将晶体用30～60℃石油醚冲洗3次，真空干燥30分钟，得到目标产物1.255g，产率：35.6％，熔点：88℃~91℃。元素分析数据，理论值(%)：C, 43.69; H, 3.93; N, 10.92; 实测值(%)：C, 43.33; H, 4.13; N, 10.48; 误差均小于5‰；IR光谱数据(KBr; ν, cm-1)：3493，3420，1701，1370，1098，654，
554。
称取1.8318g(0.015mol)2-吡啶甲醛肟放入100mL圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇，搅拌使其溶解；在称取1.4974g(0.0075mol)Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制温度在75℃左右，加热回流36h；趁热过滤反应溶液，将溶液用旋转蒸发仪旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，静置挥发。2周后，有墨绿色晶体析出。滤出晶体，将晶体用30～60℃石油醚冲洗3次，真空干燥30分钟，得到目标产物1.255g，产率：35.6％，熔点：88℃~91℃。元素分析数据，理论值(%)：C, 43.69; H, 3.93; N, 10.92; 实测值(%)：C, 43.33; H, 4.13; N, 10.48; 误差均小于5‰；IR光谱数据(KBr; ν, cm-1)：3493，3420，1701，1370，1098，654，
554。
[0011]化合物的晶体数据：
经验式 C14H15N3O6Cu
分子量 384.83
温度 293(2) K
波长 0.71073 Å
晶系， 空间群 三斜晶系,P -1
晶胞参数 a = 7.395(2) Å alpha = 74.598°.
b = 8.611 (3) Å beta = 84.852(5)°.
c = 12.991(4) Å gamma = 81.117°.
体积 787.0(4) Å^3
电荷密度 2,1.624g/m^3
吸收 校正参数 1.424 mm^-1
单胞内的电子数目 394
晶体大小 0.200x 0.150x 0.110 mm
Theta 角的范围 1.628 to 25.996°
HKL的指标收集范围 -8<=h<=9, -9<=k<10, -13<=l<=16
收集/独立衍射数据 4520/3055 [R(int) = 0.0264]
theta = 30.5的数据完整度 99.3 %
吸收校正的方法 多层扫描
精修使用的方法 F^2 的矩阵最小二乘法
数据数目/使用限制的数目/参数数目 3055/5/234
精修使用的方法 1.017
衍射点的一致性因子 R1 = 0.0482，wR2= 0.1135
可观察衍射的吻合因子 R1 = 0.0640, wR2 = 0.1210
差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷 0.865 and -0.318e.Å^-3
晶体典型的键长数据：
Cu(1)-O(3) 1.938(2)
Cu(1)-N(2) 1.940(3)
Cu(1)-N(3) 1.994(3)
Cu(1)-N(1) 1.998(3)
Cu(1)-O(5) 2.332(3)
N(1)-C(5) 1.339(4)
N(1)-C(1) 1.340(5)
N(2)-C(7) 1.355(4)
N(2)-C(6) 1.368(4)
N(3)-C(8) 1.337(5)
N(3)-C(12) 1.343(5)
O(1)-C(6) 1.213(4)
O(2)-C(7) 1.220(4)
O(3)-C(13) 1.252(5)
O(4)-C(13) 1.231(5)
O(5)-H(5A) 0.804(19)
O(5)-H(5B) 0.803(19)
O(6)-H(6A) 0.833(19)
O(6)-H(6B) 0.846(18)
C(1)-C(2) 1.370(6)
C(1)-H(1) 0.9300
C(2)-C(3) 1.362(6)
C(2)-H(2) 0.9300
C(3)-C(4) 1.377(6)
C(3)-H(3) 0.9300
C(4)-C(5) 1.379(5)
C(4)-H(4) 0.9300
C(5)-C(6) 1.510(5)
C(7)-C(8) 1.521(5)
C(8)-C(9) 1.372(5)
C(9)-C(10) 1.393(6)
C(9)-H(9) 0.9300
C(10)-C(11) 1.368(6)
C(10)-H(10) 0.9300
C(11)-C(12) 1.358(6)
C(11)-H(11) 0.9300
C(12)-H(12) 0.9300
C(13)-C(14) 1.508(6)
C(14)-H(14A) 0.9600
C(14)-H(14B) 0.9600
C(14)-H(14C) 0.9600
晶体典型的键角数据
O(3)-Cu(1)-N(2) 172.22(12)
O(3)-Cu(1)-N(3) 97.18(12)
N(2)-Cu(1)-N(3) 81.70(12)
O(3)-Cu(1)-N(1) 97.55(11)
N(2)-Cu(1)-N(1) 82.31(12)
N(3)-Cu(1)-N(1) 162.06(12)
O(3)-Cu(1)-O(5) 90.99(11)
N(2)-Cu(1)-O(5) 96.78(11)
N(3)-Cu(1)-O(5) 97.54(11)
N(1)-Cu(1)-O(5) 92.38(10)
C(5)-N(1)-C(1) 119.0(3)
C(5)-N(1)-Cu(1) 113.1(2)
C(1)-N(1)-Cu(1) 127.8(3)
C(7)-N(2)-C(6) 124.6(3)
C(7)-N(2)-Cu(1) 118.0(2)
C(6)-N(2)-Cu(1) 117.4(2)
C(8)-N(3)-C(12) 118.9(3)
C(8)-N(3)-Cu(1) 114.1(2)
C(12)-N(3)-Cu(1) 127.0(3)
C(13)-O(3)-Cu(1) 112.7(3)
Cu(1)-O(5)-H(5A) 108(3)
Cu(1)-O(5)-H(5B) 110(3)
H(5A)-O(5)-H(5B) 103(4)
H(6A)-O(6)-H(6B) 100(3)
N(1)-C(1)-C(2) 121.7(4)
N(1)-C(1)-H(1) 119.2
C(2)-C(1)-H(1) 119.2
C(3)-C(2)-C(1) 119.5(4)
C(3)-C(2)-H(2) 120.2
C(1)-C(2)-H(2) 120.2
C(2)-C(3)-C(4) 119.4(4)
C(2)-C(3)-H(3) 120.3
C(4)-C(3)-H(3) 120.3
C(3)-C(4)-C(5) 118.7(4)
C(3)-C(4)-H(4) 120.6
C(5)-C(4)-H(4) 120.6
N(1)-C(5)-C(4) 121.7(4)
N(1)-C(5)-C(6) 116.6(3)
C(4)-C(5)-C(6) 121.8(3)
O(1)-C(6)-N(2) 128.4(3)
O(1)-C(6)-C(5) 121.0(3)
N(2)-C(6)-C(5) 110.6(3)
O(2)-C(7)-N(2) 129.1(3)
O(2)-C(7)-C(8) 120.3(3)
N(2)-C(7)-C(8) 110.6(3)
N(3)-C(8)-C(9) 122.0(3)
N(3)-C(8)-C(7) 115.5(3)
C(9)-C(8)-C(7) 122.5(3)
C(8)-C(9)-C(10) 118.3(4)
C(8)-C(9)-H(9) 120.9
C(10)-C(9)-H(9) 120.9
C(11)-C(10)-C(9) 119.3(4)
C(11)-C(10)-H(10) 120.4
C(9)-C(10)-H(10) 120.4
C(12)-C(11)-C(10) 119.3(4)
C(12)-C(11)-H(11) 120.4
C(10)-C(11)-H(11) 120.4
N(3)-C(12)-C(11) 122.2(4)
N(3)-C(12)-H(12) 118.9
C(11)-C(12)-H(12) 118.9
O(4)-C(13)-O(3) 123.3(4)
O(4)-C(13)-C(14) 120.6(4)
O(3)-C(13)-C(14) 116.1(4)
C(13)-C(14)-H(14A) 109.5
C(13)-C(14)-H(14B) 109.5
H(14A)-C(14)-H(14B) 109.5
C(13)-C(14)-H(14C) 109.5
H(14A)-C(14)-H(14C) 109.5
H(14B)-C(14)-H(14C) 109.5
经验式 C14H15N3O6Cu
分子量 384.83
温度 293(2) K
波长 0.71073 Å
晶系， 空间群 三斜晶系,P -1
晶胞参数 a = 7.395(2) Å alpha = 74.598°.
b = 8.611 (3) Å beta = 84.852(5)°.
c = 12.991(4) Å gamma = 81.117°.
体积 787.0(4) Å^3
电荷密度 2,1.624g/m^3
吸收 校正参数 1.424 mm^-1
单胞内的电子数目 394
晶体大小 0.200x 0.150x 0.110 mm
Theta 角的范围 1.628 to 25.996°
HKL的指标收集范围 -8<=h<=9, -9<=k<10, -13<=l<=16
收集/独立衍射数据 4520/3055 [R(int) = 0.0264]
theta = 30.5的数据完整度 99.3 %
吸收校正的方法 多层扫描
精修使用的方法 F^2 的矩阵最小二乘法
数据数目/使用限制的数目/参数数目 3055/5/234
精修使用的方法 1.017
衍射点的一致性因子 R1 = 0.0482，wR2= 0.1135
可观察衍射的吻合因子 R1 = 0.0640, wR2 = 0.1210
差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷 0.865 and -0.318e.Å^-3
晶体典型的键长数据：
Cu(1)-O(3) 1.938(2)
Cu(1)-N(2) 1.940(3)
Cu(1)-N(3) 1.994(3)
Cu(1)-N(1) 1.998(3)
Cu(1)-O(5) 2.332(3)
N(1)-C(5) 1.339(4)
N(1)-C(1) 1.340(5)
N(2)-C(7) 1.355(4)
N(2)-C(6) 1.368(4)
N(3)-C(8) 1.337(5)
N(3)-C(12) 1.343(5)
O(1)-C(6) 1.213(4)
O(2)-C(7) 1.220(4)
O(3)-C(13) 1.252(5)
O(4)-C(13) 1.231(5)
O(5)-H(5A) 0.804(19)
O(5)-H(5B) 0.803(19)
O(6)-H(6A) 0.833(19)
O(6)-H(6B) 0.846(18)
C(1)-C(2) 1.370(6)
C(1)-H(1) 0.9300
C(2)-C(3) 1.362(6)
C(2)-H(2) 0.9300
C(3)-C(4) 1.377(6)
C(3)-H(3) 0.9300
C(4)-C(5) 1.379(5)
C(4)-H(4) 0.9300
C(5)-C(6) 1.510(5)
C(7)-C(8) 1.521(5)
C(8)-C(9) 1.372(5)
C(9)-C(10) 1.393(6)
C(9)-H(9) 0.9300
C(10)-C(11) 1.368(6)
C(10)-H(10) 0.9300
C(11)-C(12) 1.358(6)
C(11)-H(11) 0.9300
C(12)-H(12) 0.9300
C(13)-C(14) 1.508(6)
C(14)-H(14A) 0.9600
C(14)-H(14B) 0.9600
C(14)-H(14C) 0.9600
晶体典型的键角数据
O(3)-Cu(1)-N(2) 172.22(12)
O(3)-Cu(1)-N(3) 97.18(12)
N(2)-Cu(1)-N(3) 81.70(12)
O(3)-Cu(1)-N(1) 97.55(11)
N(2)-Cu(1)-N(1) 82.31(12)
N(3)-Cu(1)-N(1) 162.06(12)
O(3)-Cu(1)-O(5) 90.99(11)
N(2)-Cu(1)-O(5) 96.78(11)
N(3)-Cu(1)-O(5) 97.54(11)
N(1)-Cu(1)-O(5) 92.38(10)
C(5)-N(1)-C(1) 119.0(3)
C(5)-N(1)-Cu(1) 113.1(2)
C(1)-N(1)-Cu(1) 127.8(3)
C(7)-N(2)-C(6) 124.6(3)
C(7)-N(2)-Cu(1) 118.0(2)
C(6)-N(2)-Cu(1) 117.4(2)
C(8)-N(3)-C(12) 118.9(3)
C(8)-N(3)-Cu(1) 114.1(2)
C(12)-N(3)-Cu(1) 127.0(3)
C(13)-O(3)-Cu(1) 112.7(3)
Cu(1)-O(5)-H(5A) 108(3)
Cu(1)-O(5)-H(5B) 110(3)
H(5A)-O(5)-H(5B) 103(4)
H(6A)-O(6)-H(6B) 100(3)
N(1)-C(1)-C(2) 121.7(4)
N(1)-C(1)-H(1) 119.2
C(2)-C(1)-H(1) 119.2
C(3)-C(2)-C(1) 119.5(4)
C(3)-C(2)-H(2) 120.2
C(1)-C(2)-H(2) 120.2
C(2)-C(3)-C(4) 119.4(4)
C(2)-C(3)-H(3) 120.3
C(4)-C(3)-H(3) 120.3
C(3)-C(4)-C(5) 118.7(4)
C(3)-C(4)-H(4) 120.6
C(5)-C(4)-H(4) 120.6
N(1)-C(5)-C(4) 121.7(4)
N(1)-C(5)-C(6) 116.6(3)
C(4)-C(5)-C(6) 121.8(3)
O(1)-C(6)-N(2) 128.4(3)
O(1)-C(6)-C(5) 121.0(3)
N(2)-C(6)-C(5) 110.6(3)
O(2)-C(7)-N(2) 129.1(3)
O(2)-C(7)-C(8) 120.3(3)
N(2)-C(7)-C(8) 110.6(3)
N(3)-C(8)-C(9) 122.0(3)
N(3)-C(8)-C(7) 115.5(3)
C(9)-C(8)-C(7) 122.5(3)
C(8)-C(9)-C(10) 118.3(4)
C(8)-C(9)-H(9) 120.9
C(10)-C(9)-H(9) 120.9
C(11)-C(10)-C(9) 119.3(4)
C(11)-C(10)-H(10) 120.4
C(9)-C(10)-H(10) 120.4
C(12)-C(11)-C(10) 119.3(4)
C(12)-C(11)-H(11) 120.4
C(10)-C(11)-H(11) 120.4
N(3)-C(12)-C(11) 122.2(4)
N(3)-C(12)-H(12) 118.9
C(11)-C(12)-H(12) 118.9
O(4)-C(13)-O(3) 123.3(4)
O(4)-C(13)-C(14) 120.6(4)
O(3)-C(13)-C(14) 116.1(4)
C(13)-C(14)-H(14A) 109.5
C(13)-C(14)-H(14B) 109.5
H(14A)-C(14)-H(14B) 109.5
C(13)-C(14)-H(14C) 109.5
H(14A)-C(14)-H(14C) 109.5
H(14B)-C(14)-H(14C) 109.5
[0012] 亨利反应应用2-硝基-1-苯基乙醇
称取0.0576g(15%mmol)配合物（Ⅱ）置于25ml的圆底烧瓶中，先加入2ml的无水甲醇，然后依次再加入0.1ml苯甲醛和0.5ml的硝基甲烷，室温下搅拌24h,反应结束后，进行1H NMR检测,其转化率：31%。1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.28～7.32 (m, 5H, Ar-H), 5.32～5.35(d, J=9.18Hz, 1H, -CH), 4.38～4.56 (m, 2H, -CH2), 3.89(br, 1H, -OH)。
称取0.0576g(15%mmol)配合物（Ⅱ）置于25ml的圆底烧瓶中，先加入2ml的无水甲醇，然后依次再加入0.1ml苯甲醛和0.5ml的硝基甲烷，室温下搅拌24h,反应结束后，进行1H NMR检测,其转化率：31%。1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.28～7.32 (m, 5H, Ar-H), 5.32～5.35(d, J=9.18Hz, 1H, -CH), 4.38～4.56 (m, 2H, -CH2), 3.89(br, 1H, -OH)。
[0014] 实验的反应方程式：
称取0.0548g（0.1mmol）配合物，置于25mL小烧瓶中，加入2mLDMSO，再向溶液中加入
0.1mL苯甲醛和0.3mL三甲基硅腈，常温下搅拌24h，进行1HNMR检测，催化转化率为22%;1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.56–7.59 (m, 0.9 Hz, 2H), 7.31–7.34 (m, 3H), 5.43 (s,
1H), 0.16 (s, 9H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3) 136.1, 128.8(x2), 126.2(x2), 119.1,
63.5, -0.39(x3)。
称取0.0548g（0.1mmol）配合物，置于25mL小烧瓶中，加入2mLDMSO，再向溶液中加入
0.1mL苯甲醛和0.3mL三甲基硅腈，常温下搅拌24h，进行1HNMR检测，催化转化率为22%;1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.56–7.59 (m, 0.9 Hz, 2H), 7.31–7.34 (m, 3H), 5.43 (s,
1H), 0.16 (s, 9H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3) 136.1, 128.8(x2), 126.2(x2), 119.1,
63.5, -0.39(x3)。
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