高丰度硼-11酸的制备方法
专利汇可以提供高丰度硼-11酸的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高丰度 硼 -11酸的制备方法，属于硼的化合物领域，包括原料高丰度三氟化硼-11提纯、三氟化硼-11 水 解 、过滤去除沉淀、离子交换提纯、结晶、过滤去除母液、干燥等步骤。本发明制备的高丰度硼-11酸纯度高，可达到99.9%以上，可用作浓缩硼-11同位素的相关化合物的制备原料。以高丰度硼-11酸作为原料制备的系列硼-11酸酯可用作 半导体 制程硼-11同位素掺杂源，制造的半导体器件具有优良的抗干扰和抗 辐射 性能。，下面是高丰度硼-11酸的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高丰度硼-11酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）原料高丰度三氟化硼-11提纯
将原料储罐（1）中的高丰度三氟化硼-11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔（2）去除夹带的络合物、第二纯化塔（3）去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼-11气体；
（ⅱ）三氟化硼-11水解
将纯化后的三氟化硼-11气体通入水解釜（4）中加热至50~90℃的氢氧化锂水溶液里，纯三氟化硼-11遇水发生水解反应生成硼-11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀，
反应式如下：
11 11
BF3+3H2O→H3 BO3+3HF；
HF+LiOH→LiF↓+H2O；
不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼-11气体后，将水解釜（4）中的混合物加热至95℃保温；
（ⅲ）过滤去除沉淀
将反应后的混合物通过第一过滤器（5）滤去不溶物氟化锂，收集滤液于储液罐（6）中；
（ⅳ）离子交换提纯
通过泵（7）将储液罐（6）中的溶液导入到第三纯化塔（8）中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；
（ⅴ）结晶
将提纯后的溶液导入到结晶槽（9）中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；
（ⅵ）过滤去除母液
将步骤（ⅴ）所得的混合物通过第二过滤器（10）过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽（11）集中处理；
（ⅶ）干燥
取过滤后的结晶置于干燥器（12）内，在60~100℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼-11酸，将产品收集到产品收集容器（13）中贮存。
2.根据权利要求1所述的高丰度硼-11酸的制备方法，其特征在于：所述的高丰度三氟化硼-11中硼-11的丰度不低于99%。
3.根据权利要求1所述的高丰度硼-11酸的制备方法，其特征在于：所述的高丰度三氟化硼-11由天然三氟化硼络合物与天然三氟化硼气体经过气-液接触交换浓缩制备而成。
4.根据权利要求1所述的高丰度硼-11酸的制备方法，其特征在于：氢氧化锂加料按理论计算量过量1%~10%。
5.根据权利要求4所述的高丰度硼-11酸的制备方法，其特征在于：氢氧化锂加料按理论计算量过量3%～5%。
高丰度硼-11酸的制备方法
技术领域
背景技术
B。 B具有极强的吸中子能力，因而被用在核反应堆中作中子减速剂，起到控制反应堆运
11
行的功能。而 B恰好相反，几乎不吸收中子，因此被用于半导体器件制造过程的掺杂剂，能够有效提高半导体器件的导电性能和抗辐射抗干扰能力。天然硼或硼化合物作为半导体器
10 10
件制程掺杂源使用时由于硼含有19.78%的 B同位素，因而不可避免会引入大量 B一起进行掺杂，其结果是在某些特定使用环境会对半导器件性能造成致命的负影响，轻则影响电子设备运行速度，重则导致死机甚至毁机。
19.78%的 B，在新一代半导体器件制程中的应用将遇到瓶颈。因此研究开发高丰度硼-11同位素的高纯硼-11掺杂源是未来硼系半导体材料发展的必然趋势。
发明内容
将原料储罐中的高丰度三氟化硼-11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔去除夹带的络合物、第二纯化塔去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼-11气体；
（ⅱ）三氟化硼-11水解
将纯化后的三氟化硼-11气体通入水解釜中加热至50~90℃的氢氧化锂水溶液里，纯三氟化硼-11遇水发生水解反应生成硼-11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀，
反应式如下：
11 11
BF3+3H2O→H3 BO3+3HF；
HF+LiOH→LiF↓+H2O；
不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼-11气体后，将水解釜中的混合物加热至95℃保温；
（ⅲ）过滤去除沉淀
将反应后的混合物通过过滤器滤去不溶物氟化锂，收集滤液于储液罐中；
（ⅳ）离子交换提纯
通过泵将储液罐中的溶液导入到第三纯化塔中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；
（ⅴ）结晶
将提纯后的溶液导入到结晶槽中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；
（ⅵ）过滤去除母液
将步骤（ⅴ）所得的混合物通过过滤器过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽集中处理；
（ⅶ）干燥
取过滤后的结晶置于干燥器内，在60~100℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼-11酸，将产品收集到产品收集容器中贮存。
3、第二纯化塔 4、水解釜
5、第一过滤器 6、储液罐
7、泵 8、第三纯化塔
9、结晶槽 10、第二过滤器
11、废液槽 12、干燥器
13、产品收集容器。
具体实施方式
（ⅰ）原料高丰度三氟化硼-11提纯
将原料储罐1中的高丰度三氟化硼-11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔
2去除夹带的络合物、第二纯化塔3去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼-11气体；
（ⅱ）三氟化硼-11水解
将纯化后的三氟化硼-11气体通入水解釜4中加热至50~90℃的氢氧化锂水溶液里，纯三氟化硼-11遇水发生水解反应生成硼-11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀，
反应式如下：
11 11
BF3+3H2O→H3 BO3+3HF；
HF+LiOH→LiF↓+H2O；
不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼-11气体后，将水解釜4中的混合物加热至95℃保温；
（ⅲ）过滤去除沉淀
将反应后的混合物通过第一过滤器5滤去不溶物氟化锂，收集滤液于储液罐6中；
（ⅳ）离子交换提纯
通过泵7将储液罐6中的溶液导入到第三纯化塔8中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；
（ⅴ）结晶
将提纯后的溶液导入到结晶槽9中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；
（ⅵ）过滤去除母液
将步骤（ⅴ）所得的混合物通过第二过滤器10过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽11集中处理；
（ⅶ）干燥
取过滤后的结晶置于干燥器12内，在60~100℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼-11酸，将产品收集到产品收集容器13中贮存。
将原料储罐1中的高丰度三氟化硼-11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔
2去除夹带的络合物、第二纯化塔3去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼-11气体；
（ⅱ）三氟化硼-11水解
将纯化后的三氟化硼-11气体通入水解釜4中加热至50℃的氢氧化锂水溶液里，其中氢氧化锂按理论计算量过量1%，纯三氟化硼-11遇水发生水解反应生成硼-11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀,
不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼-11气体后，将水解釜4中的混合物加热至95℃保温；
（ⅲ）过滤去除沉淀
将反应后的混合物通过第一过滤器5滤去不溶物氟化锂沉淀，收集滤液于储液罐6中；
（ⅳ）离子交换提纯
通过泵7将储液罐6中的溶液导入到第三纯化塔8中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；
（ⅴ）结晶
将提纯后的溶液导入到结晶槽9中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；
（ⅵ）过滤去除母液
将步骤（ⅴ）所得的混合物通过第二过滤器10过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽11集中处理；
（ⅶ）干燥
取过滤后的结晶置于干燥器12内，在60℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼-11酸，将产品收集到产品收集容器13中贮存。
将原料储罐1中的高丰度三氟化硼-11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔
2去除夹带的络合物、第二纯化塔3去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼-11气体；
（ⅱ）三氟化硼-11水解
将纯化后的三氟化硼-11气体通入水解釜4中加热至80℃的氢氧化锂水溶液里，其中氢氧化锂按理论计算量过量5%，纯三氟化硼-11遇水发生水解反应生成硼-11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀,
不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼-11气体后，将水解釜4中的混合物加热至95℃保温；
（ⅲ）过滤去除沉淀
将反应后的混合物通过第一过滤器5滤去不溶物氟化锂，收集滤液于储液罐6中；
（ⅳ）离子交换提纯
通过泵7将储液罐6中的溶液导入到第三纯化塔8中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；
（ⅴ）结晶
将提纯后的溶液导入到结晶槽9中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；
（ⅵ）过滤去除母液
将步骤（ⅴ）所得的混合物通过第二过滤器10过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽11集中处理；
（ⅶ）干燥
取过滤后的结晶置于干燥器12内，在80℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼-11酸，将产品收集到产品收集容器13中贮存。
将原料储罐1中的高丰度三氟化硼-11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔
2去除夹带的络合物、第二纯化塔3去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼-11气体；
（ⅱ）三氟化硼-11水解
将纯化后的三氟化硼-11气体通入水解釜4中加热至90℃的氢氧化锂水溶液里，其中氢氧化锂按理论计算量过量10%，纯三氟化硼-11遇水发生水解反应生成硼-11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀,
不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼-11气体后，将水解釜4中的混合物加热至95℃保温；
（ⅲ）过滤去除沉淀
将反应后的混合物通过第一过滤器5滤去不溶物氟化锂，收集滤液于储液罐6中；
（ⅳ）离子交换提纯
通过泵7将储液罐6中的溶液导入到第三纯化塔8中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；
（ⅴ）结晶
将提纯后的溶液导入到结晶槽9中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；
（ⅵ）过滤去除母液
将步骤（ⅴ）所得的混合物通过第二过滤器10过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽11集中处理；
（ⅶ）干燥
取过滤后的结晶置于干燥器12内，在100℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼-11酸，将产品收集到产品收集容器13中贮存。
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