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以七氟丙烷为介质离心分离 碳同位素的方法

阅读：1014发布：2020-05-29

专利汇可以提供以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，包括以下步骤：净化天然七氟丙烷；将净化后的气态七氟丙烷，通入气体离心机，七氟丙烷中的各相对分子质量组分在离心力场中将形成不同的分布，调节供料流量，调节精、贫料管口压强，同时分别在精料端、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；待系统连续运行至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。本发明的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法能耗低、分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产。分离介质七氟丙烷是常用的灭火剂，离心分离后产生的贫料仍可以作为灭火剂正常使用，将该方法用于碳同位素的分离，具备技术可行性。，下面是以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)净化天然七氟丙烷，使其化学纯度满足该介质的离心分离要求；
(2)将净化后的气态七氟丙烷，通入气体离心机，七氟丙烷中的各相对分子质量组分在离心力场中将形成不同的分布，调节供料流量，调节精料管口、贫料管口压强，同时分别在精料端、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；
(3)待系统连续运行至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。
2.根据权利要求1所述的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于：步骤(1)中，净化后的气态七氟丙烷的化学纯度在99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述气体离心机的供料流量为22.5～34.5g/h，所述气体离心机的供料管口压强为300～400Pa。
4.根据权利要求1所述的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述精料管口压强为1350～1500Pa，所述贫料管口压强为2000～2150Pa。
5.根据权利要求1所述的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于：步骤(3)中，系统连续运行时间超过1.5h后，取样并使用气体质谱仪进行组分分析，待分析结果达到要求后收集碳同位素。

说明书全文

以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法

技术领域

[0001] 本发明属于同位素分离技术领域，具体涉及一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法。

背景技术

[0002] 随着稳定同位素在医疗设备、生物制药、量子通信、基础研究等领域应用需求量的增大，对于稳定同位素的产品丰度和制备方法也提出了更高的要求。其中，高丰度13C同位素在医药领域主要以[13C]尿素的形式，用于幽门螺旋杆菌的检测，幽门螺旋杆菌中含有尿素酶，当检测者服下[13C]尿素时，[13C]尿素在胃里被分解为13CO2，随后通过血液循环由肺部13
排出。通过检测人体呼出气体内是否含有 CO2，就可以判断出是否感染幽门螺旋杆菌。

[0003] 碳元素有12C、13C两种稳定同位素。目前碳同位素的工业化生产方法为低温精馏法，精馏法存在能耗大，防护要求严等缺点，且工业化生产13C同位素的化工精馏技术一直被国外企业所垄断，我国尚未具备工业化生产高丰度13C同位素的能力。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，以便解决上述问题的至少之一。

[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的：

[0006] 本发明提供一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)净化天然七氟丙烷，使其化学纯度满足该介质的离心分离要求；(2)将净化后的气态七氟丙烷，通入气体离心机，七氟丙烷中的各相对分子质量组分在离心力场中将形成不同的分布，调节供料流量，调节精料管口、贫料管口压强，同时分别在精料端、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；(3)待系统连续运行至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。

[0007] 优选地，步骤(1)中，净化后的气态七氟丙烷的化学纯度在99.99％以上。

[0008] 优选地，步骤(2)中，所述气体离心机的供料流量为22.5～34.5g/h，所述气体离心机的供料管口压强为300～400Pa。

[0009] 优选地，步骤(2)中，所述精料管口压强为1350～1500Pa，所述贫料管口压强为2000～2150Pa。

[0010] 优选地，步骤(3)中，系统连续运行时间超过1.5h后，取样并使用气体质谱仪进行组分分析，待分析结果达到要求后收集碳同位素。

[0011] 从上述技术方案可以看出，本发明的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法具有以下有益效果：

[0012] (1)能耗低、分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产；

[0013] (2)分离介质七氟丙烷是常用的灭火剂，离心分离后产生的贫料仍可以作为灭火剂正常使用。附图说明

[0014] 图1为本发明一实施例中以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法的分离原理示意图；

[0015] 图2为本发明一实施例中单机分离七氟丙烷的质谱分析结果图；

[0016] 【附图元件说明】

[0017] 1-稳压容器； 2-供料料瓶；

[0018] 3-离心机； 4-精料取样器；

[0019] 5-贫料取样器； 6-精料料瓶；

[0020] 7-贫料料瓶； 8-真空泵；

[0021] 9-液氮冷阱； 10-液氮冷阱。

具体实施方式

[0022] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。

[0023] 本发明提供一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，包括以下步骤：净化天然七氟丙烷；将净化后的气态七氟丙烷，通入气体离心机，七氟丙烷中的各相对分子质量组分在离心力场中将形成不同的分布，调节供料流量，调节精、贫料管口压强，同时分别在精料端、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；待系统连续运行至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。本发明的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法能耗低、分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产。分离介质七氟丙烷是常用的灭火剂，离心分离后产生的贫料仍可以作为灭火剂正常使用，将该方法用于碳同位素的分离，具备技术可行性。

[0024] 具体地，本发明提供一种以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)净化天然七氟丙烷，使其化学纯度满足该介质的离心分离要求；(2)将净化后的气态七氟丙烷，通入气体离心机，七氟丙烷中的各相对分子质量组分在离心力场中将形成不同的分布，调节供料流量，调节精料管口、贫料管口压强，同时分别在精料端、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；(3)待系统连续运行至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。

[0025] 步骤(1)中，净化后的气态七氟丙烷的化学纯度在99.99％以上。

[0026] 步骤(2)中，所述气体离心机的供料流量为22.5～34.5g/h，所述气体离心机的供料管口压强为300～400Pa；所述精料管口压强为1350～1500Pa，所述贫料管口压强为2000～2150Pa。

[0027] 步骤(3)中，系统连续运行时间超过1.5h后，取样并使用气体质谱仪进行组分分析，待分析结果达到要求后收集碳同位素。

[0028] 以下结合具体实施例和附图，对本发明提供的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法作进一步的详细说明。

[0029] 图1为本发明一实施例中以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法的分离原理示意图。如图1所示，分离装置包括稳压容器1、供料料瓶2、离心机3、精料取样器4、贫料取样器5、精料料瓶6、贫料料瓶7、真空泵8、液氮冷阱9及液氮冷阱10。

[0030] 本实施例中离心机3为国产专用气体离心分离设备，具有能耗低、单机分离系数较大的特点。

[0031] 采用气体离心机进行同位素分离时，工作介质需要满足以下条件：(1)相对分子质量不小于70；(2)在常温下的饱和蒸气压不低于665Pa；(3)热稳定性能好，在300℃以下不发生分解。

[0032] 七氟丙烷的分子式为C3HF7，分子量为170.03，在常温常压下为无色无味气体，化学3
性质稳定，无毒无腐蚀性。气体的密度为1.403g/cm ，在25℃时的饱和蒸气压约为450kPa。
七氟丙烷是常用的灭火气体，易于大规模获得且成本低，相比于其他氟化物有较明显的经济优势。对于天然七氟丙烷，以液氮和“液氮-无水乙醇”混合物作为冷却剂，利用七氟丙烷和轻杂质饱和蒸气压的差异，对天然七氟丙烷进行多次分馏净化，可以将其化学纯度提升到99.99％以上。

[0033] 调节供取料系统的管道连接，使得系统的连接情况处于正常工作状态下。调节供料孔板，将净化后的七氟丙烷以22.66g/h的供料流量供入气体离心机，为保证供料流量的稳定性，在供料料瓶处并联连接了一个体积较大的稳压容器。调节供取料系统的阀门，使得供料管口压强在300Pa左右，精料管口压强在1450Pa左右，贫料管口压强在2000Pa左右，同时分别在精、贫料端采用液氮冷阱进行收料，并使用真空泵将供取料系统的真空度维持在2Pa以内。待各项流体参数调节完毕后，使系统连续稳定运行至少1.5h，在精、贫料端采用液氮冷阱取料，此时可获得丰度稳定的七氟丙烷取料样品。

[0034] 在取料分析前，首先对天然七氟丙烷的同位素组成进行分析。天然碳元素有12C和13C两种稳定同位素，其天然丰度分别为98.9％和1.1％。天然氢元素有H和D两种稳定同位素，其天然丰度分别为99.985％和0.015％，可以近似将氢元素视为单同位素元素。天然氟元素只有一种稳定同位素19F。七氟丙烷分子的同位素组成及其天然丰度见表1。分离介质C3HF7的同位素组分有4种，但由于质量数为172和173的组分含量极低，可将七氟丙烷近似为二元分离。

[0035] 表1天然七氟丙烷的同位素组分

[0036]分子组成分子量在天然C3HF7中含量(％)
12C12C12CHF7 170 96.71
13C12C12CHF7 171 3.25
13 13 12
C C CHF7 172 0.04
13C13C13CHF7 173 -

[0037] 采用气体质谱仪对取料进行分析时，调节气体质谱仪的参数，使得C3HF7被打掉一个F-离子，得到(C3HF6)+离子团，从而测量得到七氟丙烷不同分子量组分的摩尔百分数变化情况。气体离心法单机分离实验的质谱分析结果如图2所示，其中横坐标表示七氟丙烷的相对分子质量。采用二元分离理论，对质谱分析结果进行一定的处理，可以得到七氟丙烷的基本全分离系数为1.12，说明了采用该方法进行碳同位素分离的可行性。

[0038] 综上所述，本发明的以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素的方法能耗低、分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产。分离介质七氟丙烷是常用的灭火剂，离心分离后产生的贫料仍可以作为灭火剂正常使用，将该方法用于碳同位素的分离，具备技术可行性。

[0039] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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