专利汇可以提供一种钛酸钙纳米颗粒的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开的 钛 酸 钙 纳米颗粒的制备方法,是以钛羟基 氧 化物共沉淀和 硝酸 钙的去离子 水 溶液作为水热反应物料的引入形式,加入适宜浓度的矿化剂氢氧化 钾 ,在 水热系统 中引入 葡萄糖 水 热分解 的溶液影响形核,控制产物粒子大小,水热反应合成出直径在30nm~60nm的钛酸钙 纳米粒子 。本发明工艺过程简单易于控制,无污染、成本低,易于生产。,下面是一种钛酸钙纳米颗粒的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种钛酸钙纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
4+
1)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,调节溶液中的Ti 离子浓度为0.5~1.0mol/L;
2) 在搅拌状态下,向1)制得的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中加入1~2ml的质量浓度
30%的氨水溶液,沉淀、过滤、去离子水清洗,得到钛羟基氧化物共沉淀;
3)将硝酸钙溶于去离子水,形成硝酸钙水溶液,调节溶液中相应钙离子浓度为1.5~
3.0mol/L;
4)将氢氧化钾溶于去离子水,配置浓度为2~5mol/L的氢氧化钾水溶液;
o
5) 将5~8g葡萄糖在150~180C水热反应6~18h,得到葡萄糖水热分解溶液;
6)将钛羟基氧化物共沉淀、硝酸钙水溶液、葡萄糖水热分解溶液和氢氧化钾水溶液或者氢氧化钾颗粒加入到反应釜内胆中,用去离子水调节反应釜内胆中反应物料的混合水溶液达到反应釜容积的70%~90%,搅拌至少10分钟,反应物料混合水溶液中,钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.1~0.2mol/L, 其中钙与钛的摩尔比例为2~4,氢氧化钾的摩尔体积分数为0.5~1.5mol/L,葡萄糖水热分解溶液的体积分数为25%~75%;摩尔体积分数的体积基数为所有反应釜内胆中的物料体积;
o o
7) 将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中,密封,在160C~240C保温反应
4~24小时,然后,降温到室温,取出反应产物,过滤,依次用去离子水、0.5wt%的稀硝酸溶o o o
液和去离子水清洗,60C~80C烘干,在400~600C退火1~3h,得到钛酸钙纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的钛酸钙纳米颗粒的制备方法,其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆,不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的钛酸钙纳米颗粒的制备方法,其特征是所用的钛酸四丁酯、硝酸钙、氢氧化钾、葡萄糖以及氨水和乙二醇甲醚纯度均不低于化学纯。
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