技术领域
[0001] 本
发明涉及疏水
二氧化硅气凝胶技术领域，尤其涉及一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法。
背景技术
[0002] 二氧化硅气凝胶具有良好的保温性能，在民用保温材料尤其是外墙保温方面，相比于建筑节能保温领域的传统无机保温材料和有机保温材料，气凝胶具有更明显的优势，二氧化硅气凝胶具有纳米多孔和三维网络骨架结构，具有
密度小、孔径小、孔隙率高、
比表面积大、导热系数低等优点。且制备原料可采用廉价的水玻璃、稻壳灰等，制备成本低。二氧化硅气凝胶目前开始逐步应用在建筑围护结构、涂料和
混凝土中，但由于气凝胶表面疏水性强，水
接触角140-150°，密度非常小，约为0.02-0.25g/mL，在水相材料难以实现分散均匀。研究表明，气凝胶作为多孔材料，孔隙率高达97％，由研究报道可知，气凝胶吸附-脱附性能非常好，并且可以循环利用。
[0003] 气凝胶的
复合材料已经被广泛研究，以化学键连结构与有机高分子基体复合，或与无机材料无机
纤维的复合，将气凝胶材料的优势性能应用于多种材料中，起到改进作用。
专利CN102660044.A采用苯乙烯
单体在气凝胶材料微球表面聚合反应的方法，在气凝胶表面包覆有机材料，形成气凝胶与聚苯乙烯核壳复合颗粒。然而，在常用的
建筑材料中，如在水性涂料中气凝胶的掺杂和使用过程，复合材料或化学方法会提高生产成本和工序的复杂性，甚至破坏气凝胶本身的固有结构和特性，并且有机部分的引入会降低气凝胶材料的燃烧性能，增大其火灾危险性。
发明内容
[0004] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，其保留了二氧化硅气凝胶本身的固有结构和特性，并实现了二氧化硅气凝胶在水相中的稳定分散，且工序简单，成本低。
[0005] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0006] S1、将二氧化硅气凝胶粉体细化，过筛后得到细化气凝胶；
[0007] S2、将密度大于水的
有机溶剂进行雾化，然后从密闭容器顶部输送进密闭容器中形成包膜
试剂，再将细化气凝胶均匀分散在密闭容器中形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有分散剂水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；
[0008] S3、待包覆气凝胶下沉到分散剂水溶液表面，利用搅拌装置将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0009] 优选地，在S1中，将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，利用球磨进行细化。
[0010] 优选地，在S1中，在球磨的过程中，球磨的速度为100-300r/min，球磨的时间为2-4h；所采用的磨球为玛瑙磨球、陶瓷磨球、不锈
钢磨球中的一种；且磨球由粒径分别为8mm、
11mm、14mm、20mm的四种磨球组成。
[0011] 优选地，在S1中，在球磨的过程中，磨球与二氧化硅气凝胶粉体的体积比为2-3：1，且二氧化硅气凝胶粉体的加入量小于等于球磨罐体积的三分之二。
[0012] 优选地，在S1中，所述二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.018-0.024W/(m·k)，振实密度为0.08-0.13g/mL，孔隙率为93-97％，
孔径分布为10-100nm。
[0013] 优选地，在S2中，所述
有机溶剂为密度大于水、易挥发且不溶于水的有机溶剂。
[0014] 优选地，在S2中，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氯化
碳、二硫化碳、溴乙烷中的一种或者多种的混合物。
[0015] 优选地，在S2中，将密度大于水的有机溶剂进行雾化的过程中，采用压
力式
雾化器进行雾化，且雾化压力为0.2-0.5MPa。
[0016] 优选地，在S2中，所述分散剂水溶液中，分散剂的
质量分数为0.1-1％。
[0017] 优选地，分散剂为O/W型
表面活性剂；所述O/W型表面活性剂为阴离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型亲水性表面活性剂中的一种或者多种的混合物。
[0018] 优选地，所述O/W型表面活性剂为
硬脂酸钠、油酸
钾、十二烷基
硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、二辛基
琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、
氨基酸型分散剂、甜菜
碱型分散剂、
蔗糖酯、单甘油
脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯类、聚氧乙烯脂肪醇醚类、聚氧乙烯聚丙烯共聚物类中的一种或者多种的混合物。
[0019] 优选地，所述氨基酸型分散剂为十二烷基氨基丙酸钠、十二烷基二亚甲基二
甲酸钠中的一种或者两种的混合物；所述甜菜碱型分散剂为羧基甜菜碱、磺基甜菜碱中的一种或者两种的混合物；所述聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯为聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单硬脂酸酯中的一种或者多种的混合物。
[0020] 优选地，在S2中，所用有机溶剂的体积与细化气凝胶的质量比为1.54-25.71mL/g。
[0021] 优选地，密闭容器内的系统
温度为5-25℃。
[0022] 本发明雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，其将密度大于水的有机溶剂雾化后在密闭容器中形成包膜试剂，然后均匀分散细化后的二氧化硅气凝胶粉体，使其吸附包膜试剂，二氧化硅气凝胶的表面包覆了包膜试剂后，总体重力增加，在重力
势能的作用下会自动下沉到水溶液表面，再经搅拌会与水溶液分散，密度大于等于水的颗粒便可在动力搅拌下在水溶液中实现稳定分散，密度小于水的颗粒在水溶液表面漂浮，经过气流吹送，再次在容器上层空间，与包膜试剂接触，进行表面包覆，反复如此，直至密度与水相近，可分散在水中为止；本发明可以实现二氧化硅气凝胶的吸附量、密度和分散粒径的可控，通过自重重力势能作用进行自动分离，在搅拌力作用下，借助有机溶剂的密度来实现在基体中的均匀分散，并通过表面活性剂提高分散
稳定性。制备工艺简便，常压干燥，可连续操作性强。有效缩短了气凝胶表面改性时间，提高了生产效率。有机溶剂挥发分解，在材料基体内无残留，不破坏产品的结构和性能。
具体实施方式
[0023] 下面，通过具体
实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0024] 实施例1
[0025] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0026] S1、将二氧化硅气凝胶粉体细化，过筛后得到细化气凝胶；
[0027] S2、将密度大于水的有机溶剂进行雾化，然后从密闭容器顶部输送进密闭容器中形成包膜试剂，再将细化气凝胶均匀分散在密闭容器中形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有分散剂水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；
[0028] S3、待包覆气凝胶下沉到分散剂水溶液表面，利用搅拌装置将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0029] 实施例2
[0030] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0031] S1、将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，加入四种粒径分别为8mm、11mm、14mm、20mm的玛瑙磨球，设置转速为100r/min，球磨4h进行细化，过筛后得到细化气凝胶；
[0032] S2、用加压输送
泵将25mL二氯甲烷进行雾化，然后从顶部加入到密闭容器内分散形成包膜试剂；用粉体输送泵把1g细化气凝胶输送并均匀分散在密闭容器内形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯水溶液，并设置有搅拌装置，在水溶液表面附近装有吹气装置；
[0033] S3、待包覆气凝胶下沉到聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯水溶液表面，搅拌5min将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0034] 分散在水溶液中的包覆气凝胶能稳定分散，而不会迅速沉降分离；本实施例S1中，所用二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.024W/(m·k)，振实密度为0.08g/mL，孔隙率为97％，孔径分布为10-100nm；对分散在水溶液中的二氧化硅气凝胶粉体常压干燥，然后对其进行测试，其导热系数为0.024W/(m·k)，振实密度为0.107g/mL，孔隙率为95％，孔径分布为10-100nm；比较两者数据可知，分散后的二氧化硅气凝胶粉体保持了其固有的性质。
[0035] 实施例3
[0036] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0037] S1、将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，加入四种粒径分别为8mm、11mm、14mm、20mm的磨球，设置转速为300r/min，球磨2h进行细化，过筛后得到细化气凝胶；
[0038] S2、用加压输送泵将15mL二硫化碳进行雾化，然后从顶部加入到密闭容器内分散形成包膜试剂；用粉体输送泵把1g细化气凝胶输送并均匀分散在密闭容器内形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有硬脂酸钠水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；
[0039] S3、待包覆气凝胶下沉到硬脂酸钠水溶液表面，搅拌10min将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0040] 分散在水溶液中的包覆气凝胶能稳定分散，而不会迅速沉降分离；本实施例S1中，所用二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.018W/(m·k)，振实密度为0.13g/mL，孔隙率为93％，孔径分布为10-100nm；对分散在水溶液中的二氧化硅气凝胶粉体常压干燥，然后对其进行测试，其导热系数为0.018W/(m·k)，振实密度为0.13g/mL，孔隙率为95％，孔径分布为
20-90nm；比较两者数据可知，分散后的二氧化硅气凝胶粉体保持了其固有的性质。
[0041] 实施例4
[0042] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0043] S1、将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，加入四种粒径分别为8mm、11mm、14mm、20mm的磨球，设置转速为200r/min，球磨3h进行细化，过筛后得到细化气凝胶；
[0044] S2、用加压输送泵将5mL四氯化碳进行雾化，然后从顶部加入到密闭容器内分散形成包膜试剂；用粉体输送泵把1g细化气凝胶输送并均匀分散在密闭容器内形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有十二烷基氨基丙酸钠水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；
[0045] S3、待包覆气凝胶下沉到十二烷基氨基丙酸钠水溶液表面，搅拌8min将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0046] 分散在水溶液中的包覆气凝胶能稳定分散，而不会迅速沉降分离；本实施例S1中，所用二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.021W/(m·k)，振实密度为0.1g/mL，孔隙率为96％，孔径分布为10-100nm；对分散在水溶液中的二氧化硅气凝胶粉体常压干燥，然后对其进行测试，其导热系数为0.023W/(m·k)，振实密度为0.09g/mL，孔隙率为93％，孔径分布为
10-100nm；比较两者数据可知，分散后的二氧化硅气凝胶粉体保持了其固有的性质。
[0047] 实施例5
[0048] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0049] S1、将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，加入粒径分别为8mm、11mm、14mm、20mm的陶瓷磨球，设置转速为100r/min，球磨4h进行细化，过筛后得到细化气凝胶；其中，陶瓷磨球与二氧化硅气凝胶粉体的体积比为3：1，且二氧化硅气凝胶粉体的加入量等于球磨罐体积的三分之二；所述二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.018W/(m·k)，振实密度为
0.13g/mL，孔隙率为93％，孔径分布为10-100nm；
[0050] S2、采用压力式雾化器将二氯甲烷进行雾化，雾化压力为0.2MPa，然后从密闭容器顶部输送进密闭容器中形成包膜试剂，再将细化气凝胶均匀分散在密闭容器中形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有质量分数为0.1％的十二烷基硫酸钠水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；所用二氯甲烷的体积与细化气凝胶的质量比为25.71mL/g；
[0051] S3、待包覆气凝胶下沉到十二烷基硫酸钠水溶液表面，利用搅拌装置将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0052] 分散在水溶液中的包覆气凝胶能稳定分散，而不会迅速沉降分离；对分散在水溶液中的二氧化硅气凝胶粉体常压干燥，然后对其进行测试，其导热系数为0.02W/(m·k)，振实密度为0.13g/mL，孔隙率为93％，孔径分布为10-100nm；比较两者数据可知，分散后的二氧化硅气凝胶粉体保持了其固有的性质。
[0053] 实施例6
[0054] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0055] S1、将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，加入玛瑙磨球，设置转速为300r/min，球磨2h进行细化，过筛后得到细化气凝胶；其中，玛瑙磨球与二氧化硅气凝胶粉体的体积比为2：1，且二氧化硅气凝胶粉体的加入量等于球磨罐体积的三分之一；所述二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.024W/(m·k)，振实密度为0.08g/mL，孔隙率为97％，孔径分布为10-100nm；
[0056] S2、采用压力式雾化器将溴乙烷进行雾化，雾化压力为0.5MPa，然后从密闭容器顶部输送进密闭容器中形成包膜试剂，再将细化气凝胶均匀分散在密闭容器中形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有质量分数为1％的二辛基琥珀酸磺酸钠水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；所用溴乙烷的体积与细化气凝胶的质量比为1.54mL/g；
[0057] S3、待包覆气凝胶下沉到二辛基琥珀酸磺酸钠水溶液表面，利用搅拌装置将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0058] 分散在水溶液中的包覆气凝胶能稳定分散，而不会迅速沉降分离；对分散在水溶液中的二氧化硅气凝胶粉体常压干燥，然后对其进行测试，其导热系数为0.023W/(m·k)，振实密度为0.11g/mL，孔隙率为97％，孔径分布为20-100nm；比较两者数据可知，分散后的二氧化硅气凝胶粉体保持了其固有的性质。
[0059] 实施例7
[0060] 本发明提出的一种雾化吸附提高二氧化硅气凝胶水相分散性的方法，包括以下步骤：
[0061] S1、将二氧化硅气凝胶粉体加入到球磨罐中，利用球磨进行细化，过筛后得到细化气凝胶；其中，在球磨的过程中，球磨的速度为200r/min，球磨的时间为3h；所采用的磨球为
不锈钢磨球；且不锈钢磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm、20mm的不锈钢磨球组成；不锈钢磨球与二氧化硅气凝胶粉体的体积比为2.5：1，且二氧化硅气凝胶粉体的加入量等于球磨罐体积的二分之一；所述二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.02W/(m·k)，振实密度为0.1g/mL，孔隙率为96％，孔径分布为25-95nm；
[0062] S2、采用压力式雾化器将二氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、溴乙烷的混合物进行雾化，其中，雾化压力为0.38MPa，且二氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、溴乙烷的混合物中，二氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、溴乙烷的体积比为3：5：2：1，然后从密闭容器顶部输送进密闭容器中形成包膜试剂，再将细化气凝胶均匀分散在密闭容器中形成粉体雾，使粉体雾吸附包膜试剂得到包覆气凝胶；其中，所述密闭容器底部装有质量分数为0.5％的分散剂水溶液，并设置有搅拌装置和吹气装置；所述分散剂为硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂、蔗糖酯、十二烷基二亚甲基二甲酸钠、羧基甜菜碱的混合物；所用二氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、溴乙烷的混合物的体积与细化气凝胶的质量比为21mL/g；
[0063] S3、待包覆气凝胶下沉到分散剂水溶液表面，利用搅拌装置将密度大于等于水的包覆气凝胶搅拌分散在水溶液中，利用吹气装置将密度小于水漂浮在液面的包覆气凝胶吹起，使其再次与包膜试剂接触，并进行吸附。
[0064] 分散在水溶液中的包覆气凝胶能稳定分散，而不会迅速沉降分离；对分散在水溶液中的二氧化硅气凝胶粉体常压干燥，然后对其进行测试，其导热系数为0.023W/(m·k)，振实密度为0.11g/mL，孔隙率为93％，孔径分布为10-40nm；比较两者数据可知，分散后的二氧化硅气凝胶粉体保持了其固有的性质。
[0065] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
