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磺化聚醚醚酮与 氧化石墨烯复合膜的制备方法

阅读：1017发布：2020-05-22

专利汇可以提供磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，用氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐、磺化聚醚醚酮、十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂制成成膜液，流延成膜制得复合膜，具有良好的机械性能和质子传导性，降低甲醇渗透率，可作为质子交换膜应用于直接甲醇燃料电池。，下面是磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐加入球磨机中，球磨
6-8h得混合均匀的混合物粉末；
2)将上述混合物粉末加入溶剂中，超声处理30-60min，得分散均匀的混合液，混合液的固含量为20-40％；
3)将磺化聚醚醚酮加入二甲基甲酰胺中，配制成浓度为10-25wt％的分散液；
4)将步骤3)中的分散液加入步骤2)中的混合液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂，超声并搅拌3-5h得均匀混合液；
5)将步骤4)的均匀混合液涂到干净平整的玻璃板上，真空干燥12-24h，脱模后浸泡在
1mol/L的硫酸溶液中24h，然后用去离子水浸泡清洗，干燥后即得磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜。
2.如权利要求1所述的磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为3-7:1-
3:1-2:2-4。
3.如权利要求1所述的磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溶剂为无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种。
4.如权利要求1所述的磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯的质量比为40-55:2-5。
5.如权利要求1所述的磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1-2:0.5-1.1:3-
7。
6.如权利要求1所述的磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种。

说明书全文

磺化聚醚醚酮与 氧化石墨烯复合膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于复合膜技术领域，具体涉及一种磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法。

背景技术

[0002] 质子交换膜是质子交换膜燃料电池和直接醇类燃料电池的核心部件之一，燃料电池用质子交换膜材料必须满足以下要求：(1)低成本；(2)高质子传导率；(3)良好的力学强度(抗溶胀)和尺寸稳定性；(4)优异的化学稳定性和电化学稳定性；(5)很低的气体或甲醇渗透率；(6)与催化剂层匹配；(7)长期使用稳定。

[0003] 磺化聚醚醚酮作为一种玻璃态的高分子，具有良好的热稳定性和机械强度，气体的渗透系数较低。在气体分离过程中，通常有水蒸气存在，而大部分膜材料耐水稳定性受到限制，而磺化聚醚醚酮具有优良的耐水性，可以作为杂化膜中的高分子基质材料。

[0004] 近年来石墨烯在很多领域均表现出优异的性能，其功能化产物氧化石墨烯具有独特的二维层状结构，表面含有丰富的含氧基团，如:-OH，-COOH，-C＝O等，具有较高的比表面和一定的机械强度，通过氧化石墨烯的加入可提高膜的机械稳定性以及离子选择性，并且提供一定的质子通道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法。

[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 1)取氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐加入球磨机中，球磨6-8h得混合均匀的混合物粉末；

[0008] 2)将上述混合物粉末加入溶剂中，超声处理30-60min，得分散均匀的混合液，混合液的固含量为20-40％；

[0009] 3)将磺化聚醚醚酮加入二甲基甲酰胺中，配制成浓度为10-25wt％的分散液；

[0010] 4)将步骤3)中的分散液加入步骤2)中的混合液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂，超声并搅拌3-5h得均匀混合液；

[0011] 5)将步骤4)的均匀混合液涂到干净平整的玻璃板上，真空干燥12-24h，脱模后浸泡在1mol/L的硫酸溶液中24h，然后用去离子水浸泡清洗，干燥后即得磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜。

[0012] 具体地，所述步骤1)中氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为3-7:1-3:1-2:2-4。

[0013] 具体地，所述步骤2)中溶剂为无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种。

[0014] 具体地，所述步骤3)中磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯的质量比为40-55:2-5。

[0015] 具体地，所述步骤4)中十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1-2:0.5-1.1:3-7。

[0016] 具体地，所述步骤4)中硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种。

[0017] 本发明具有以下有益效果：本发明用氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐、磺化聚醚醚酮、十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂制成成膜液，流延成膜制得复合膜，具有良好的机械性能和质子传导性，降低甲醇渗透率，可作为质子交换膜应用于直接甲醇燃料电池。

具体实施方式

[0018] 以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

[0019] 实施例1

[0020] 磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：

[0021] 1)取氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐加入球磨机中，球磨8h得混合均匀的混合物粉末，氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为5:2:1:3；

[0022] 2)将上述混合物粉末加入二甲基甲酰胺中，超声处理40min，得分散均匀的混合液，混合液的固含量为35％；

[0023] 3)将磺化聚醚醚酮加入二甲基甲酰胺中，配制成浓度为15wt％的分散液；

[0024] 4)将步骤3)中的分散液加入步骤2)中的混合液中，磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯的质量比为40:3，然后加入十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为2:0.5.1:3，超声并搅拌4h得均匀混合液；

[0025] 5)将步骤4)的均匀混合液涂到干净平整的玻璃板上，真空干燥24h，脱模后浸泡在1mol/L的硫酸溶液中24h，然后用去离子水浸泡清洗，干燥后即得磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜。

[0026] 实施例2

[0027] 磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：

[0028] 1)取氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐加入球磨机中，球磨6h得混合均匀的混合物粉末，氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为7:3:1.5:4；

[0029] 2)将上述混合物粉末加入无水乙醇中，超声处理60min，得分散均匀的混合液，混合液的固含量为20％；

[0030] 3)将磺化聚醚醚酮加入二甲基甲酰胺中，配制成浓度为20wt％的分散液；

[0031] 4)将步骤3)中的分散液加入步骤2)中的混合液中，磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯的质量比为55:4，然后加入十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1:1:5，超声并搅拌5h得均匀混合液；

[0032] 5)将步骤4)的均匀混合液涂到干净平整的玻璃板上，真空干燥12h，脱模后浸泡在1mol/L的硫酸溶液中24h，然后用去离子水浸泡清洗，干燥后即得磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜。

[0033] 实施例3

[0034] 磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：

[0035] 1)取氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐加入球磨机中，球磨7h得混合均匀的混合物粉末，氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为3:1:2:3；

[0036] 2)将上述混合物粉末加入二甲基乙酰胺中，超声处理30min，得分散均匀的混合液，混合液的固含量为40％；

[0037] 3)将磺化聚醚醚酮加入二甲基甲酰胺中，配制成浓度为25wt％的分散液；

[0038] 4)将步骤3)中的分散液加入步骤2)中的混合液中，磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯的质量比为45:2，然后加入十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂3-氨基丙基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1.5:0.8:7，超声并搅拌3h得均匀混合液；

[0039] 5)将步骤4)的均匀混合液涂到干净平整的玻璃板上，真空干燥18h，脱模后浸泡在1mol/L的硫酸溶液中24h，然后用去离子水浸泡清洗，干燥后即得磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜。

[0040] 实施例4

[0041] 磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：

[0042] 1)取氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐加入球磨机中，球磨6h得混合均匀的混合物粉末，氧化石墨烯、纳米氧化锌、羟基磷灰石、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为4:2:1:2；

[0043] 2)将上述混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮中，超声处理50min，得分散均匀的混合液，混合液的固含量为25％；

[0044] 3)将磺化聚醚醚酮加入二甲基甲酰胺中，配制成浓度为1wt％的分散液；

[0045] 4)将步骤3)中的分散液加入步骤2)中的混合液中，磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯的质量比为50:5，然后加入十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为2:1.1:6，超声并搅拌5h得均匀混合液；

[0046] 5)将步骤4)的均匀混合液涂到干净平整的玻璃板上，真空干燥20h，脱模后浸泡在1mol/L的硫酸溶液中24h，然后用去离子水浸泡清洗，干燥后即得磺化聚醚醚酮与氧化石墨烯复合膜。

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