减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统及方法
阅读：2发布：2020-07-19
专利汇可以提供减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种减压蒸馏处理 硝酸 型退 锡 废液的系统，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统包括依次设置的退锡废液罐、减压蒸馏装置、第一固液分离装置、浸 铜 缸、第二固液分离装置和第一 电解 槽 。本发明还公开了一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法。由于利用本发明提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统对硝酸型退锡废液进行处理时，无需加入 碱 等对硝酸型退锡废液中的铜和锡进行中和沉淀，降低了处理成本。，下面是减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统及方法专利的具体信息内容。
1.一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，其特征在于，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统包括依次设置的退锡废液罐、减压蒸馏装置、第一固液分离装置、浸铜缸、第二固液分离装置和第一电解槽，所述第一固液分离装置的液体排出口与所述减压蒸馏装置之间通过管道连接，其中，
所述退锡废液罐用于存储硝酸型退锡废液；
所述减压蒸馏装置用于对所述硝酸型退锡废液进行蒸馏处理，以得到硝酸溶液；
所述第一固液分离装置用于对蒸馏处理后的残余液进行固液分离，以得到第一滤液和第一滤渣；
所述浸铜缸用于对所述第一滤渣进行浸铜处理，以将所述第一滤渣中的铜溶解，得到固液混合物，所述浸铜缸中放置有浸铜剂，所述浸铜剂包括：质量百分比为60％～100％的氨水，质量百分比为0～40％的纯碱溶液和氢氧化钠溶液中的一种物质；
所述第二分离装置用于对所述固液混合物进行固液分离，以得到第二滤液和包含锡盐的第二滤渣；
所述第一电解槽，用于对所述第二滤液进行电解处理，以得到金属铜；
所述管道，用于将所述第一滤液转移至所述减压蒸馏装置；
所述减压蒸馏装置还用于对所述第一滤液进行减压蒸馏。
2.如权利要求1所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，其特征在于，所述第二分离装置之后还设置有溶解缸和第二电解槽，其中，
所述溶解缸，用于对所述第二滤渣进行溶解处理，以得到含锡溶液，其中，所述溶解缸中设置有加热装置和搅拌装置，所述溶解缸中放置有硫酸溶液；
所述第二电解槽，用于对所述含锡溶液进行电解处理，以得到金属锡。
3.如权利要求2所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，其特征在于，所述第二电解槽内设置有阴离子交换膜，所述阴离子交换膜将所述电解槽分隔成阴极室和阳极室，所述含锡溶液放置于所述阴极室。
4.一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法应用权利要求1～3任一项所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，包括以下步骤：
对硝酸型退锡废液转进行减压蒸馏处理，收集蒸馏成分，得到硝酸溶液，其中所述减压蒸馏处理的压力为0.3kPa ～ 0.6kPa ，温度为50℃～70℃；
对所述减压蒸馏后所述硝酸型退锡废液的残余液进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
将所述第一滤液与硝酸型退锡废液混合，进行减压蒸馏处理；
向所述第一滤渣中加入浸铜剂，搅拌溶解得到固液混合物，其中，所述浸铜剂包括：质量百分比为60％～100％的氨水，质量百分比为0～40％的纯碱溶液和氢氧化钠溶液中的一种物质；
对所述固液混合物进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液；
收集所述第二滤渣得到锡盐；
对所述第二滤液进行电解处理，收集阴极电解产物，得到金属铜。
5.如权利要求4所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述收集所述第二滤渣得到锡盐的步骤之后，还包括：
向所述锡盐中加入硫酸溶液，溶解得到含锡溶液；
对所述含锡溶液进行电解处理，收集阴极电解产物，得到金属锡。
6.如权利要求5所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述向所述锡盐中加入硫酸溶液，溶解得到含锡溶液的步骤包括：
向所述第二滤渣中加入硫酸溶液，其中，所述硫酸溶液的质量百分浓度大于等于80％；
将所述第二滤渣和硫酸溶液的混合体系加热至60℃～90℃，搅拌至所述第二滤渣完全溶解，得到所述含锡溶液。
7.如权利要求4-6任一项所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述浸铜剂的质量百分浓度为5％～20％。
8.如权利要求4-6任一项所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述对所述第二滤液进行电解处理的步骤还包括：
向所述第二滤液中加入镀铜添加剂，所述镀铜添加剂在所述第二滤液中的质量百分比为2％，所述镀铜添加剂包括4～6份的聚乙二醇，3～5份的聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-
1-丙烷磺酸钠。
9.如权利要求5-6任一项所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述对所述含锡溶液进行电解处理的步骤利用阴离子膜电解槽进行，所述含锡溶液放置于阴极室，阳极室放置水，电解处理结束后，收集阴极产物得到金属锡，收集阳极室电解液得到硫酸溶液。
10.如权利要求9所述的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，其特征在于，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法还包括：
将所述对所述第二滤液进行电解处理结束后的电解液作为浸铜剂，用于对所述第一滤渣的浸铜处理；
将所述对所述含锡溶液进行电解处理结束后的所得硫酸溶液用于对所述第二滤渣的溶解处理。
减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统及方法
技术领域
背景技术
[0002] SES(Stripping-Etching-Stripping tin，退膜-蚀刻-退锡)工艺是印刷电路板制作中制作外层电路最常用的方法，退锡是其中必不可少的关键工序，退锡工序中需要使用退锡液，退锡是指利用退锡液将工件上的锡镀层溶解退除的过程，退锡过程中，当退锡液中锡的浓度达到饱和时退锡液失去退锡能力，形成退锡废液。在众多类型的退锡液中，硝酸型退锡液由于具有高速剥锡，高效持久，不伤底铜，铜面光亮无灰白色等优点，是目前应用最为广泛的退锡液，进而产生了大量的硝酸型退锡废液。
[0003] 目前，硝酸型退锡废液的处理方法，主要包括加碱对硝酸型退锡废液进行中和得到沉淀，过滤后将沉淀进行火法冶炼得到锡，滤液则加入硫化物回收铜后排放。由于硝酸型退锡废液中存在大量硝酸，需要加入大量的碱将硝酸中和后才能产生沉淀，因此目前的硝酸型退锡废液的处理方法需要消耗大量的碱，处理成本较高。
[0004] 上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
[0005] 本发明的主要目的在于提供一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，旨在解决目前的硝酸型退锡废液的处理方法需要消耗大量的碱，成本较高的问题。。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统包括依次设置的退锡废液罐、减压蒸馏装置、第一固液分离装置、浸铜缸、第二固液分离装置和第一电解槽，其中，
[0007] 所述退锡废液罐用于存储硝酸型退锡废液；
[0008] 所述减压蒸馏装置用于对所述硝酸型退锡废液进行蒸馏处理，以得到硝酸溶液；
[0009] 所述第一固液分离装置用于对蒸馏处理后的残余液进行固液分离，以得到第一滤液和第一滤渣；
[0010] 所述浸铜缸用于对所述第一滤渣进行浸铜处理，以将所述第一滤渣中的铜溶解，得到固液混合物，所述浸铜缸中放置有浸铜剂；
[0011] 所述第二分离装置用于对所述固液混合物进行固液分离，以得到第二滤液和包含锡盐的第二滤渣；
[0012] 所述第一电解槽，用于对所述第二滤液进行电解处理，以得到金属铜。
[0013] 优选地，所述第二分离装置之后还设置有溶解缸和第二电解槽，其中，[0014] 所述溶解缸，用于对所述第二滤渣进行溶解处理，以得到含锡溶液，其中，所述溶解缸中设置有加热装置和搅拌装置，所述溶解缸中放置有硫酸溶液；
[0015] 所述第二电解槽，用于对所述含锡溶液进行电解处理，以得到金属锡。
[0018] 对硝酸型退锡废液转进行减压蒸馏处理，收集蒸馏成分，得到硝酸溶液，其中所述减压蒸馏处理的压力为0.3KPa～0.6KPa，温度为50℃～70℃；
[0019] 对所述减压蒸馏后所述硝酸型退锡废液的残余液进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
[0020] 向所述第一滤渣中加入浸铜剂，搅拌溶解得到固液混合物；
[0021] 对所述固液混合物进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液；
[0022] 收集所述第二滤渣得到锡盐；
[0023] 对所述第二滤液进行电解处理，收集阴极电解产物，得到金属铜。
[0024] 优选地，所述收集所述第二滤渣得到锡盐的步骤之后，还包括：
[0025] 向所述锡盐中加入硫酸溶液，溶解得到含锡溶液；
[0026] 对所述含锡溶液进行电解处理，收集阴极电解产物，得到金属锡。
[0027] 优选地，所述向所述锡盐中加入硫酸溶液，溶解得到含锡溶液的步骤包括：
[0028] 向所述第二滤渣中加入硫酸溶液，其中，所述硫酸溶液的质量百分浓度大于等于80％；
[0029] 将所述第二滤渣和硫酸溶液的混合体系加热至60℃～90℃，搅拌至所述第二滤渣完全溶解，得到所述含锡溶液。
[0031] 优选地，所述对所述第二滤液进行电解处理的步骤还包括：
[0032] 向所述第二滤液中加入镀铜添加剂，所述镀铜添加剂在所述第二滤液中的质量百分比为2％，所述镀铜添加剂包括4～6份的聚乙二醇，3～5份的聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠。
[0033] 优选地，所述对所述含锡溶液进行电解处理的步骤利用阴离子膜电解槽进行，所述含锡溶液放置于阴极室，阳极室放置水，电解处理结束后，收集阴极产物得到金属锡，收集阳极室电解液得到硫酸溶液。
[0034] 优选地，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法还包括：
[0035] 将所述第一滤液与硝酸型退锡废液混合，进行减压蒸馏处理；
[0036] 将所述对所述第二滤液进行电解处理结束后的电解液作为浸铜剂，用于对所述第一滤渣的浸铜处理；
[0037] 将所述对所述含锡溶液进行电解处理结束后的所得硫酸溶液用于对所述第二滤渣的溶解处理。
[0038] 本发明提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，包括依次设置的退锡废液罐、减压蒸馏装置、第一固液分离装置、浸铜缸、第二固液分离装置和第一电解槽；利用本发明提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统对硝酸型退锡废液进行处理，首先利用减压蒸馏装置对硝酸型退锡废液减压蒸馏回收硝酸，然后将减压蒸馏后的残余液过滤，得到第一滤渣在浸铜缸中利用浸铜剂对第一滤渣进行浸铜处理，溶解所述第一滤渣中的铜盐，浸铜处理得到的固液混合物进行固液分离后，收集滤渣得到锡盐，滤液进行电解得到金属铜；由于处理过程中硝酸通过减压蒸馏回收，减压蒸馏后铜盐和锡盐由于溶液浓缩而析出，因此处理过程中无需加入碱对铜和锡进行中和沉淀，降低了处理成本。
附图说明
附图说明
[0039] 图1是本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统第一实施例的结构示意图；
[0040] 图2为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统第二实施例的结构示意图；
[0041] 图3为图2中第二电解槽的结构示意图；
[0042] 图4为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法第一实施例的流程示意图；
[0043] 图5为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法第二实施例的流程示意图。
[0044] 附图标号说明：
[0045]标号 名称 标号 名称
100 退锡废液罐 200 减压蒸馏装置
300 第一固液分离装置 400 浸铜缸
500 第二固液分离装置 600 第一电解槽
700 冷凝器 800 硝酸存储罐
900 溶解缸 1000 第二电解槽
1010 阴离子交换膜 1020 阴极室
1030 阳极室
100 退锡废液罐 200 减压蒸馏装置
300 第一固液分离装置 400 浸铜缸
500 第二固液分离装置 600 第一电解槽
700 冷凝器 800 硝酸存储罐
900 溶解缸 1000 第二电解槽
1010 阴离子交换膜 1020 阴极室
1030 阳极室
[0046] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0047] 应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0048] 本发明实施例首先提供一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，使用该系统对硝酸型退锡废液进行处理时，无需加入碱中和退锡废液中的硝酸，降低了处理成本。
[0049] 请参照图1，图1为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统的第一实施例的结构示意图，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统包括依次设置的退锡废液罐100、减压蒸馏装置200、第一固液分离装置300、浸铜缸100、第二固液分离装500置和第一电解槽600。
[0050] 退锡废液罐100用于存储硝酸型退锡废液，退锡生产线产生的硝酸型退锡废液从生产线排出后，存储在退锡废液罐100中，以备处理。减压蒸馏装置200用于对所述硝酸型退锡废液进行蒸馏处理，以回收硝酸，减压蒸馏装置顶200端连接有冷凝装置700，用于将减压蒸馏的馏分(水和硝酸)冷凝得到硝酸溶液，冷凝装置700连接有硝酸存储罐800，用于存储冷凝装置700冷凝得到的硝酸溶液；优选地，减压蒸馏装置200的下方还设置有透明观察口，用于观察减压蒸馏装置200内硝酸型退锡废液的量。第一固液分离装置300用于对减压蒸馏处理后的残余液进行固液分离，以得到第一滤液和第一滤渣。浸铜缸400用于对所述第一滤渣进行浸铜处理，以将所述第一滤渣中的铜溶解，得到固液混合物，所述浸铜缸400中放置有浸铜剂。第二分离装置500用于对所述固液混合物进行固液分离，得到第二滤液的第二滤渣。第一电解槽600用于对所述第二滤液进行电解处理，以在阴极得到金属铜。
[0051] 利用本发明实施例提供减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统对硝酸型退锡废液进行处理步骤如下：
[0052] 退锡生产线产生的硝酸型退锡废液存储在退锡废液存储罐100中，所述硝酸型退锡废液首先利用减压蒸馏装置200进行减压蒸馏处理，通过控制蒸馏压力和温度，使硝酸型退锡废液中的硝酸蒸发，然后通过连接在减压蒸馏装置200上方的冷凝器700冷凝得到硝酸溶液，所述硝酸溶液通过连接在冷凝器700上的硝酸存储罐800收集，从而实现硝酸型退锡废液中的硝酸的回收；优选地，减压蒸馏的压力和温度参数设置为：压力为0.3KPa～0.6KPa，温度为50℃～70℃；当从透明观察口观察到硝酸型退锡废液减少到一定量时，停止减压蒸馏，此时由于大量溶剂(水)被蒸馏除去，硝酸型退锡废液中的铜盐和锡盐析出，得到的残余液为固液混合物。减压蒸馏后硝酸型退锡废液的残余液利用第一固液分离装置300进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液，所述第一滤渣主要为铜盐和锡盐；优选地，将所述残余液冷却至室温后再进行固液分离，以使更多的铜盐和锡盐析出。所述第一滤液可转移至减压蒸馏装置中，继续进行减压蒸馏处理，可以理解的是，所述第一滤液可单独进行减压蒸馏处理，也可和硝酸型退锡废液混合进行减压蒸馏处理；所述第一滤渣利用浸铜缸400进行浸铜处理，使第一滤渣中的铜溶解出来，而第一滤渣中的锡盐不会被溶解，得到固液混合物；浸铜处理时向浸铜缸中加入浸铜剂，所述浸铜剂可以是常规的浸铜剂，例如氨水、氯化铵溶液等，优选地，所述浸铜剂的质量百分浓度为5％～20％，所述浸铜剂包括：质量百分比为60％～100％的氨水，质量百分比为0～40％的纯碱溶液和氢氧化钠溶液中的一种物质。浸铜处理所得固液混合物利用第二固液分离装置500进行固液分离，得到第二滤液和第二滤渣，其中所述第二滤液主要为含铜溶液，第二滤渣主要为锡盐。收集所述第二滤渣得到锡盐，从而实现硝酸型退锡分液中锡的回收。所述第二滤液利用第一电解槽600进行电解处理，以在阴极得到金属铜，从而实现硝酸型退锡废液中铜的回收；优选地，在对第二滤液进行电解处理时，向所述第二滤液中加入镀铜添加剂，以提高电解所得金属铜的品质；可以理解的是，所述镀铜添加剂可以是常规的镀铜添加剂，优选地，所述镀铜添加剂在所述第二滤液中的质量百分比为2％，所述镀铜添加剂包括4～6份的聚乙二醇，3～5份的聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠。优选地，电解结束后电解液的残余液可作为浸铜剂，用于对第一滤渣的浸铜处理。
[0053] 本发明实施例提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，包括依次设置的退锡废液罐100、减压蒸馏装置200、第一固液分离装置300、浸铜缸100、第二固液分离装500置和第一电解槽600；首先利用减压蒸馏装置对硝酸型退锡废液减压蒸馏回收硝酸，然后将减压蒸馏后的残余液过滤，得到第一滤渣在浸铜缸中利用浸铜剂对第一滤渣进行浸铜处理，溶解所述第一滤渣中的铜盐，浸铜处理得到的固液混合物进行固液分离后，收集滤渣得到锡盐，滤液进行电解得到金属铜；由于处理过程中硝酸通过减压蒸馏回收，减压蒸馏后铜盐和锡盐由于溶液浓缩而析出，因此处理过程中无锡加入碱对铜和锡进行沉淀，降低了处理成本。
[0054] 请参照图2，图2为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统的第二实施例的装置示意图，基于第一实施例，在所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统中，第二固液分离装置500之后，还依次设置有溶解缸900和第二电解槽1000。
[0055] 溶解缸900用于对所述第二滤渣(锡盐)进行溶解处理，得到含锡溶液；处理时向溶解缸中加入硫酸溶液，优选地，所述硫酸溶液的浓度大于等于70％。第二电解槽1000用于对所述含锡溶液进行电解处理，以在阴极得到金属锡；优选地，请参照图3，第二电解槽1000为阴离子膜电解槽，即第二电解槽中设置有阴离子交换膜1010，阴离子交换膜1010将第二电解槽分隔为阴极室1020和阳极室1030，利用该阴离子膜电解槽对所述含锡溶液进行电解处理时，所述含锡溶液放置于阴极室1020，阳极室1030放置水作为阳极电解液。
[0056] 利用本发明实施例提供减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统对硝酸型退锡废液进行处理时，基于第一实施例中的处理步骤，在利用第二固液分离装置500对所述固液混合物进行固液分离处理，得到第二滤液和第二滤渣之后，还包括：
[0057] 利用溶解缸900对收集的第二滤渣(锡盐)进行溶解处理，具体地，将所述第二滤渣和硫酸溶液加入溶解缸900中，加热搅拌溶解得到含锡溶液；优选地，所用硫酸溶液浓度大于等于80％，加热温度为60℃～90℃。溶解所得的含锡溶液利用第二电解槽1000进行电解处理，以在阴极得到金属锡；优选地，第二电解槽1000为阴离子膜电解槽，电解处理时将含锡溶液放置于阴极室1020，阳极室1030放置水作为电解液，由于阴离子交换膜1010的存在，锡离子则无法通过阴离子交换膜1010，从而能够避免锡离子进入阳极室后由于酸度降低而出现水解，生成偏锡酸沉淀并吸附在阳极上，不仅提高了锡的回收率，还能够保护阳极；此外，电解过程中，含锡溶液中的硫酸根可通过阴离子交换膜1010进入阳极室1030的水中，阳极室1030得到硫酸溶液，从而能够实现含锡溶液中硫酸的回收；电解结束后，阴极得到金属锡，阳极室1030得到硫酸溶液；进一步地，阴极所得到的金属锡可以直接用于镀锡工艺，阳极室1030所得硫酸溶液可用于溶解缸900中溶解所述第二滤渣(锡盐)。
[0058] 优选地，在所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统中，退锡废液罐100与减压蒸馏装置200之间，减压蒸馏装置200与第一固液分离装置300之间，第一固液分离装置300的液体排出口(图中未标注)与减压蒸馏装置200之间，浸铜缸400与第二固液分离装置500之间，第二固液分离装置500的滤液排出口(图中未标注)与第一电解槽600之间以及溶解缸900与第二电解槽1000之间均通过管道(图中未标注)连接，管道上均设置有磁力泵(图中未标注)和阀门(图中未标注)，从而能够实现液体或固液混合物在各装之间过管道实现方便的转移；第一固液装置300的滤渣排出口(图中未标注)与浸铜缸400之间以及第二固液分离装置500的滤渣排出口(图中未标注)与溶解缸900之间均通过传送装置(图中未标注)连接，分别用于传送第一滤渣或第二滤渣。
[0059] 本发明实施例提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统，第二固液分离装置500之后，还依次设置有溶解缸900和第二电解槽1000；利用溶解缸900通过第二固液分离装置500固液分离处理得到的第二滤渣进行溶解处理的到含锡溶液，然后利用第二电解槽
1000对含锡溶液进行电解处理在阴极得到金属锡；由于得到的锡可直接用与镀锡工艺，从而更好的实现了硝酸型退锡废液的处理。
1000对含锡溶液进行电解处理在阴极得到金属锡；由于得到的锡可直接用与镀锡工艺，从而更好的实现了硝酸型退锡废液的处理。
[0060] 本发明还提供一种减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，可以理解的是，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法可以基于上述任一实施例提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统实现，也可以通过其他装置实现，在此不做具体限制。
[0061] 请参照图4，图4为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法的第一实施例的流程示意图，所述减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法包括以下步骤：
[0062] 步骤S10，对硝酸型退锡废液进行减压蒸馏处理回收硝酸。
[0063] 将硝酸型退锡废液进行减压蒸馏处理，使所述硝酸型退锡废液中的硝酸和水蒸发处理，冷凝收集得到硝酸溶液，从而实现硝酸型退锡废液中的硝酸成分的回收；收集所得的硝酸溶液可用于配置硝酸型退锡液，也可以用作其他用途。减压蒸馏后，由于硝酸型退锡废液中大量水被蒸馏，废液中锡盐和铜盐的浓度增加，当浓度饱和后锡盐和铜盐析出，减压蒸馏后硝酸型退锡废液的残余液为固液混合物。其中，判断减压蒸馏完成的方法可以根据实际情况自行设置，在此不做具体限制；例如，可以通过观察硝酸型退锡废液的残余液的量来判定减压蒸馏结束，当残余液量少于一定量时，结束减压蒸馏，也可以通过检测冷凝的蒸馏液的流量来判定减压蒸馏结束，当冷凝馏分的流量小于一定量时，结束减压蒸馏。可以理解的是，减压蒸馏处理的压力和温度可以根据实际情况自行设置，优选地，减压蒸馏处理时，压力设置为0.3KPa～0.6KPa，温度设置为50℃～70℃。
[0064] 步骤S20，将减压蒸馏处理后得到的残余液进行固液分离。
[0065] 硝酸型退锡分液经过减压蒸馏后，所得残余液中存在大量析出的铜盐和锡盐，为固液混合物；利用固液分离装置对所述固液混合取进行固液分离，得到第一滤液和第一滤渣。优选地，可将所述固液混合物冷却至室温后再进行固液分离处理，从而使得更多的锡盐和铜盐从液体中析出。可以理解的是，所述固液分离的方式可以根据实际情况自行选择，在此不做具体限制，例如，可以利用离心过滤或板框过滤的方式进行固液分离处理。优选地，固液分离后所得的第一滤液可继续进行减压蒸馏处理，可以理解的是，所述第一滤液可单独进行减压蒸馏处理，也可和硝酸型退锡废液混合进行减压蒸馏处理。
[0066] 步骤S30，对第一滤渣进行浸铜处理以溶解所述第一滤渣中的铜盐。
[0067] 固液分离所得第一滤渣主要为铜盐和锡盐的混合物，本实施例中，通过向第一滤渣中加入浸铜剂，将所述第一滤渣中的铜盐溶解，而锡盐则无法被浸铜剂溶解，从而得到含铜溶液和含锡沉淀的固液混合物，实现锡和铜的分离。可以理解的是，浸铜处理所用浸铜剂可以根据具体情况自行选择，在此不做具体限制，例如所述浸铜剂可以是常规的浸铜剂，例如氨水、氯化铵溶液等；优选地，所述浸铜剂的质量百分浓度为5％～20％，所述浸铜剂包括：质量百分比为60％～100％的氨水，质量百分比为0～40％的纯碱溶液和氢氧化钠溶液中的一种物质。
[0068] 步骤S40，对浸铜处理后所得固液混合物进行固液分离。
[0069] 将浸铜处理后所得的固液混合物进行固液分离，得到第二滤液和第二滤渣，所述第二滤液主要为含铜溶液，所述第二滤渣则主要为锡盐。可以理解的是，所述固液分离的方式可以根据实际情况自行选择，在此不做具体限制，例如，可以利用离心过滤或板框过滤的方式进行固液分离处理。
[0070] 步骤S50，收集第二滤渣得到锡盐。
[0071] 步骤S60，对第二滤液进行电解处理得到金属铜。
[0072] 对所述第二滤液进行电解处理，以在阴极得到金属铜，从而实现铜的回收。具体地，以铜制件作为阴极，对所述含铜溶液进行电解，阴极反应为：Cu2++2e-→Cu，阴极上得到金属铜，阳极反应为2H2O-4e-→4H++O2。优选地，在对第二滤液进行电解处理时，向所述第二滤液中加入镀铜添加剂，以提高电解所得金属铜的品质；可以理解的是，所述镀铜添加剂可以是常规的镀铜添加剂，优选地，所述镀铜添加剂在所述第二滤液中的质量百分比为2％，所述镀铜添加剂包括4～6份的聚乙二醇，3～5份的聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠。
[0073] 优选地，电解结束后，除收集回收阴极所得金属铜外，还收集电解后电解液的残余液，并将所述残余液作为浸铜剂用于对第一滤渣的浸铜处理。
[0074] 本发明提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，首先通过减压蒸馏回收硝酸，减压蒸馏去除大量溶剂水后，大量锡盐和铜盐析出得到固液混合物，对固液混合物进行固液分离后得到第一滤渣，对第一滤渣进行浸铜处理以溶解其中的铜盐得到固液混合物，对固液混合物进行固液分离后收集滤渣得到锡盐，对滤液进行电解得到金属铜；由于处理过程中硝酸通过减压蒸馏回收，铜盐和锡盐通过溶液浓缩析出，因此处理过程中无锡加入碱对铜和锡进行沉淀，降低了处理成本。
[0075] 请参照图5，图5为本发明减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法的第二实施例的流程示意图，基于减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法的第一实施例，步骤S50之后，还包括：
[0076] 步骤S60，溶解锡盐得含锡溶液。
[0077] 在减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法的第一实施例中，硝酸型退锡废液中的锡以锡盐的形式收集回收，由于锡盐无法直接应用于生产，本实施例提供的技术方案，对第二滤渣(锡盐)进行进一步处理。
[0078] 收集第二滤渣后，利用硫酸溶液所述第二滤渣进行溶解处理，以得到含锡溶液。具体地，向所述第二滤渣中加入硫酸溶液，加热搅拌至第二滤渣溶解，得到含锡溶液；优选地，所加入的硫酸溶液的浓度大于等于80％，加热温度为60℃～90℃。
[0079] 步骤S70，电解含锡溶液回收锡。
[0080] 将所述含锡溶液进行电解，以在阴极得到金属锡，从而实现锡的回收；回收得到的锡可直接用于镀锡工序生产。具体地，以锡制件作为阴极，对所述含锡溶液进行电解，阴极反应为：Sn4++4e-→Sn，阴极上得到金属锡，阳极反应为2H2O-4e-→4H++O2，可以理解的是，电解电压可以根据实际情况自行设置，例如可以是常规电解锡所用电解电压。
[0081] 优选地，电解所述含锡溶液在阴离子膜电解槽中进行，所述含锡溶液放置于阴极室，阳极室内放置水，电解过程中硫酸根离子(SO42-)可以透过阴离子交换膜进入阳极室，从而电解结束后阳极室得到硫酸溶液，得到的硫酸溶液进行浓度调配后可以用于溶解第二滤渣。此外，由于锡离子无法透过阴离子交换膜到达阳极室，从而能够避免锡离子进入阳极室后由于酸度降低而出现水解，生成偏锡酸沉淀并吸附在阳极上，不仅提高了锡的回收率，而且能够保护电解槽中的阳极，提高了阳极的使用寿命。
[0082] 本实施例提供的减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的方法，将过滤所得锡盐进一步用硫酸溶液溶解得到含锡溶液，电解含锡溶液得到金属锡，由于所得金属锡可直接用于镀锡工序，从而更好的实现了硝酸型退锡废液的处理。
[0083] 需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
[0084] 上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 减压蒸馏处理硝酸型退锡废液的系统及方法 | 2020-07-19 | 2 |
| 一种可植入生物传感器的制备方法 | 2020-09-11 | 0 |
| 用于二氧化碳利用的方法和电解系统 | 2021-02-07 | 1 |
| 用于氯碱工艺的过滤器洗涤 | 2022-06-15 | 1 |
| 一种气水同向流磁力强化生物过滤净水系统及净水方法 | 2021-10-10 | 2 |
| 一种具有高耐压自限流性能的阻变型选通器及制备方法 | 2020-05-28 | 0 |
| 一种利用阴极还原调控有机废物协同发酵L-乳酸的方法 | 2021-01-25 | 0 |
| 空调器电流环通信电路及空调器 | 2021-01-14 | 2 |
| PRODUCTION METHOD FOR FORMING AN ANTIBACTERIAL FILM ON THE SURFACE OF AN OBJECT | 2023-07-09 | 0 |
| FILM FORMING DEVICE | 2021-06-04 | 2 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈