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一种银铋硫 薄膜光电探测器及其制备方法

阅读：561发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种银铋硫薄膜光电探测器及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及了一种银铋硫薄膜光电探测器及其制备方法。该光电探测器包括透明导电基底、空穴传输层、电子传输层、界面修饰层和电极，还包括银铋硫薄膜。其制备为：1)将银源、铋源以及硫源加入溶剂中得到银铋硫前驱体溶液；2)将步骤1)中的银铋硫前驱体溶液旋涂在沉积有空穴传输层或者电子传输层的透明导电基底上，在100～200℃范围内分步退火制得银铋硫薄膜；3)将步骤2)中所述的薄膜上依次沉积电子传输层或者空穴传输层、界面修饰层和电极即制备得到银铋硫薄膜光电探测器。该探测器稳定性高，具有宽的响应光谱、高的比探测率以及极快的响应，制备简单，成本低，在医学成像、国防军工、监控等多个领域具有广泛潜在应用。，下面是一种银铋硫薄膜光电探测器及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种银铋硫薄膜光电探测器，包括透明导电基底、空穴传输层、电子传输层、界面修饰层和电极，其特征在于，还包括银铋硫薄膜，其中，各层连接顺序为透明导电基底、空穴传输层、银铋硫薄膜、电子传输层、界面修饰层和电极，或者透明导电基底、电子传输层、银铋硫薄膜、空穴传输层、界面修饰层和电极。
2.根据权利要求1所述的银铋硫薄膜光电探测器，其特征在于，所述银铋硫薄膜厚度为
20-100nm。
3.根据权利要求1所述的银铋硫薄膜光电探测器，其特征在于，所述透明导电基底为铟掺杂的氧化锌或氟掺杂的氧化锡透明导电薄膜；所述空穴传输层为有机半导体聚磺酸掺杂的聚噻吩、聚三芳基胺、聚(4-丁基苯基二苯胺)或无机半导体氧化镍中；所述电子传输层为C60、C70、PC60BM、氧化锡、氧化锌或氧化钛；所述界面修饰层为浴铜灵、氟化锂、碳酸铯或氧化钼；所述电极为铜、银或金。
4.根据权利要求1所述的银铋硫薄膜光电探测器，其特征在于，所述电子传输层或者空穴传输层膜厚为10～80nm，所述界面修饰层膜厚为1～8nm，所述电极膜厚为40～120nm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的银铋硫薄膜光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将银源、铋源以及硫源加入溶剂中得到银铋硫前驱体溶液；
2)将步骤1)中的银铋硫前驱体溶液旋涂在沉积有空穴传输层或者电子传输层的透明导电基底上，在100～200℃范围内分步退火制得银铋硫薄膜；
3)将步骤2)中所述的薄膜上依次沉积电子传输层或者空穴传输层、界面修饰层和电极即制备得到银铋硫薄膜光电探测器。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中银源的浓度为0.1～
1mmol/L，铋源的浓度为0.1～1mmol/L，硫源的浓度为0.1～4mmol/L。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中银源为硝酸银、醋酸银或氯化银；铋源为硝酸铋、醋酸铋或氯化铋；硫源为硫脲或二硫化碳；溶剂为二甲基亚砜或乙二醇甲醚。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中旋涂转速为1000～
6000rpm，旋涂时间为30～120s。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中分步退火为：100℃退火
5～60min,120～130℃退火5～60min,140～150℃退火5～60min,200℃退火20～60min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中低温分步退火为：100℃退火10～30min,120～130℃退火10～30min,140～150℃退火10～30min,200℃退火20～
40min。

说明书全文

一种银铋硫 薄膜光电探测器及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及光电元器件技术领域，特别涉及一种银铋硫薄膜光电探测器及其制备方法。

背景技术

[0002] 光电探测器是光电领域非常重要的电子元器件，其在军事和国民经济的各个领域有广泛的用途。然而，随着社会的发展，人们对探测器响应速度的要求越来越高，目前商业可利用的主流高频光电探测器依然是基于单晶硅这种材料，这是目前高频光电探测器的成本居高不下的主要原因。因此，不断发展创新光电探测器是当前社会科技发展的需要，其中最重要的是发展低成本新型半导体光电材料。

[0003] 过去几十年，硫属化合物由于具有优秀的光电性能以及易加工等特性，使其在光伏领域成为热门方向。然而，大多数已经报道的基于硫化物的高性能光电器件要么含有有毒元素(例如铅和镉)，要么含有稀有元素(例如锑和铟)，这与环境保护以及降低成本的理念是不相符的。近几年，一种完全由无毒且地球储量丰富元素组成的硫化物—银铋硫，因其具有高吸收系数、载流子输运性能优异、非常好的稳定性以及较低的成本等优势，成为当今光电领域最有前景的半导体材料之一。自2016年Konstantatos团队首次报道银铋硫量子点太阳能电池以来，越来越多的团队开始关注银铋硫这种材料，并且在太阳能电池领域取得一定进展。然而，已经报道的高效率太阳能电池基本都是基于银铋硫量子点方法，这种方法不仅需要长时间的准备以及复杂的合成步骤，其重复性也是考虑的问题。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种银铋硫薄膜光电探测器及其制备方法，该光电探测器具有优异的电荷传输性能、快响应速度、高稳定性、宽响应光谱、制备简便等优点。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

[0006] 提供一种银铋硫薄膜光电探测器，包括透明导电基底、空穴传输层、电子传输层、界面修饰层和电极，还包括银铋硫薄膜，其中，各层连接顺序为透明导电基底、空穴传输层、银铋硫薄膜、电子传输层、界面修饰层和电极，或者透明导电基底、电子传输层、银铋硫薄膜、空穴传输层、界面修饰层和电极。

[0007] 按上述方案，银铋硫薄膜厚度为20-100nm。

[0008] 按上述方案，透明导电基底为铟掺杂的氧化锌或氟掺杂的氧化锡透明导电薄膜。

[0009] 按上述方案，空穴传输层为有机半导体聚磺酸掺杂的聚噻吩(PEDOT:PSS)、聚三芳基胺(PTAA)、聚(4-丁基苯基二苯胺)(Poly-TPD)或无机半导体氧化镍中。

[0010] 按上述方案，电子传输层为富勒烯及其衍生物(C60、C70、PC60BM)、氧化锡、氧化锌或氧化钛。

[0011] 按上述方案，界面修饰层为浴铜灵、氟化锂、碳酸铯或氧化钼。

[0012] 按上述方案，电极为铜、银或金。

[0013] 按上述方案，电子传输层或者空穴传输层膜厚为10～80nm，界面修饰层膜厚为1～8nm，电极膜厚为40～120nm。

[0014] 一种银铋硫薄膜光电探测器的制备方法，包括以下步骤：

[0015] 1)将银源、铋源以及硫源加入溶剂中得到银铋硫前驱体溶液；

[0016] 2)将步骤1)中的银铋硫前驱体溶液旋涂在沉积有空穴传输层或者电子传输层的透明导电基底上，在100～200℃范围内分步退火制得银铋硫薄膜；

[0017] 3)将步骤2)中所述的薄膜依次沉积电子传输层或者空穴传输层、界面修饰层和电极即制备得到银铋硫薄膜光电探测器。

[0018] 按上述方案，步骤1)中银源的浓度为0.1～1mmol/L，铋源的浓度为0.1～1mmol/L，硫源的浓度为0.1～4mmol/L。

[0019] 按上述方案，步骤1)中银源为硝酸银、醋酸银或氯化银；铋源为硝酸铋、醋酸铋或氯化铋；硫源为硫脲或二硫化碳；溶剂为二甲基亚砜或乙二醇甲醚。

[0020] 按上述方案，步骤2)中旋涂转速为1000～6000rpm，旋涂时间为30～120s。

[0021] 按上述方案，步骤2)中低温分步退火为：100℃退火5～60min,120～130℃退火5～60min,140～150℃退火5～60min,200℃退火20～60min。

[0022] 按上述方案，低温分步退火为：100℃退火10～30min,120～130℃退火10～30min,140～150℃退火10～30min,200℃退火20～40min。

[0023] 本发明的有益效果为：

[0024] 1.银铋硫光电探测器响应速度快，达到700ns，稳定性高，响应光谱宽，在400nm到1100nm范围内均具有探测能力。

[0025] 2.采用旋涂前驱体溶液的方法，在空气中经过一系列低温分步退火制备银铋硫薄膜，所得薄膜致密性好，制备方法简单，重复性好。

[0026] 3.本发明可以方便、低成本制备得到高性能并具有高稳定性的银铋硫光电探测器，在医学成像、国防军工、监控等多个领域具有广泛潜在应用。附图说明

[0027] 图1是实施例1制备得到的银铋硫薄膜的X射线衍射图谱。

[0028] 图2是实施例1制备得到的银铋硫薄膜扫描电子显微镜图。

[0029] 图3是实施例1制备得到的银铋硫薄膜光电探测器结构示意图。

[0030] 图4是实施例1制备得到的银铋硫薄膜光电探测器在有光照和无光照条件下的电流-电压曲线。

[0031] 图5是实施例1制备得到的银铋硫薄膜光电探测器在-0.1V 偏压下的比探测率曲线。

[0032] 图6是实施例1制备得到的银铋硫薄膜光电探测器在-0.1V偏压下的响应时间曲线。

[0033] 图7是实施例1制备得到的银铋硫薄膜光电探测器在一个太阳光持续光照下的光电流随时间的变化曲线。

[0034] 图8是实施例1制备得到的银铋硫薄膜光电探测器光电流随空气中存放时间的变化曲线。

具体实施方式

[0035] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

[0036] 实施例1

[0037] 一种基于银铋硫薄膜光电探测器的制备方法，包括以下步骤：

[0038] 1)将聚磺酸掺杂的聚噻吩(PEDOT:PSS)溶液旋涂沉积在透明导电基底铟掺杂的氧化锌上制得空穴传输层薄膜，旋涂转速为3000rpm，旋转时间为60s，再将薄膜在热台上120℃退火10min，然后150℃退火20min，空穴传输层薄膜厚度为20nm；

[0039] 2)将硝酸银、硝酸铋以及硫脲加入二甲基亚砜中得到银铋硫前驱体溶液，其中硝酸银的浓度为0.6mmol/L，硝酸铋的浓度为0.6mmol/L，硫脲的浓度为1.2mmol/L；

[0040] 3)将步骤2)中所述的银铋硫前驱体溶液旋涂在步骤1)所述的空穴传输层薄膜上制得银铋硫薄膜，旋涂转速为4000rpm，旋转时间为90s，再将薄膜在热台上依次100℃退火30min，120℃退火30min，150℃退火30min，200℃退火30min，得厚度为40nm的银铋硫薄膜；

[0041] 4)将步骤3)得到的银铋硫薄膜上依次蒸镀C70、浴铜灵和铜制备得到银铋硫薄膜光电二极管型探测器，其中C70蒸镀膜厚为60nm，浴铜灵蒸镀膜厚为3nm，铜蒸镀膜厚为60nm。

[0042] 图1是银铋硫薄膜的X射线衍射图谱，图中显示银铋硫薄膜表现出良好的结晶性。

[0043] 图2是银铋硫薄膜扫描电子显微镜图，图中显示银铋硫薄膜表面比较致密。

[0044] 图3是银铋硫薄膜光电探测器结构示意图。

[0045] 图4是银铋硫光电探测器在有光照和无光照条件下的电流-电压曲线，图中显示该探测器具有较大的光暗电流比。

[0046] 图5是银铋硫薄膜光电探测器在-0.1V偏压下的比探测率曲线，可以看到，在400nm到1100nm范围内，其比探测率超过109Jones，具有较高的灵敏度。

[0047] 图6是银铋硫薄膜光电探测器在-0.1V偏压下的响应时间曲线，其响应时间非常快，达到700ns。

[0048] 图7是银铋硫薄膜光电探测器在一个太阳光持续光照下的光电流随时间的变化曲线，可以看到持续光照2个小时后，其光电流基本不变，具有非常好的光照稳定性。

[0049] 图8是银铋硫薄膜光电探测器光电流随空气中存放时间的变化曲线，可以看到在空气中存放29天后，其光电流变化非常小，具有非常好的空气稳定性。

[0050] 实施例2

[0051] 一种基于银铋硫薄膜光电探测器的制备方法，包括以下步骤：

[0052] 1)将氧化锌前驱体溶液旋涂沉积在透明导电基底铟掺杂的氧化锌上制得电子传输层薄膜，旋涂转速为3000rpm，旋转时间为30s，再将薄膜在热台上200℃退火30min，电子传输层薄膜厚度为30nm；

[0053] 2)将硝酸银、硝酸铋以及硫脲加入二甲基亚砜中得到银铋硫前驱体溶液，其中硝酸银的浓度为0.6mmol/L，硝酸铋的浓度为0.6mmol/L，硫脲的浓度为1.2mmol/L；

[0054] 3)将步骤2)得到的银铋硫前驱体溶液旋涂在步骤1)得到的电子传输层薄膜上制得银铋硫薄膜，旋涂转速为4000rpm，旋转时间为90s，再将薄膜在热台上依次100℃退火30min，120℃退火30min，150℃退火30min，200℃退火30min，得厚度为40nm的银铋硫薄膜；

[0055] 4)将聚三芳基胺(PTAA)溶液旋涂在步骤1)所述的银铋硫薄膜上制备空穴传输层薄膜，旋涂转速为5000rpm，旋转时间为60s，再将薄膜在热台上100℃退火10min，所得空穴传输层薄膜厚度为10nm；

[0056] 5)将步骤4)中所述的薄膜依次蒸镀氧化钼和银制备银铋硫薄膜光电二极管型探测器，其中氧化钼蒸镀膜厚为2nm，银蒸镀膜厚为120nm。

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