原料供给方法和单晶硅的制造方法
阅读：1036发布：2020-05-22
专利汇可以提供原料供给方法和单晶硅的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供原料供给方法，具备以下工序：调整加热 石英 坩埚 的加热器的功率以使 硅 熔液的表面 固化 的固化工序；向表面的固化部分投入固体原料的投入工序；以及熔解固化部分和固体原料的熔解工序，其中，固化工序是基于在以往 单晶硅 的制造时实施使籽晶着液于硅熔液的着液工序时的加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。，下面是原料供给方法和单晶硅的制造方法专利的具体信息内容。
1.原料供给方法，其特征在于：其是在通过提拉法使用1个石英坩埚制造单晶硅时，向上述石英坩埚内的硅熔液中装填固体原料的原料供给方法，具备以下工序：
调整加热上述石英坩埚的加热器的功率以使上述硅熔液的表面固化的固化工序；
向上述表面的固化部分投入上述固体原料的投入工序；以及
熔解上述固化部分和上述固体原料的熔解工序；
其中，上述固化工序是基于在以往单晶硅的制造时实施使籽晶着液于上述硅熔液的着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
2.权利要求1所述的原料供给方法，其特征在于：上述投入工序是基于在以往单晶硅的制造时实施着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该投入工序的加热器的功率。
3.权利要求1或2所述的原料供给方法，其特征在于：上述熔解工序是基于在以往单晶硅的制造时实施着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该熔解工序的加热器的功率。
4.权利要求1所述的原料供给方法，其特征在于：上述固化工序中，在实施上述着液工序时的上述加热器的功率大于着液工序基准值的情况下，使上述固化工序的加热器的功率大于固化工序基准值。
5.权利要求1或4所述的原料供给方法，其特征在于：上述固化工序中，在实施上述着液工序时的上述加热器的功率小于着液工序基准值的情况下，使上述固化工序的加热器的功率小于固化工序基准值。
6.权利要求1所述的原料供给方法，其特征在于：上述固化工序是基于以下的式(1)来调整上述加热器的功率：
A=B-α×(C-D) … (1)
A：调整后的加热器的功率；
B：固化工序基准值；
C：着液工序基准值；
D：实施上述着液工序时的加热器的功率；
α：调整用参数。
7.权利要求6所述的原料供给方法，其特征在于：上述固化工序、上述投入工序和上述熔解工序分别只重复实施2次以上的相同次数，
上述固化工序基准值设定为该重复次数越增加则该基准值就越小的值。
8.单晶硅的制造方法，其特征在于：其是通过提拉法使用1个石英坩埚连续制造多个单晶硅的单晶硅制造方法，具备以下工序：
使籽晶着液于硅熔液的着液工序；
提拉上述籽晶以培育单晶硅的培育工序；以及
在向石英坩埚内的硅熔液中重装填用于制造第2根以后的单晶硅的固体原料时进行权利要求1～7中任一项所述的原料供给方法的重装填工序，
其中，上述重装填工序中的上述固化工序是基于在使用了相同的石英坩埚的任一个单晶硅的制造时实施上述着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
9.权利要求8所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，具备以下工序：
加热收纳有固体原料的石英坩埚以生成硅熔液的初期熔液生成工序；以及采用权利要求1～7中任一项所述的原料供给方法向上述石英坩埚内的硅熔液中追加装填固体原料的追加装填工序，
其中，上述追加装填工序中的上述固化工序是基于在将要使用其他石英坩埚之前的单晶硅的制造时实施上述着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
10.单晶硅的制造方法，其特征在于：其是通过提拉法使用1个石英坩埚制造1根单晶硅的单晶硅制造方法，具备以下工序：
加热收纳有固体原料的石英坩埚以生成硅熔液的初期熔液生成工序；
采用权利要求1～7中任一项所述的原料供给方法向上述石英坩埚内的硅熔液中追加装填固体原料的追加装填工序；
使籽晶着液于硅熔液的着液工序；以及
提拉上述籽晶以培育单晶硅的培育工序，
其中，上述追加装填工序中的上述固化工序是基于在将要使用其他石英坩埚之前的单晶硅的制造时实施上述着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
11.权利要求8～10中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于：在上述着液工序与上述培育工序之间具备如下的着液功率调整工序：调整上述加热器的功率使上述硅熔液的温度达到规定温度。
原料供给方法和单晶硅的制造方法
技术领域
背景技术
[0002] 以往，已知在利用CZ(提拉，Czochralski)法连续制造多个单晶硅时，向坩埚内的硅熔液中重装填(重装料，Recharge)用于制造第2根以后的单晶硅的固体原料的方法(例如参照文献1：日本特开2007-246356号公报)。
[0003] 该文献1的方法具备：在将固体原料投入硅熔液中之前使硅熔液表面固化的工序。在该固化工序中设定加热坩埚的加热器的功率，使直到相当于硅熔液整个表面的80%的区域固化为止的时间与坩埚的内径满足规定的关系。
[0004] 然而，在如文献1这样的方法中，由于硅熔液的表面固化进行至设想的程度以上、例如在投入固体原料时该固化部分下沉，所以石英坩埚有可能破损。另外，还有可能是硅熔液的表面固化没有进行至设想的程度以上、固化工序的时间变长。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供：可适当地进行装填而不会使石英坩埚破损的原料供给方法和单晶硅的制造方法。
[0006] 本发明的原料供给方法的特征在于：其是在通过提拉法使用1个石英坩埚制造单晶硅时向上述石英坩埚内的硅熔液中装填固体原料的原料供给方法，具备以下工序：调整加热上述石英坩埚的加热器的功率使上述硅熔液的表面固化的固化工序；向上述表面的固化部分投入上述固体原料的投入工序；以及熔解上述固化部分和上述固体原料的熔解工序；其中，上述固化工序是基于在以往单晶硅的制造时实施使籽晶着液于上述硅熔液的着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
[0007] 需要说明的是，“实施使籽晶着液于上述硅熔液的工序时的上述加热器的功率”是指将籽晶着液后且将要提拉之前(例如进行提拉的1秒前)的功率，在着液后、提拉前进行了功率调整的情况下是指调整后的功率。
[0008] 在本发明的原料供给方法中，上述投入工序优选基于在以往单晶硅的制造时实施着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该投入工序的加热器的功率。
[0009] 在本发明的原料供给方法中，上述熔解工序优选基于在以往单晶硅的制造时实施着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该熔解工序的加热器的功率。
[0010] 在本发明的原料供给方法中，在实施上述着液工序时的上述加热器的功率大于着液工序基准值的情况下，上述固化工序优选使上述固化工序的加热器的功率大于固化工序基准值。
[0011] 在本发明的原料供给方法中，在实施上述着液工序时的上述加热器的功率小于着液工序基准值的情况下，上述固化工序优选使上述固化工序的加热器的功率小于固化工序基准值。
[0012] 在本发明的原料供给方法中，上述固化工序优选基于以下的式(1)调整上述加热器的功率：A=B-α×(C-D) … (1)
A：调整后的加热器的功率；
B：固化工序基准值；
C：着液工序基准值；
D：实施上述着液工序时的加热器的功率；
α：调整用参数。
A：调整后的加热器的功率；
B：固化工序基准值；
C：着液工序基准值；
D：实施上述着液工序时的加热器的功率；
α：调整用参数。
[0013] 需要说明的是，固化工序基准值B是指硅熔液表面的固化速度达到目标值的这样的加热器的功率值。另外，着液工序基准值C是指硅熔液表面的固化速度达到目标值的单晶提拉装置中的“实施使籽晶着液于硅熔液的工序时的加热器的功率”，是指将籽晶着液后且将要提拉之前(例如进行提拉的1秒前)的功率。在着液后、提拉前进行了加热器功率调整的情况下是指调整后的加热器功率。即，着液工序基准值C相当于在固化速度达到目标值的单晶提拉装置中实施着液工序时的加热器功率D，在固化速度达到目标值的单晶提拉装置中(D-C)=0。
[0014] 另外，调整用参数α为接近1的正值。具体而言，可以设为0＜α≤2的范围内的值。通过使用该调整用参数α，可以进行符合每个单晶提拉装置的特性的功率调整。
[0015] 在本发明的原料供给方法中，上述固化工序、上述投入工序和上述熔解工序分别只重复实施2次以上的相同次数，上述固化工序基准值优选设定为该重复次数越增加则其就越小的值。
[0016] 本发明的单晶硅的制造方法的特征在于：其是通过提拉法使用1个石英坩埚连续制造多个单晶硅的单晶硅制造方法，具备以下工序：使籽晶着液于硅熔液的着液工序；提拉上述籽晶以培育单晶硅的培育工序；以及在向石英坩埚内的硅熔液中重装填用于制造第2根以后的单晶硅的固体原料时进行上述的原料供给方法的重装填工序，其中，上述重装填工序中的上述固化工序是基于在使用了相同的石英坩埚的任一个单晶硅的制造时实施上述着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
[0017] 在本发明的单晶硅的制造方法中具备以下工序：加热收纳有固体原料的石英坩埚以生成硅熔液的初期熔液生成工序；以及采用上述的原料供给方法向上述石英坩埚内的硅熔液中追加装填固体原料的追加装填工序，其中，上述追加装填工序中的上述固化工序优选基于在将要使用其他石英坩埚之前的单晶硅的制造时实施上述着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
[0018] 本发明的单晶硅制造方法的特征在于：其是通过提拉法使用1个石英坩埚制造1根单晶硅的单晶硅制造方法，具备以下工序：加热收纳有固体原料的石英坩埚以生成硅熔液的初期熔液生成工序；采用上述的原料供给方法向上述石英坩埚内的硅熔液中追加装填固体原料的追加装填工序；使籽晶着液于硅熔液的着液工序；以及提拉上述籽晶以培育单晶硅的培育工序，其中，上述追加装填工序中的上述固化工序是基于在将要使用其他石英坩埚之前的单晶硅的制造时实施上述着液工序时的上述加热器的功率值，来调整该固化工序的加热器的功率。
[0019] 在本发明的单晶硅的制造方法中，优选在上述着液工序与上述培育工序之间具备如下的着液功率调整工序：调整上述加热器的功率使上述硅熔液的温度达到规定温度。
[0021] 图1是本发明的相关技术和一个实施方式所涉及的单晶提拉装置的示意图。
[0022] 图2是上述相关技术中的单晶硅制造方法的流程图。
[0023] 图3A是显示上述相关技术和第1实施方式中的重装填以及第2实施方式中的追加装填的情况的示意图，显示固化工序。
[0024] 图3B是显示上述相关技术和第1实施方式中的重装填以及第2实施方式中的追加装填的情况的示意图，显示投入工序。
[0025] 图4是显示籽晶着液时的加热器功率的调整值与硅熔液的固化速度的关系的图，是为了指导本发明而进行的实验的结果。
[0026] 图5是上述第1实施方式中的单晶硅制造方法的流程图。
[0027] 图6是上述第2实施方式中的单晶硅制造方法的流程图。
[0028] 图7是显示本发明的实施例中的比较例1和实施例1的固化速度的偏差(ばらつき，变化)的图。
[0029] 图8是显示上述实施例中的比较例2和实施例2的固化速度的偏差的图。
具体实施方式
[0030] [本发明的相关技术]首先，基于附图来说明本发明的相关技术。
[0032] 提拉装置本体2具备：室(chamber，腔室)21、配置在该室21内的坩埚22、加热该坩埚22的加热器23、提拉部24、热屏蔽体25、绝热材料26和坩埚驱动部27。
[0033] 需要说明的是，单晶提拉装置1是如双点划线所示在MCZ(磁场直拉(Magnetic field applied Czochralski))法中使用的装置，在室21的外侧可以具有夹持着坩埚22而配置的一对电磁线圈28。
[0034] 室21具备主室211和经由闸阀212连接于该主室211的上部的牵引室(pull chamber，副室)213。牵引室213内设有将Ar气等惰性气体导入到主室211内的气体导入口21A。在主室211的下部设有排出该主室211内的气体的气体排出口21B。
[0035] 坩埚22是熔解固体原料S(参照图3B)以形成硅熔液M的容器。坩埚22具备石英坩埚221和收纳该石英坩埚221的石墨坩埚222。石英坩埚221每培育1根或多根单晶硅SM就要被交换。另一方面，石墨坩埚222每制造1根单晶硅SM不用交换，而是在认为无法适当地支撑石英坩埚221的时间点进行交换。
[0036] 加热器23配置在坩埚22的周围，熔解坩埚22内的硅。需要说明的是，在坩埚22的下方可以进一步设置如双点划线所示的底部加热器231。
[0037] 提拉部24具备：一端安装有籽晶SC的缆绳241；和使该缆绳241升降和旋转的提拉驱动部242。
[0039] 坩埚驱动部27具备从下方支撑石墨坩埚222的支撑轴271，使坩埚22以规定的速度进行旋转和升降。
[0040] 需要说明的是，单晶提拉装置1中的热区是指室21、坩埚22、加热器23、缆绳241、热屏蔽体25、绝热材料26、支撑轴271、硅熔液M、单晶硅SM等。
[0041] 存储器3存储室21内的气体流量或炉内压、对加热器23投入的电力、坩埚22或单晶硅SM的转速(转数，回転数)等单晶硅SM的制造所需的各种信息。
[0042] 控制部4基于存储器3中存储的各种信息或者操作者的操作来制造单晶硅SM。
[0043] [单晶硅的制造方法]接下来，对基于多重提拉法的单晶硅SM的制造方法进行说明。多重提拉法是指使用1个石英坩埚221连续制造多个单晶硅SM的方法。
[0044] 首先，如图2所示，将籽晶SC着液于收纳在坩埚22中的硅熔液M (步骤S1：着液工序)。
[0045] 接下来，控制部4提拉籽晶SC以培育单晶硅SM (步骤S2：培育工序)。该培育工序具备：在提拉籽晶SC的同时使坩埚22边旋转边上升的工序(提拉工序)；从硅熔液M切断(割断)单晶硅SM的尾部的工序(切断工序)；边提拉从硅熔液M切断的单晶硅SM边进行冷却的工序(冷却工序)；将已冷却的单晶硅SM收纳在牵引室213后关闭闸阀212的工序(关闭工序)；以及从牵引室213取出单晶硅SM的工序(取出工序)。
[0046] 在培育工序结束后或者实施中，控制部4判断是否要进行下一个单晶硅SM的培育(步骤S3)。
[0047] 在该步骤S3中，在控制部4判断为事先所设根数的单晶硅SM的培育结束、不进行下一次培育的情况下，结束处理。另一方面，在步骤S3中，在判断为事先所设根数的单晶硅SM的培育没有结束、进行下一次培育的情况下，控制部4将加热器23的功率设定为预先设定的固化工序基准值，使硅熔液M的表面固化(步骤S4：固化工序)。通过该固化工序，如图3A所示，硅熔液M的整个表面发生固化，形成固化部分M1。作为固化速度的目标值，根据迄今为止的实验结果可以例示14mm/分钟以上且20mm/分钟以下的值，作为优选值可以列举17mm/分钟。
[0048] 之后，若如图3A中实线所示形成适当的直径和厚度的固化部分M1，则如图3B所示控制部4将固体原料S投入到固化部分M1上(步骤S5：投入工序)。在该投入工序中，控制部4将加热器23的功率设定为大于固化工序基准值的投入工序基准值以抑制固化，之后使用原料供给装置5以chunk管方式投入固体原料S。原料供给装置5使填充有固体原料S的被称为chunk管的圆筒状石英管51下降至固化部分M1上，之后使安装在石英管51的下端开口部的底盖52向下方移动，打开石英管51的下端开口部，从而将固体原料S投入到固化部分M1。
[0049] 需要说明的是，从固化工序向投入工序的转移可以基于操作者的目视确认结果或摄影手段的摄影结果来进行。
[0050] 之后，若固体原料S的投入结束，则将加热器23的功率设定为与投入工序基准值相同的熔解工序基准值、即维持功率不变，转移到熔解固体原料S的工序(步骤S6：熔解工序)。
[0051] 接下来，若固体原料S的熔解结束，则控制部4判断是否要结束重装填(步骤S7)。
[0052] 在该步骤S7中，在控制部4判断为事先所设次数的投入工序已实施、结束重装填的情况下，返回到步骤S1，开始进行下一个单晶硅SM的制造。
[0053] 另一方面，在步骤S5中，在判断为事先所设次数的投入工序尚未实施、继续进行重装填的情况下，返回到步骤S4。
[0054] 通过上述处理，连续制造多个单晶硅SM。
[0055] [直到指导本发明的经过]本发明人反复进行了深入研究，结果得到了以下见解。
[0056] 单晶提拉装置1的保温性有时会根据热区的构成要素的形状或配置的公差或劣化等而不同。作为热区的构成要素，可以例示室21、坩埚22、加热器23、缆绳241、热屏蔽体25、绝热材料26、支撑轴271、硅熔液M、单晶硅SM等。
[0057] 本发明人推断：由于这样的单晶提拉装置1的保温性的变化，硅熔液M表面的固化进行状态也会发生变化，有可能发生未预期的石英坩埚221的破损、或者固化工序的时间变长。
[0058] 因此，进行了以下的实验。
[0059] 首先，使用上述的单晶提拉装置1，将加热器23的功率设定为着液工序基准值，之后将籽晶SC着液于硅熔液M。作为着液工序基准值，例如可以例示过去实施的着液工序中的功率的平均值，但也可以是按照其他基准设定的值。例如，作为着液工序基准值，可以先掌握如后述图4所示的“籽晶SC着液时的加热器功率的调整值”与“硅熔液M的固化速度”的关系(近似线L)，再采用固化速度达到目标值的情况下的籽晶SC着液时的加热器功率。
[0060] 然后，基于籽晶SC着液后的状态调整加热器23的功率。在该调整中，在因单晶提拉装置1的保温性低而导致硅熔液M的温度降低至设想的程度以上、生长快速进行的这种情况下，增大了功率。另一方面，在因单晶提拉装置1的保温性高而导致硅熔液M的温度升高至设想的程度以上、籽晶SC可能在硅熔液M内熔化的情况下，减小了功率。而且，在单晶提拉装置1的保温性在规定范围内、可适当进行培育工序的情况下，维持了功率。
[0061] 之后，进行图2所示的步骤S3、S4、S5、S6、S7的处理，制造多个单晶硅SM，确认了制造第1根单晶硅SM后的固化工序(以下，有时称作“第1次的固化工序”)中的固化速度。
[0062] 之后，使用不同的单晶提拉装置1进行同样的实验，确认了着液时的功率调整值与第1次的固化工序中的固化速度的关系。在所有实验中，将第1次固化、投入工序、熔解工序中的固化、投入、熔解工序基准值设定为相同的值。
[0063] 着液时的功率调整值与硅熔液M的固化速度的关系见图4。图4的横轴显示以着液工序基准值作为基准的功率调整值的比率。
[0064] 如图4的近似线L所示，可以确认到：着液时的功率调整值越大，硅熔液M的固化速度就越快。认为该结果显示了：在着液时的功率调整值大、而单晶提拉装置1的保温性低的情况下，固化工序中的固化速度加快；在功率的调整值小、而单晶提拉装置1的保温性高的情况下，固化速度变慢。
[0065] 由以上的阐述认为：通过调整着液时的加热器23的功率，可以推断单晶提拉装置1的保温性，基于该推断结果调整固化、投入、熔解工序时的加热器23的功率，从而可以适当进行硅熔液M表面的固化，可适当进行重装填。
[0066] 例如，在着液时的功率大于着液工序基准值的情况下，使固化、投入、熔解工序时的功率大于固化、投入、熔解工序基准值。
[0067] 认为通过使固化工序时的功率大于固化工序基准值，可以降低固化速度，可抑制因固化速度过快而引起的不良情形、例如固化进行至设想的程度以上、石英坩埚221破损这样的不良情形。
[0068] 另外，认为通过使投入工序时的功率大于投入工序基准值，可抑制投入固体原料S时的固化部分M1的温度下降，可抑制固化部分M1变大或者变厚、石英坩埚221破损这样的不良情形。
[0069] 而且，通过使熔解工序时的功率大于熔解工序基准值，可以将熔解工序完成时的熔液温度高温化，可以将下一次原料投入时的固化速度调整至目标值(例如14mm/分钟以上)。
[0070] 另一方面，在着液时的功率小于着液工序基准值的情况下，使固化、投入、熔解工序时的功率小于固化、投入、熔解工序基准值。认为通过使固化工序时的功率小于固化工序基准值，可以加快固化速度，可抑制因固化速度过慢而引起的不良情形、例如固化没有进行至设想的程度以上、固化工序的时间变长这样的不良情形。
[0071] 另外，认为通过使投入工序时的功率小于投入工序基准值，可以降低固化部分M1的熔解速度，可抑制固体原料S被直接投入到硅熔液M中，可抑制该硅熔液M飞散。
[0072] 而且，通过使熔解工序时的功率小于熔解工序基准值，可以将熔解工序完成时的熔液温度低温化，可以将下一次原料投入时的固化速度调整至目标值(例如20mm/分钟以下)。
[0073] [第1实施方式]接下来，对本发明的第1实施方式所涉及的基于多重提拉法的单晶硅SM的制造方法进行说明。在第1实施方式和后述的第2实施方式中说明的制造方法中，单晶硅SM在圆筒磨削后的直筒部的直径可以是200mm、300mm、450mm或者其他的大小。另外，可以在硅熔液M中添加电阻率调整用的掺杂剂，也可以不添加。
[0074] 需要说明的是，在第1实施方式中，对图2所示的与上述相关技术的制造方法不同的工序进行了详细说明，关于相同的工序，附上相同的符号，并省略其说明。另外，在以下的工序中，步骤S12、S4、S5、S6、S7相当于采用了本发明的原料供给方法的重装填工序。
[0075] 首先，如图5所示，将籽晶SC着液于硅熔液M (步骤S1：着液工序)。在该着液工序中，控制部4将加热器23的功率设定为着液工序基准值，之后将籽晶SC着液于硅熔液M。
[0076] 之后，为了适当地进行培育工序，控制部4基于籽晶SC着液后的状态调整加热器23的功率(步骤S11：着液功率调整工序)。在该着液功率调整工序中，如上述的直到指导本发明的经过中说明的那样，基于籽晶SC的状态，在单晶提拉装置1的保温性低的情况下增大功率，在保温性高的情况下减小功率，在保温性为规定范围内的情况下维持功率。通过该调整，可以使将要进行提拉工序之前的硅熔液M的温度达到规定温度。
[0077] 接下来，控制部4提拉籽晶SC以培育单晶硅SM (步骤S2：培育工序)，在培育工序结束后或者实施中，控制部4判断是否要进行下一个单晶硅SM的培育(步骤S3)。
[0078] 在该步骤S3中，在控制部4判断为不进行下一次培育的情况下会结束处理，而在判断为进行下一次培育的情况下，会基于使用相同的石英坩埚221培育单晶硅SM时的着液时加热器23的功率来设定加热器23的功率(步骤S12：基于着液时功率的固化功率、投入功率、熔解功率设定工序)。
[0079] 在该固化功率、投入功率、熔解功率设定工序中，控制部4基于调整用参数α为1的下式(1)算出设定后的加热器23的功率A(kW)。
[0080] A=B-α×(C-D)=B-1×(C-D) … (1)；
B：固化、投入、熔解工序基准值(kW)；
C：着液工序基准值(kW)；
D：着液功率调整工序中的调整后的加热器23的功率(kW)。
B：固化、投入、熔解工序基准值(kW)；
C：着液工序基准值(kW)；
D：着液功率调整工序中的调整后的加热器23的功率(kW)。
[0081] 此时，控制部4将下述表1所示的固化、投入、熔解工序基准值分别代入式(1)的B中，算出固化工序、投入工序、熔解工序的各自的功率A。为了使硅熔液M的表面固化，表1的固化工序基准值被设定为较作为投入工序基准值和熔解工序基准值的功率P (kW)小的值(例如，投入次数为第1次时的固化工序基准值B为功率P的0.5倍)。另外，固化工序基准值B设定成从固化工序到熔解工序的工序重复次数越增加则该B越小。另外，由于功率P根据单晶提拉装置1的保温性而不同，故进行调整使达到作为上述固化速度目标值的14mm/分钟以上且20mm/分钟以下的值。例如在相对于某一结构的单晶提拉装置1调整后的功率P为100kW的情况下，投入次数为第1次的固化工序基准值B为50kW，而投入、熔解工序基准值B为100kW。
[0082] 关于基于式(1)得到的功率A，在单晶提拉装置1的保温性低、着液功率调整工序中的调整后的加热器23的功率D大于着液工序基准值C的情况下，该A大于固化、投入、熔解工序基准值B，而在单晶提拉装置1的保温性高的情况下，该A小于固化、投入、熔解工序基准值B。
[0083] [表1]之后，控制部4基于固化工序基准值将加热器23的功率调整至步骤S12中设定的功率A，使硅熔液M的表面固化(步骤S4：固化工序)，从而如图3A所示在硅熔液M中形成固化部分M1。
[0084] 此时，即使是单晶提拉装置1的保温性低、固化速度容易加快的条件的情形，由于是以大于固化工序基准值B的功率A进行固化工序，所以也可以抑制固化速度变得过快。因此，如图3A中双点划线所示，可以在固化部分M1变得过厚之前容易地转移到后述的投入工序。其结果，可以抑制变厚了的固化部分M1因固体原料S的投入而下沉、且导致石英坩埚221破损或者出现瑕疵。
[0085] 另一方面，即使是单晶提拉装置1的保温性高、固化速度容易变慢的条件的情形，由于是以小于固化工序基准值B的功率A进行固化工序，所以也可以抑制固化速度变得过慢。由此，可以抑制固化工序的时间变得过长。
[0086] 之后，若形成适当的直径和厚度的固化部分M1，则控制部4基于投入工序基准值将加热器23的功率调整至步骤S12中设定的功率A，将固体原料S投入到固化部分M1上(步骤S5：投入工序)。
[0087] 此时，即使是单晶提拉装置1的保温性低、投入固体原料时固化部分的温度容易下降的条件的情形，由于是以大于投入工序基准值B的功率A进行投入工序，所以也可以抑制固化部分M1变大或者变厚、且导致石英坩埚221破损或者出现瑕疵。
[0088] 另一方面，即使是单晶提拉装置1的保温性高、固化部分M1容易熔解的条件的情形，由于是以小于投入工序基准值B的功率A进行投入工序，所以也可以抑制随着固化部分M1的熔解使得固体原料S被直接投入硅熔液M中，可以抑制硅熔液M飞散。
[0089] 需要说明的是，从固化工序向投入工序的转移可以基于操作者的目视确认结果或者摄影手段的摄影结果来进行，但通过基于式(1)设定功率A，与单晶提拉装置1的保温性无关，固化工序中的硅熔液M的温度偏差变小、固化部分M1达到所期望的厚度为止的时间的偏差也变小，所以也可以从固化工序开始起经过预先设定的时间后来进行。
[0090] 之后，若固体原料S的投入结束，则基于熔解工序基准值将加热器23的功率调整至步骤S12中设定的功率A，即，维持加热器23的功率不变，转移到熔解固体原料S的工序(步骤S6：熔解工序)。
[0091] 此时，即使是单晶提拉装置1的保温性低、固化部分M1不易熔解的条件的情形，由于是以大于熔解工序基准值B的功率A进行熔解工序，所以也可以抑制熔解工序的时间变长这样的不良情形。而且，可以将熔解工序完成时的熔液温度高温化，可以将下一次原料投入时的固化速度调整至目标值(例如14mm/分钟以上)。
[0092] 另一方面，即使是单晶提拉装置1的保温性高、固化部分M1容易熔解的条件的情形，由于是以小于熔解工序基准值B的功率A进行熔解工序，所以也可以将熔解工序完成时的熔液温度低温化，可以将下一次原料投入时的固化速度调整至目标值(例如20mm/分钟以下)。
[0093] 接下来，若固体原料S的熔解结束，则控制部4判断是否要结束重装填(步骤S7)，在判断为事先所设次数、本实施方式中为4次的投入工序已实施、要结束重装填的情况下，返回到步骤S1，开始下一个单晶硅SM的制造。
[0094] 另一方面，在步骤S7中判断为继续重装填的情况下，返回到步骤S12，设定固化工序、投入工序、熔解工序的加热器23的功率A。在第2次以后的步骤S12的处理中，控制部4基于表1的设定将符合从固化工序到熔解工序的工序重复次数的固化、投入、熔解工序基准值B代入式(1)，设定功率A。
[0095] 这里，如表1所示，固化工序基准值优选从固化工序到熔解工序的工序重复次数越增加则该基准值就越小。若使固化工序基准值达到相同的值而与该重复次数无关，则重复次数越增加，硅熔液M就越增加、坩埚22的保温性就越高。其结果，基于式(1)得到的功率大于适当的功率，有可能因固化速度过慢而发生不良情形。如本实施方式那样，重复次数越增加就越减小固化工序基准值，从而可使基于式(1)得到的功率与适当的功率大致相同，可抑制因固化速度过慢而引起的不良情形。
[0096] 需要说明的是，在第2次以后的步骤S12的处理中，作为代入式(1)中的加热器23的功率D，可以采用通常在制造第1根单晶硅SM时的着液功率调整工序中得到的值，也可以采用在刚刚不久前或者2根前或者3根前的单晶硅SM制造时(例如，在第5根单晶硅SM的制造中是指第4根或第3根或第2根单晶硅SM的制造时)的着液功率调整工序中得到的值。如果不交换石英坩埚221，则在单晶硅SM的连续生产中单晶提拉装置1的保温性几乎没有变化，所以如果采用通常制造第1根单晶硅SM时的值，则可以容易地进行步骤S12的处理。
[0097] [第1实施方式的作用效果]根据上述第1实施方式，根据使用相同的石英坩埚221培育单晶硅SM时的着液时加热器
23的功率调整值，可以推断单晶提拉装置1的保温性，通过基于该推断结果调整固化工序时的加热器23的功率，可以适当地进行硅熔液M表面的固化，可以抑制石英坩埚221破损这样的不良情形、或者固化工序的时间变长这样的不良情形。
23的功率调整值，可以推断单晶提拉装置1的保温性，通过基于该推断结果调整固化工序时的加热器23的功率，可以适当地进行硅熔液M表面的固化，可以抑制石英坩埚221破损这样的不良情形、或者固化工序的时间变长这样的不良情形。
[0098] 另外，利用只是将各值代入式(1)的简单方法，即可设定固化时的功率。
[0099] [第2实施方式]接下来，对本发明的第2实施方式所涉及的基于单一提拉法的单晶硅SM的制造方法进行说明。单一提拉法是指使用1个石英坩埚221制造1根单晶硅SM的方法。
[0100] 需要说明的是，在第2实施方式中，对图5所示的与第1实施方式的制造方法不同的工序进行详细说明，对于相同的工序，附上相同的符号，并简略地进行说明。另外，在以下的工序中，步骤S22、S4、S5、S6、S23相当于采用了本发明的原料供给方法的追加装填工序。
[0101] 首先，如图6所示，加热收纳有固体原料S的坩埚22，生成硅熔液M (步骤S21：初期熔液生成工序)。
[0102] 之后，控制部4基于使用其他的石英坩埚221在刚刚不久前培育单晶硅SM时的着液时加热器23的功率设定加热器23的功率(步骤S22：基于着液时功率的固化功率、投入功率、熔解功率设定工序)。
[0103] 在该固化功率、投入功率、熔解功率设定工序中，控制部4基于上述的式(1)算出设定后的加热器23的功率A(kW)。
[0104] 此时，控制部4将上述表1所示的固化、投入、熔解工序基准值分别代入式(1)的B，算出固化工序、投入工序、熔解工序的各自的功率A。控制部4采用将要使用其他石英坩埚221之前的单晶硅SM培育时在后述的着液功率调整工序中得到的值作为代入式(1)中的加热器23的功率D。
[0105] 需要说明的是，表1中的投入次数或固化、投入、熔解工序基准值可以和第1实施方式完全相同，也可以至少有一个不同。然而，固化工序基准值优选设定成：从固化工序到熔解工序的工序重复次数越增加则该基准值就越小。通过这样的固化工序基准值的设定，可使基于式(1)得到的功率与适当的功率大致相同，可以抑制因固化速度过慢而引起的不良情形。
[0106] 之后，控制部4将加热器23的功率调整至步骤S22中设定的功率A，使硅熔液M的表面固化(步骤S4：固化工序)。通过这样的加热器23的功率设定，与单晶提拉装置1的保温性无关，可以抑制石英坩埚221破损或者出现瑕疵、或者固化工序的时间变得过长。
[0107] 之后，控制部4将固体原料S投入到固化部分M1上(步骤S5：投入工序)，熔解固体原料S(步骤S6：熔解工序)。在该投入工序和熔解工序中，控制部4将加热器23的功率设定为步骤S22中设定的功率A。
[0108] 接下来，控制部4判断若固体原料S的熔解结束则是否要结束追加装填(步骤S23)，在判断为事先所设次数的投入工序未实施、继续进行追加装填的情况下，返回到步骤S22，设定固化工序的加热器23的功率A。在第2次以后的步骤S22的处理中，控制部4基于表1的设定将与从固化工序到熔解工序的工序重复次数相符的固化、投入、熔解工序基准值B代入式(1)中，设定功率A。
[0109] 另一方面，在步骤S23中，在判断为结束追加装填的情况下，开始单晶硅SM的制造。
[0110] 控制部4将加热器23的功率设定为着液工序基准值，之后将籽晶SC着液于硅熔液M(步骤S1：着液工序)，为了适当地进行培育工序，基于籽晶SC着液后的状态，调整加热器23的功率(步骤S11：着液功率调整工序)。之后，控制部4提拉籽晶SC，培育单晶硅SM(步骤S2：培育工序)，结束处理。
[0111] [第2实施方式的作用效果]根据上述第2实施方式，由于石英坩埚221交换前后的单晶提拉装置1的保温性几乎没有变化，所以根据使用不同的石英坩埚221在刚刚不久前培育单晶硅SM时的着液时加热器
23的功率调整值，可以推断单晶提拉装置1的保温性，通过基于该推断结果调整固化工序时的加热器23的功率，可以适当地进行硅熔液M表面的固化，可以抑制石英坩埚221破损这样的不良情形、或者固化工序的时间变长这样的不良情形。
23的功率调整值，可以推断单晶提拉装置1的保温性，通过基于该推断结果调整固化工序时的加热器23的功率，可以适当地进行硅熔液M表面的固化，可以抑制石英坩埚221破损这样的不良情形、或者固化工序的时间变长这样的不良情形。
[0112] [变形例]需要说明的是，本发明并不仅限于上述实施方式，在不脱离本发明宗旨的范围内，可进行各种改良以及设计的变更等。
[0113] 例如，如图1中双点划线所示，可使用上下并列的多个分体加热器232代替加热器23。在使用两个分体加热器232的情况下，控制部4优选在固化功率、投入功率、熔解功率设定工序中基于调整用参数α为0.5的下式(2)，算出各分体加热器232的功率A1(kW)，与上述实施方式同样，从固化工序到熔解工序的工序重复次数越增加，则可以越减小固化工序基准值B1。
[0114] A1=B1-α×(C1-D1)=B1-0.5×(C1-D1) … (2)
B1：固化、投入、熔解工序基准值(kW)；
C1：着液工序基准值(kW)；
D1：着液功率调整工序中的调整后的分体加热器232的功率(kW)。
B1：固化、投入、熔解工序基准值(kW)；
C1：着液工序基准值(kW)；
D1：着液功率调整工序中的调整后的分体加热器232的功率(kW)。
[0115] 在例如基于以往的制造条件可以预先推断用于使将要进行提拉工序之前的硅熔液M的温度达到规定温度的加热器23的功率的情况下，可以不进行步骤S11的处理。
[0116] 在投入工序和熔解工序中的至少一个工序中，可以不进行基于采用了式(1)、(2)的着液时功率的功率设定工序，而是将功率设定成投入、熔解工序基准值。
[0117] 在采用MCZ法的单晶提拉装置1的情况下，只要以在着液工序、提拉工序、熔解工序中对硅熔液M施加磁场、而在固化工序、投入工序中不对其施加磁场的方式进行操作即可。
[0118] 在第1实施方式的第1根单晶硅SM的制造时，可以进行第2实施方式的追加装填。实施例
[0119] 接下来，通过实施例和比较例来进一步详细说明本发明，但本发明并不受这些例子的任何限定。
[0120] ＜比较例1＞准备了具有图1中实线所示的加热器23、且圆筒磨削后的直筒部的直径为300mm的用于制造单晶硅SM的单晶提拉装置1。
[0121] 使用该单晶提拉装置1，在图5所示的上述实施方式的多重提拉法中进行了步骤S1、S11、S2、S3的处理后，没有进行基于着液时功率的固化功率、投入功率、熔解功率设定工序(步骤S12)，而是进行固化工序(步骤S4)以后的处理，制造多个单晶硅SM，确认了第1次的固化工序中的硅熔液M的固化速度。在该比较例1中，采用表1所示的固化、投入、熔解工序基准值作为固化、投入、熔解工序时的加热器23的功率。
[0122] 之后，交换相同的单晶提拉装置1的石英坩埚221，进行同样的实验，进行了总计50次的实验。
[0123] ＜实施例1＞使用与比较例1相同的单晶提拉装置1，在上述实施方式的多重提拉法中进行步骤S1、S11、S2、S3的处理后，再基于着液时功率进行固化功率、投入功率、熔解功率设定工序(步骤S12)，基于式(1)算出了加热器23的功率。然后，以该算出的功率进行固化工序(步骤S4)、投入工序(步骤S5)、熔解工序(步骤S6)，再进行步骤S7以后的处理，从而制造多个单晶硅SM，确认了第1次的固化工序中的硅熔液M的固化速度。在该实施例1中，采用表1所示的值作为代入式(1)中的固化、投入、熔解工序基准值。
[0124] 之后，交换相同的单晶提拉装置1的石英坩埚221，进行同样的实验，得到了总计34次的实验结果。
[0125] ＜比较例2＞准备了具有图1中双点划线所示的分体加热器232、且圆筒磨削后的直筒部的直径为
300mm的用于制造单晶硅SM的单晶提拉装置1。
300mm的用于制造单晶硅SM的单晶提拉装置1。
[0126] 使用该单晶提拉装置1实施与比较例1同样的处理，确认了第1次的固化工序中的硅熔液M的固化速度。在该比较例2中，作为固化工序时的分体加热器232的功率，与表1所示的固化工序基准值同样，采用了设定成从固化工序到熔解工序的工序重复次数越增加该基准值就越变小的值。另外，作为投入工序和熔解工序时的分体加热器232的功率，与表1所示的投入、熔解工序基准值同样，采用与从固化工序到熔解工序的工序重复次数无关的相同值、且为大于固化工序基准值的值。
[0127] 之后，交换相同的单晶提拉装置1的石英坩埚221，进行同样的实验，进行了总计16次的实验。
[0128] ＜实施例2＞使用与比较例2相同的单晶提拉装置1，实施与实施例1同样的处理，确认了第1次的固化工序中的硅熔液M的固化速度。需要说明的是，在实施例2中，在基于着液时功率的固化功率、投入功率、熔解功率设定工序中，基于式(2)算出了分体加热器232的功率。在该实施例2中，采用与比较例2的各基准值相同的值作为代入式(2)中的固化、投入、熔解工序基准值。
[0129] 之后，交换相同的单晶提拉装置1的石英坩埚221，进行同样的实验，得到了总计12次的实验结果。
[0130] ＜评价＞比较例1和实施例1的固化速度示于图7中，比较例2和实施例2的固化速度示于图8中。
[0131] 如图7和图8所示，可以确认到：实施例1、2的固化速度的偏差较比较例1、2的偏差小。由此可以确认到：通过进行基于着液时功率的固化功率设定工序，可以抑制硅熔液M表面的固化速度的偏差。
[0132] 特别是可以确认到：向固化速度加快的方向的偏差得到抑制，可以抑制固化进行至设想的程度以上、且导致石英坩埚221破损这样的不良情形。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 瓶罐体用铝合金板及其制造方法 | 2020-05-08 | 556 |
| 一种基于气体保护的非晶纳米钢精炼设备 | 2020-05-11 | 152 |
| PE收缩膜 | 2020-05-08 | 46 |
| 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法 | 2020-05-08 | 967 |
| FPGA电路的负载建模方法 | 2020-05-11 | 306 |
| 一种基于断口形貌分形特征的裂纹扩展评价方法 | 2020-05-11 | 996 |
| 电力电路以及驱动电路 | 2020-05-08 | 32 |
| 芯片的封装方法及芯片封装结构 | 2020-05-08 | 432 |
| 一种带有液晶屏的嵌入式平板电脑 | 2020-05-08 | 79 |
| 铝合金半连续铸造装置 | 2020-05-08 | 334 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈