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无损伤、高平面度单晶 碳化 硅平面光学元件及其制备方法

阅读：378发布：2020-05-12

专利汇可以提供无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开一种无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）挑选零微管道的整块单晶碳化硅晶锭；（2）对该单晶碳化硅晶锭进行切割，得到粗坯；（3）对粗坯进行双面研磨，得到两个平行的粗磨面；（4）对两个平行的粗磨面进行抛光，得到光学镜面；（5）对光学镜面进行化学机械抛光，去除镜面的损伤层，并进行局部修整，得到无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。，下面是无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）挑选零微管道的整块单晶碳化硅晶锭；
（2）对该单晶碳化硅晶锭进行切割，得到粗坯；
（3）对粗坯进行双面研磨，得到两个平行的粗磨面；
（4）对两个平行的粗磨面进行抛光，得到光学镜面；
（5）对光学镜面进行化学机械抛光，去除镜面的损伤层，并进行局部修整，得到无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单晶碳化硅的晶型包括2H、3C、
4H、6H或15R。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单晶碳化硅采用Ca、Fe、Ni、Cr、N、P、B、Al、V、Ti及稀土元素中至少一种进行掺杂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，切割前对零微管道的单晶碳化硅晶锭进行定向，使用单晶碳化硅的晶面族作为光学加工面，所述单晶碳化硅的晶面族包括（001）晶面族、（110）晶面族和（111）晶面族。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单晶碳化硅的不同结晶学方向的晶面族之间存在-90°到+90°的偏角。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粗磨面的表面粗糙度为1～50nm，双面研磨后的元件的厚度不均匀度为1～25μm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光学镜面的表面粗糙度为0.2～10nm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的表面粗糙度为0.05～0.2nm。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的表面峰谷PV值采用波长632.8nm光测量为0.01个波长到0.2个波长。
10.一种无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件，其特征在于，根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备而成。

说明书全文

无损伤、高平面度单晶碳化 硅平面光学元件及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于光学元件制备技术领域，具体地，涉及一种无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件及其制备方法。

背景技术

[0002] 光学元件如平面反射镜、透射镜、非球面镜等在诸如望远镜、激光器、相机等诸多领域具有非常广泛的用途。常用的光学元件材料包括石英、BK7玻璃、氟化钙、氟化镁、硒化锌等材料。目前还没有单晶碳化硅光学元件，其主要原因在于早期单晶碳化硅生长技术不够成熟，其中存在的微管道等缺陷使表面存在显著瑕疵，使其难以达到光学元件的高平面度，低粗糙度要求，而目前单晶碳化硅已普遍实现零微管生长技术。此外，早期单晶碳化硅的尺寸也比较小，目前较为成熟的单晶碳化硅尺寸已达到直径150mm，厚度30mm。上述两方面的技术进步使单晶碳化硅材料可以成为新型的光学元件材料。

[0003] 碳化硅材料由于其具有优异的热导率(室温热导率与常用的优质散热材料金属铜接近)、较小的热膨胀系数、较高的弹性模量、较小的密度、高的比刚度等优异的物理性质，碳化硅陶瓷已被用于大型光学元件，如大型的碳化硅陶瓷基反射镜已用于高分辨成像卫星镜头，如中国科学院上海硅酸盐研究所发明的反应烧结轻量化碳化硅反射镜镜坯及其制备方法(CN 200910123912.7)，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所发明的碳化硅反射镜镜坯制备装置及制备方法(CN201410604521)。这体现了碳化硅材料在轻质、耐热冲击、机械冲击及太空恶劣环境的优势。但这些重要的镜体材料采用的是碳化硅陶瓷材料。陶瓷材料是由不同方向，不同大小，不规则的小晶粒随机取向而成，往往晶界还需填充其他材料以将各个晶粒紧密结合起来，会留下未能完全填空的微孔。因此碳化硅陶瓷光学元件表面抛光过程中，不可避免的存在微孔、晶界、夹杂等引起的微孔和沟道等瑕疵，这需要后续非常复杂的工艺去弥补。单晶碳化硅材料在热导率、致密性、光学透过率等方面比碳化硅陶瓷材料更具优势，在碳化硅单晶尺寸方面，虽然目前无法做到米级，但已经能够生长直径150mm的的碳化硅单晶，这个尺寸已经能在光学元件领域大有用途。但目前还未有公开文献或发明报道单晶碳化硅光学元件或其制备方法。其原因可能在于，单晶碳化硅9.5的莫氏硬度使其非常难以加工。且传统光学级加工一般更为关注表面光学平面度，对半导体加工领域关注的超低粗糙度和无损伤技术涉及较少。因此本发明兼具光学和半导体先进加工性能的的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件及其可控制备方法具有重要应用价值。

发明内容

[0004] 鉴于以上所述，本发明提供了一种无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件及其制备方法，能够制备具有耐强激光，无表面损伤，高平面度等优异性能的光学元件。

[0005] 一方面，本发明所述无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的制备方法，包括以下步骤：(1)挑选零微管道的整块单晶碳化硅晶锭；
(2)对该单晶碳化硅晶锭进行切割，得到粗坯；
(3)对粗坯进行双面研磨，得到两个平行的粗磨面；
(4)对两个平行的粗磨面进行抛光，得到光学镜面；
(5)对光学镜面进行化学机械抛光，去除镜面的损伤层，并进行局部修整，得到无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。

[0006] 本发明显著区别于目前采用碳化硅陶瓷等非整块单晶材料，而采用整块单晶碳化硅材料制备光学元件。碳化硅陶瓷等非整块单晶材料由晶向各异的小晶粒组成，存在晶界、孔隙、夹杂等瑕疵，这些缺陷将影响光学平面度以及散热等性能；且目前这些材料都是不透明的，只能作为反射型的镜面；碳化硅陶瓷等非整块单晶材料在制备光学平面时需要在表面再镀一层更为致密的膜来降低缺陷的影响。而采用整块单晶碳化硅材料制备的光学元件，在制备方面由于没有晶界、孔隙、夹杂等瑕疵，因此能获得更高质量的光学平面，且不需要镀膜等附加工序；由于单晶碳化硅光学为透明材料，除了可以做反射型的镜面，还可以作为透射型光学元件。

[0007] 采用本发明的制备方法制备的单晶碳化硅平面光学元件由于采用了碳化硅单晶材料，较目前使用的其他光学元件而言具有优异的热导率、较小的热膨胀系数、较高的弹性模量、较小的密度、高的比刚度等优异的物理性质；也较碳化硅陶瓷基光学元件具有更高的表面质量。

[0008] 较佳地，所述单晶碳化硅的晶型包括2H、3C、4H、6H或15R。

[0009] 较佳地，所述单晶碳化硅采用Ca、Fe、Ni、Cr、N、P、B、Al、V、Ti及稀土元素中至少一种进行掺杂，以获得不同的光学透过性能。

[0010] 较佳地，切割前对零微管道的单晶碳化硅晶锭进行定向，使用单晶碳化硅的晶面族作为光学加工面。

[0011] 较佳地，所述单晶碳化硅的晶面族包括(001)晶面族、(110)晶面族和(111)晶面族。

[0012] 较佳地，所述单晶碳化硅的不同结晶学方向的晶面族之间存在-90°到+90°的偏角。

[0013] 较佳地，所述粗磨面的表面粗糙度为1～50nm，双面研磨后的元件的厚度不均匀度(TTV)为1～25μm。

[0014] 较佳地，所述光学镜面的表面粗糙度为0.2～10nm。

[0015] 较佳地，所述无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的表面粗糙度为0.05～0.2nm。

[0016] 较佳地，所述无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的表面峰谷(PV)值采用波长632.8nm光测量为0.01个波长到0.2个波长。

[0017] 另一方面，本发明还提供根据上述制备方法制备而成的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。

[0018] 本发明所得无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件截面采用扫描电镜检测，无表面微裂纹。

[0019] 本发明所得无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件截面采用高分辨透射电镜检测，无表面损伤层，无亚表面损伤层。

[0020] 另外，可以根据实际需要在本发明所述无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件表面镀各种光学薄膜。

[0021] 对上述步骤制备得到的碳化硅光学元件进行平面度和表面质量检测，其可以达到满足光学元件需求的高平面度和超低粗糙度，获得的光学元件具有耐强激光、无表面损伤、高平面度等优异的性能。附图说明

[0022] 图1是本发明实施例1制备的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。

[0023] 图2是本发明实施例1制备的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的平面度检测图。

[0024] 图3是本发明实施例1制备的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的表面粗糙度检测图。

[0025] 图4是本发明实施例1制备的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件截面的TEM图。

[0026] 图5是采用不同掺杂组分和浓度的5块SiC单晶晶锭，制备的具有不同光学性质的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的光学透过谱，其中，曲线(a)掺杂组分为氮(N),硼(B)，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝2E15 atoms/cm3；曲线(b)掺杂组分为N,B，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3；曲线(c)掺杂组分为N,B，钒(V)，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3，V＝5E16 atoms/cm3；曲线(d)掺杂组分为N,B，V，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3，V＝1E17 atoms/cm3；曲线(e)掺杂组分为N,B，V，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3，V＝2E17 atoms/cm3。

具体实施方式

[0027] 以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

[0028] 以下示出本发明无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件的制备方法。

[0029] 首先，选取单晶碳化硅晶锭，对晶锭的两个大端面进行平面研磨和粗抛光得到光亮的两个端面。其中，平面研磨可以通过平面磨床实现。粗抛光可以使用双面抛光机，抛光至表面粗糙度达到0.5～5nm。

[0030] 对端面进行光学检测，挑选出无微管道的单晶碳化硅晶锭。通过采用零微管道的单晶碳化硅，可以避免微管道漏头带来的表面缺陷。微管道漏头在加工表面会形成一个孔洞，阻挡光的反射和透射。一些实施方式中，可以采用偏光仪进行光学检测。

[0031] 所述单晶碳化硅的晶型包括2H、3C、4H、6H和15R。不同晶型具有不同的晶体结构，其各个晶面方向具有不同的光学性质，可满足更多的应用场景需求。

[0032] 为满足不同波长光学透过率要求，所述单晶碳化硅可以采用Ca、Fe、Ni、Cr、N、P、B、Al、V、Ti及稀土元素中至少一种进行掺杂。

[0033] 然后，根据目标光学元件尺寸和方向要求，对单晶碳化硅晶锭进行初步切割，得到具有一定加工余量的粗坯。一些实施方式中，对单晶碳化硅晶锭通过外圆切割，获得目标尺寸的单晶碳化硅方形镜坯。

[0034] 一些实施方式中，对挑选出的无微管道单晶碳化硅晶锭进行定向，使用单晶碳化硅的晶面族作为光学加工面，然后进行切割。大部分碳化硅单晶的晶体结构为各向异性，不同的方向具有不同的光学性质，定向能找到准确的晶面方向，为应用提供精准的元件。例如，可以通过X射线定向仪进行定向。

[0035] 所述单晶碳化硅的晶面族包括(001)晶面族、(110)晶面族和(111)晶面族。又，所述单晶碳化硅的不同结晶学方向的晶面族之间可以存在-90°到+90°的偏角。

[0036] 接着，对粗坯进行双面研磨得到两个平行的粗磨面。所述粗磨面表面粗糙度为1～50nm。所述粗磨面表面的厚度不均匀度为1～25μm。一些实施方式中，对作为粗坯的单晶碳化硅方形镜坯需加工的光学平面使用双面研磨机进行双面研磨。

[0037] 随后，对双面研磨获得的两个平行的粗磨面进行高精度抛光，获得光学镜面。所述光学镜面的表面粗糙度为0.2～10nm。一些实施方式中，对单晶碳化硅方形镜坯需加工的两个平行的粗磨面采用立式高精密砂轮磨床进行高精度抛光，得到光滑平整的镜面。

[0038] 对具有镜面的碳化硅光学元件采用化学机械抛光，去除表面和亚表面损伤层。化学机械抛光使用本领域常用的化学抛光液即可。一些实施方式中，以硅溶胶、双氧水等为主要成分的化学液进行化学机械抛光，采用双面化学机械抛光机，转速可为30～120转/秒，加工时间可为10分钟到10小时。

[0039] 对化学机械抛光后的碳化硅光学元件进行平面度检测，并进行平面度分析，得出修整的程序。例如可以使用小磨头修整。小磨头修整程序的主要目的是快速从平面度检测数据中自动给出小磨头修整的程序，供小磨头设备读取执行。

[0040] 对化学机械抛光后的碳化硅光学元件进行小磨头化学机械抛光修整，获得无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。

[0041] 一些实施方式中，对单晶碳化硅方形镜坯需加工的光滑平整的镜面采用使用小磨头的立式高精密机床配合化学抛光液去除碳化硅镜面的损伤层，同时对平面上的高点进行修整，得到无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件。

[0042] 本发明的制备方法针对光学领域应用需求的单晶光学元件，形状一般为较厚的块体，其表面加工除了需要达到高平整度、低损伤指标外，还需同时达到光学领域的应用指标，如超低的光学平面度。因此在加工方法上严格限定了晶面和光学加工工艺，特别是引入小磨头化学机械抛光光学平面修整技术，针对性的对表面局部高出部分进行无损伤的高光学精度修整，从而获得兼具无损伤和高光学平面度的镜面。

[0043] 平整度参数一般用于半导体单晶片，通常以微米(μm)为单位，一般晶片的平整度在1～20um；平面度参数一般被光学领域采用，具有更高的精度，比如采用波长632.8nm测试，通常光学平面度要求达到1/10波长，既仅有63.28nm。本发明针对光学领域应用需求的单晶光学元件，形状一般为较厚的块体，其表面加工除了需要达到高平整度、低损伤指标外，还需同时达到光学领域的应用指标，如超低的光学平面度。

[0044] 另外，传统光学领域对无损伤的需求并不多；传统半导体领域对光学平面的需求也非常少，因此在没有需求的情况下，也没有兼具半导体领域无损伤和光学领域高光学平面度的技术开发。本发明同时使用碳化硅单晶的半导体级的无损伤加工技术和碳化硅单晶高平面度光学加工技术，发现碳化硅单晶能同时达到半导体领域无损伤和光学领域高光学平面度的先进性能，因此开发了该制备方法，有望提供一种新的具有更优性能的光学元件。

[0045] 本发明所得无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件表面粗糙度为0.05～0.2nm。

[0046] 本发明所得无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件表面PV值为0.01个波长到0.2个波长。

[0047] 本发明获得的单晶碳化硅平面光学元件由于采用了碳化硅单晶材料，较目前使用的其他光学元件而言具有优异的热导率、较小的热膨胀系数、较高的弹性模量、较小的密度、高的比刚度等优异的物理性质，也较碳化硅陶瓷基光学元件具有更高的表面质量。

[0048] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

[0049] 实施例1

[0050] 制备一种基于单晶碳化硅材料的无损伤、高平面度单晶碳化硅平面光学元件，由以下步骤实现：(1)选取物理气相传输(PVT)法生长的4英寸4H晶型高纯单晶碳化硅晶锭，主要杂质组分为氮(N),硼(B)，浓度分别为N＝6E16 atoms/cm3，B＝2E15 atoms/cm3；
(2)对晶锭的两个面积较大的大生长面(此处为与(001)面偏角在10度以内的面)采用平面磨床进行平面研磨，采用双面抛光机进行粗抛光得到光亮的两个端面；
(3)对端面采用偏光仪进行光学检测，挑选出无微管道的碳化硅晶锭；
(4)对挑选出的碳化硅晶锭采用X射线定向仪进行定向；
(5)对碳化硅晶锭进行初步切割，得到10.5mm×60.5mm×3.5mm的粗坯，大面为(001)面；
(6)对碳化硅光学元件粗坯采用双面研磨机进行双面研磨，达到总厚度偏差(TTV)小于
3μm，表面粗糙度为20nm；
(7)对碳化硅光学元件粗坯采用立式高精密砂轮磨床进行高精度抛光，获得表面粗糙度为2nm的光学镜面；
(8)对具有镜面的碳化硅光学元件采用自制的以硅溶胶、双氧水等为主要成分的化学液进行化学机械抛光，采用双面化学机械抛光机，转速60转/秒，加工时间30分钟，完全去除表面和亚表面损伤层，表面粗糙度为0.2nm；
(9)对化学机械抛光后的碳化硅光学元件进行平面度检测；
(10)对化学机械抛光后的碳化硅光学元件的平面度进行计算机程序分析，计算出较为优化的小磨头修整的程序；
(11)对化学机械抛光后的碳化硅光学元件使用小磨头的立式高精密机床，使用上述修整程序，配合化学抛光液(该化学抛光液和步骤(8)的化学抛光液相同)进行小磨头化学机械抛光，获得高平面度、无损伤的单晶碳化硅光学元件。

[0051] 实施例1获得的高平面度、无损伤的单晶碳化硅光学元件如图1所示。经上述步骤制备得到的单晶碳化硅光学元件，采用市售平面光学干涉仪进行平面度检测，采用市售原子力显微镜(AFM)进行表面粗糙度检测。图2为采用成都太科光电技术有限公司生产的平面光学干涉仪测试的结果，显示单晶碳化硅光学元件的平面度低至0.05个波长；图3为采用Veeco公司AFM测试的结果，显示单晶碳化硅光学元件的表面粗糙度达到0.12nm，无表面划痕；图4为对所加工的单晶碳化硅光学元件采用高分辨透射电镜(HRTEM)测试的结果，显示单晶碳化硅光学元件的表面截面在高分辨透射电镜下无亚表面损伤。

[0052] 图5中曲线(a)为本实施例得到SiC平面光学元件的透过谱，由于SiC单晶为高反材料，表面反射率一般约26％，本实施例采用高纯SiC单晶制备的平面光学元件透过率达到了60％，表明具有很好的光学透过率。

[0053] 对本实施例所得平面光学元件采用美国TA Instruments公司DLF-2800型激光导热仪，基于ASTM E1461测试标准，进行热导性能测试。经测试，该光学元件在实验温度25℃下的导热系数为408W/(m·k)，导温系数为1.86cm2/s。

[0054] 这说明本发明达到光学元件需求的高平面度和超低粗糙度要求，并且其无损伤特性和单晶碳化硅优异的热导率性质将使其在热冲击和高光强下具有更小的形变和稳定性。

[0055] 实施例2-5

[0056] 与实施例1基本相同，区别在于：调整了掺杂化学元素B和V的掺杂含量制备的单晶碳化硅制备平面光学元件。其中实施例2中碳化硅单晶掺杂组分为N,B，浓度为N＝3 3
6E16atoms/cm ,B＝4E15 atoms/cm ，其光学透过率对应曲线(b)；实施例3中碳化硅单晶掺杂组分为N,B，V，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3，V＝5E16 atoms/cm3，其光学透过率对应曲线(c)；实施例4中碳化硅单晶掺杂组分为N,B，V，浓度为N＝6E16atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3，V＝1E17 atoms/cm3，其光学透过率对应曲线(d)；实施例5中碳化硅单晶掺杂组分为N,B，V，浓度为N＝6E16 atoms/cm3,B＝4E15 atoms/cm3，V＝2E17atoms/cm3，其光学透过率对应曲线(e)。

[0057] 曲线(b)(c)(d)(e)可以看出对比高纯SiC单晶而言，实施例2提高B含量可使透过率整体小幅降低；对比实施例3-5中样品，通过逐步增加V的含量，以800nm波长为例，可以从20％到50％的范围内大幅调节透过率；以1200nm波长为例，可以从4％到38％的范围内大幅调节透过率。

[0058] 对比例1

[0059] 目前做得较好的碳化硅陶瓷反射镜热导率约为220W/m·K(Thermally Insensitive Silicon Carbide Optical Telescope Payload for High Performance Small Satellite Relevant Space Environments，由美国犹他州立大学Space Dynamics Laboratory、Entegris公司、POCO GRAPHITE公司共同公开)。

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