技术领域
[0001] 本
发明涉及高温微纳实验力学装置技术领域，尤其涉及一种力热耦合
微机电系统、原位力学平台及制造方法。
背景技术
[0002] 原位观察技术在透射
电子显微学研究中是当今的研究热点。通过在样品上施加各种物理作用，例如电、磁、力、热等外部激励，利用透射电子
显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)来观察材料的微观结构和化学状态的变化，可以直观地研究材料或器件在实际使用过程中的性能表现，对于材料性能的研究有着重要的实际意义。由于电子显微镜原位技术中基于不同物理功能的原位样品台结构复杂、技术要求高、价格昂贵，多数以单一物理场加载为主，对于多物理场耦合调控的原位研究还比较欠缺，且
温度多为中温阶段，图像分辨能力难以提高。
[0003] 目前，现有的原位高温力学平台(力热耦合)发展主要有三种：第一种配套
光学显微镜进行研究。例如L.Y.Chen等人开发的
真空高温力学设备，由加热器、真空腔、光镜等部分组成，可实现最高202℃的力学实验，但此类设备难以集成，导致加热功率高，但加热温度较低，观测与测试环境不一致的实验
分辨率下降等缺点。第二类为配套扫描电子显微镜的设备，其中又可分为两种。其一为机械式原位装置，其优点是加工设计较为容易，操作简便，但由于是
机械加工，导致这类装置体积过大，无法适用于透射电镜中，且加热功率过高，样品温度测量误差大等缺点。其二为基于微机电系统(Micro-Electro-Mechanical System，简称MEMS)的原位装置，例如，T-H.Chang等人开发的高温力学器件，其集成度高，但加热温度仅为326℃，且体积较大。第三种结合透射电子显微镜。例如，Haque等人
硅掺杂加热，即电热V形梁驱动，但温度依然较低，且V梁热影响较严重。目前，现有的原位高温力学平台在温度高于600℃左右时会产生热漂移，无法确保图像分辨率达到
原子尺度，且力学测试性能单一。
发明内容
[0004] 本发明
实施例提供一种力热耦合微机电系统、原位力学平台及制造方法，用以解决现有的原位力学平台温度适用范围不高，且力学测试性能单一的问题。
[0005] 本发明实施例提供一种力热耦合微机电系统，包括基体、T形加热端、C形加热端、内部温度约束结构和驱动端温度约束结构，所述基体的一端开设有凹槽；
[0006] 所述T形加热端包括
横杆部和纵杆部，所述横杆部间隔地嵌套于所述C形加热端中，以形成样品搭载区；所述纵杆部的一端连接于所述横杆部，所述纵杆部的另一端伸出所述C形加热端的开口侧并连接于所述内部温度约束结构，所述内部温度约束结构通过第一结构
支撑梁安装于所述凹槽的槽底；所述C形加热端的封闭侧背离所述T形加热端的一端连接于所述驱动端温度约束结构，所述驱动端温度约束结构通过第二结构支撑梁安装于所述凹槽的
槽口，所述驱动端温度约束结构背离所述C形加热端的一端用于连接微
驱动器的动作端。
[0007] 其中，所述内部温度约束结构和所述驱动端温度约束结构均为三
角形镂空的
桁架结构。
[0008] 其中，所述驱动端温度约束结构背离所述C形加热端的一端设有双排平行桁架。
[0009] 其中，所述内部温度约束结构朝向所述T形加热端的一端通过第一热沉梁连接于所述基体，所述驱动端温度约束结构朝向所述C形加热端的一端通过第二热沉梁连接于所述基体。
[0010] 其中，所述T形加热端的表面设有第一加热
电阻丝，所述C形加热端的表面设有第二加热电阻丝，所述基体的表面设有压焊区；所述第一加热电阻丝通过布设于所述第一热沉梁和所述基体的表面的第一引线连接于所述压焊区，所述第二加热电阻丝通过布设于所述第二热沉梁和所述基体的表面的第二引线连接于所述压焊区。
[0011] 其中，所述C形加热端的封闭侧通过镂空的倒三角形结构连接于所述驱动端温度约束结构。
[0012] 其中，还包括驱动连接结构，所述驱动连接结构的第一端的宽度大于第二端的宽度；所述驱动连接结构的第一端连接于所述驱动端温度约束结构背离所述C形加热端的一端，所述驱动连接结构的第二端用于连接所述微驱动器的动作端。
[0013] 本发明还提供一种利用如上述所述的力热耦合微机电系统的原位力学平台，还包括驱动器载台和微驱动器，所述微驱动器和所述基体相对地安装于所述驱动器载台，所述微驱动器的动作端连接于所述驱动端温度约束结构，以驱动所述C形加热端靠近或者远离所述T形加热端。
[0014] 本发明还提供一种制造如上述所述的力热耦合微机电系统的制造方法，包括：
[0015] 利用ICP
等离子体刻蚀SOI
硅片，按照预设图形去除所述SOI硅片的顶硅；
[0016] 清洗去除顶硅后的所述SOI硅片，使用厚胶对清洗后的所述SOI硅片进行背面套刻，再次利用ICP等离子体刻蚀所述SOI硅片，按照所述预设图形去除所述SOI硅片的底硅；
[0017] 再次利用ICP等离子体刻蚀去除所述SOI硅片的埋
氧层，释放形成悬空的T形加热端、C形加热端、内部温度约束结构、驱动端温度约束结构、第一结构支撑梁和第二结构支撑梁的结构。
[0018] 其中，在所述利用ICP等离子体刻蚀SOI硅片，按照预设图形去除所述SOI硅片的顶硅之前，还包括：
[0019] 对所述SOI硅片进行热氧化，在表面形成氧化硅绝缘粘附层；
[0020] 使用
磁控溅射在所述氧化硅绝缘粘附层的表面溅射可粘附的耐高温加热材料的纳米
薄膜，对所述纳米薄膜进行
光刻图形化，并刻蚀所述纳米薄膜以形成第一加热电阻丝和第二加热电阻丝；
[0021] 清洗所述SOI硅片，对清洗后的所述SOI硅片进行光刻图形化，将压焊区及第一引线和第二引线的图形处暴露，利用
电子束蒸发或磁控溅射沉积一层金属薄膜；
[0022] 剥离掉所述金属薄膜并清洗所述SOI硅片，使用PECVD在清洗后的所述SOI硅片的表面沉积一层氧化硅纳米薄膜，再对所述SOI硅片进行光刻图形化，并刻蚀所述氧化硅纳米薄膜，将所述压焊区的金属薄膜暴露；
[0023] 清洗所述SOI硅片，利用反应离子刻蚀，按照所述预设图形去除所述氧化硅纳米薄膜与所述氧化硅绝缘粘附层。
[0024] 本发明实施例提供的力热耦合微机电系统、原位力学平台及制造方法，其中力热耦合微机电系统包括基体、T形加热端、C形加热端、内部温度约束结构和驱动端温度约束结构，T形加热端的横杆部间隔地嵌套于C形加热端中，T形加热端的横杆部与C形加热端的内壁面之间的间隔区域形成了可以进行不同力学测试的样品搭载区，横杆部与C形加热端的封闭侧之间的间隔可以进行拉压测试，横杆部与C形加热端的开口侧之间的间隔可以进行压拉测试，横杆部与C形加热端的两
侧壁之间的间隔可以进行剪切测试。该力热耦合微机电系统通过设置相互配合的T形加热端和C形加热端，在保证结构稳定的前提下，可以减少加热区域热质，从而降低功率，减小热漂移，确保图像分辨率达到原子尺度，可以实现样品拉压、剪切等力学加载同时结合加热升温的原位原子分辨的力热耦合测试。
附图说明
[0025] 为了更清楚地说明本发明实施例或
现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026] 图1是本发明实施例中的一种力热耦合微机电系统的结构示意图；
[0027] 图2是图1中的T形加热端和C形加热端的连接处的放大示意图；
[0028] 图3是本发明实施例中的一种原位力学平台的结构示意图；
[0029] 附图标记说明：
[0030] 1、基体； 11、
质量块； 2、T形加热端；
[0031] 21、横杆部； 22、纵杆部； 23、第一加热电阻丝；
[0032] 3、C形加热端； 31、平直部； 32、折弯部；
[0033] 33、第二加热电阻丝； 4、内部温度约束结构； 5、驱动端温度约束结构；
[0034] 51、双排平行桁架； 52、倒三角形结构； 61、第一结构支撑梁；
[0035] 62、第二结构支撑梁； 71、第一热沉梁； 72、第二热沉梁；
[0036] 81、第一引线； 82、第二引线； 9、压焊区；
[0037] 10、驱动连接结构； 100、力热耦合微机电系统；
[0038] 200、微驱动器； 300、驱动器载台。
具体实施方式
[0039] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0040] 在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”“第二”是为了清楚说明产品部件进行的编号，不代表任何实质性区别。“上”“下”“左”“右”等仅用于表示相对
位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
[0041] 需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在发明实施例中的具体含义。
[0042] 如图1和图2所示，本发明实施例提供的一种力热耦合微机电系统100，包括基体1、T形加热端2、C形加热端3、内部温度约束结构4和驱动端温度约束结构5，基体1的一端开设有凹槽。具体地，本实施例中的凹槽的两侧的内壁面相对地设置有质量块11，以形成工字形凹槽。此外，凹槽也可以为矩形凹槽或者其他形状的凹槽。
[0043] 如图2所示，T形加热端2包括横杆部21和纵杆部22，横杆部21间隔地嵌套于C形加热端3中，以形成样品搭载区。C形加热端3可以包括平直部31以及构造于平直部31的两端的且向平直部31的中心线方向弯折的折弯部32，折弯部32呈L形。平直部31构成C形加热端3的封闭侧，两个折弯部32的相对的横边之间存在间隔，以构成C形加热端3的开口侧。横杆部21背离纵杆部22的一侧与平直部31之间的间隔形成第一样品搭载区，用于对样品进行拉压力学测试；横杆部21的两端与折弯部32的竖边之间的间隔形成第二样品搭载区，用于对样品进行剪切力学测试；横杆部21连接纵杆部22的一侧与折弯部32的横边之间的间隔形成第三样品搭载区，用于对样品进行拉压力学测试。T形加热端2和C形加热端3之间可间隔5～50μm，多个样品搭载区可以同时对不同的样品进行力热耦合测试，也可以对同一样品进行多种不同的力学加载测试。
[0044] 纵杆部22的一端连接于横杆部21，纵杆部22的另一端伸出C形加热端的开口侧并连接于内部温度约束结构4，内部温度约束结构4的两侧通过第一结构支撑梁61安装于凹槽的槽底。C形加热端3的封闭侧背离T形加热端2的一端连接于驱动端温度约束结构5，驱动端温度约束结构5的两侧通过第二结构支撑梁62安装于凹槽的槽口。驱动端温度约束结构5背离C形加热端3的一端用于连接微驱动器200的动作端。通过微驱动器200的动作端可以驱动C形加热端3靠近或者远离T形加热端2，以实现不同力学测试的加载。第一结构支撑梁61和第二结构支撑梁62均包括多组间隔布置的结构支撑梁单元，用以将内部温度约束结构4和驱动端温度约束结构5的稳定地悬空安装于凹槽内。
[0045] 本实施例提供的一种力热耦合微机电系统，包括基体、T形加热端、C形加热端、内部温度约束结构和驱动端温度约束结构，T形加热端的横杆部间隔地嵌套于C形加热端中，T形加热端的横杆部与C形加热端的内壁面之间的间隔区域形成了可以进行不同力学测试的样品搭载区，横杆部与C形加热端的封闭侧之间的间隔可以进行拉压测试，横杆部与C形加热端的开口侧之间的间隔可以进行压拉测试，横杆部与C形加热端的两侧壁之间的间隔可以进行剪切测试。该力热耦合微机电系统通过设置相互配合的T形加热端和C形加热端，在保证结构稳定的前提下，可以减少加热区域热质，从而降低功率，减小热漂移，确保图像分辨率达到原子尺度，可以实现样品拉压、剪切等力学加载同时结合加热升温的原位原子分辨的力热耦合测试。
[0046] 进一步地，如图1所示，内部温度约束结构4和驱动端温度约束结构5均为三角形镂空的桁架结构。具体地，内部温度约束结构4和驱动端温度约束结构5的整体形状可以采用山字形、回字形等等，本实施例中以内部温度约束结构4和驱动端温度约束结构5采用相对设置的山字形结构，山字形结构的中部长杆连接于加热端，两侧的短杆则通过结构支撑梁连接于基体1。通过采用三角形镂空的桁架结构，降低加热功率与热漂移，将温度尽量约束于T形加热端2和C形加热端3。
[0047] 更进一步地，如图1所示，驱动端温度约束结构5背离C形加热端3的一端设有双排平行桁架51，双排平行桁架51也采用三角形镂空结构。通过采用双排平行桁架51，可以加长热传导距离，以降低加热功率与热漂移，将温度尽量约束于C形加热端3，同时降低靠近微驱动器200处的温度，防止温度影响微驱动器200性能。
[0048] 进一步地，如图2所示，C形加热端3的封闭侧通过镂空的倒三角形结构52连接于驱动端温度约束结构5。通过设置镂空的倒三角形结构52可以降低加热功率与热漂移。
[0049] 进一步地，如图1所示，内部温度约束结构4朝向T形加热端2的一端的两侧通过第一热沉梁71连接于基体1，驱动端温度约束结构5朝向C形加热端3的一端的两侧通过第二热沉梁72连接于基体1。第一热沉梁71和第二热沉梁72均包括多组间隔布置的热沉梁单元，用以高温区与基体1间
传热，可有效将温度约束在高温加热区域，且更短的热沉梁具有更大的
刚度，保证结构稳定，高温下低的样品热漂移。
[0050] 更进一步地，如图1和图2所示，T形加热端2的表面设有第一加热电阻丝23，C形加热端3的表面设有第二加热电阻丝33，基体1的表面设有压焊区9。第一加热电阻丝23通过布设于第一热沉梁71和基体1的表面的第一引线81连接于压焊区9，第二加热电阻丝33通过布设于第二热沉梁72和基体1的表面的第二引线82连接于压焊区9。具体地，第一加热电阻丝23和第二加热电阻丝33的线宽尺寸为2～20μm。测温方式采用四
电极法，通过四电极法测量出
电阻率后结合标定的
温度计算出实际温，可精确测量加热区温度，排除引线电
阻变化带来的测量误差，提高温度测量
精度。通过外加电势施加于压焊区9，精确控制第一加热电阻丝23和第二加热电阻丝33的功率，以实现对样品温度从室温至1200℃温度场的精确把控。
[0051] 更进一步地，第一加热电阻丝23、第二加热电阻丝33、第一引线81、第二引线82与压焊区9之间的连接均采取平直、钝角或圆角的布线方式。
[0052] 进一步地，如图1所示，还包括驱动连接结构10，驱动连接结构10的第一端的宽度大于第二端的宽度；驱动连接结构10的第一端连接于驱动端温度约束结构5背离C形加热端3的一端，驱动连接结构10的第二端用于连接微驱动器200的动作端。具体地，驱动连接结构
10可采用凸字形设计，限制温度传递至微驱动器200。
[0053] 如图3所示，本发明还提供一种利用如上述的力热耦合微机电系统100的原位力学平台，还包括驱动器载台300和微驱动器200，微驱动器200和基体1相对地安装于驱动器载台300，微驱动器200的动作端连接于驱动端温度约束结构5，以驱动C形加热端3靠近或者远离T形加热端2。驱动器载台300可以安装在样品杆的前端，样品杆可以采用商业化的透射电镜双倾样品杆，也可以采用单轴样品杆。驱动器载台300可以通过
螺栓固定在样品杆的前端，且力热耦合微机电系统100靠近样品杆。
[0054] 在透射电子显微镜原位高温力学实验过程中，使用聚焦离子束(Focused Ion beam，简称FIB)制成的不同样品搭载在T形加热端2和C形加热端3之间，同时启动微驱动器200，驱动样品搭载区中间的TEM样品进行拉伸、压缩、剪切等行为，与此同时，第一加热电阻丝23和第二加热电阻丝33通电后对样品进行室温至1200℃全温段加热，此时可以原位实时观察，测量，研究材料在不同温度下的力热状态及原子行为。
[0055] 本发明还提供一种制造如上述的力热耦合微机电系统的制造方法，包括：
[0056] 步骤S20：利用ICP等离子体刻蚀SOI硅片(SOI全称为Silicon-On-Insulator，即绝缘衬底上的硅，该技术是在顶层硅和背衬底之间引入了一层埋氧化层。)，按照预设图形去除SOI硅片的顶硅。具体地，ICP等离子体即为电感耦合等离子体(Inductive Coupled Plasma，简称ICP)。此处的预设图形即为形成T形加热端2、C形加热端3、内部温度约束结构4、驱动端温度约束结构5、第一结构支撑梁61和第二结构支撑梁62的结构的图形。
[0057] 步骤S30：清洗去除顶硅后的SOI硅片，使用厚胶对清洗后的SOI硅片进行背面套刻，再次利用ICP等离子体刻蚀SOI硅片，按照预设图形去除SOI硅片的底硅。
[0058] 步骤S40：再次利用ICP等离子体刻蚀去除SOI硅片的埋氧层，释放形成悬空的T形加热端2、C形加热端3、内部温度约束结构4、驱动端温度约束结构5、第一结构支撑梁61和第二结构支撑梁62的结构，余下部分便形成为基体1。
[0059] 在一个具体的实施例中，基体1的厚度为200～600μm，长度为2～10mm，宽度为2～5mm。T形加热端2、C形加热端3、内部温度约束结构4、驱动端温度约束结构5、第一结构支撑梁61和第二结构支撑梁62等器件层的厚度为2～100μm。埋氧层的厚度为300nm～3μm。
[0060] 进一步地，在步骤S20之前，还包括：
[0061] 步骤S11：对SOI硅片进行热氧化，在表面形成氧化硅绝缘粘附层；
[0062] 步骤S12：使用磁控溅射在氧化硅绝缘粘附层的表面溅射可粘附的耐高温加热材料的纳米薄膜，对纳米薄膜进行光刻图形化，形成第一加热电阻丝23和第二加热电阻丝33的图形，并刻蚀纳米薄膜以形成第一加热电阻丝23和第二加热电阻丝33。
[0063] 步骤S13：清洗SOI硅片，对清洗后的SOI硅片进行光刻图形化，形成压焊区9及第一引线81和第二引线82的图形，将压焊区9及第一引线81和第二引线82的图形处暴露，利用
电子束蒸发或磁控溅射沉积一层金属薄膜；
[0064] 步骤S14：剥离掉金属薄膜并清洗SOI硅片，使用等离子体增强化学的气相沉积法(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，简称PECVD)在清洗后的SOI硅片的表面沉积一层氧化硅纳米薄膜，再对SOI硅片进行光刻图形化，形成压焊区9的图形，并刻蚀氧化硅纳米薄膜，将压焊区9的金属薄膜暴露；
[0065] 步骤S15：清洗SOI硅片，利用反应离子刻蚀，按照预设图形去除氧化硅纳米薄膜与氧化硅绝缘粘附层。此处的预设图形即为形成悬空的T形加热端2、C形加热端3、内部温度约束结构4、驱动端温度约束结构5、第一结构支撑梁61和第二结构支撑梁62的结构的图形。
[0066] 在一个具体实施例中，该力热耦合微机电系统100使用体硅加工技术一体
化成型，可以实现批量生产，并且质量及成品率可控，
[0067] 通过以上实施例可以看出，本发明提供的力热耦合微机电系统、原位力学平台及制造方法，其中力热耦合微机电系统包括基体、T形加热端、C形加热端、内部温度约束结构和驱动端温度约束结构，T形加热端的横杆部间隔地嵌套于C形加热端中，T形加热端的横杆部与C形加热端的内壁面之间的间隔区域形成了可以进行不同力学测试的样品搭载区，横杆部与C形加热端的封闭侧之间的间隔可以进行拉压测试，横杆部与C形加热端的开口侧之间的间隔可以进行压拉测试，横杆部与C形加热端的两侧壁之间的间隔可以进行剪切测试。该力热耦合微机电系统通过设置相互配合的T形加热端和C形加热端，可实现样品拉压、剪切等力学加载同时结合加热升温的原位原子分辨的力热耦合测试。该原位力学平台工作于透射电子显微镜或扫描电子显微镜等仪器设备内部，调整参数至最佳观测状态，通过微驱动器驱动样品，通过加热端对样品施加温度，以完成原位原子分辨的力热耦合测试。通过本发明实施例提供的制造方法可实现力热耦合微机电系统的批量生产，系统品质、精度、重复性精确可控。
[0068] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
