基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置
阅读：896发布：2020-05-12
专利汇可以提供基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种基于 原子 力 显微镜 的纳米尺度热导-电畴原位表征装置包括：纳米热学-机电 信号 原子力显微镜 原位激励平台，对被测纳米功能材料样品原位激发微区热学-机 电信号 ；纳米热学-机电信号原位检测平台，对所述微区热学-机电信号进行原位实时检测及 数据处理 以得到所述被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构，并实时显示所述被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构的成像表征结果。本发明能够实现纳米功能材料热导与电畴的原位、实时、集成表征。，下面是基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置专利的具体信息内容。
1.一种基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置，其特征在于，包括：
纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台，对被测纳米功能材料样品原位激发微区热学-机电信号；
纳米热学-机电信号原位检测平台，对所述微区热学-机电信号进行原位实时检测及数据处理以得到所述被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构，并实时显示所述被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构的成像表征结果。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台包括：
原子力显微镜平台，磁性底座，热压检测探针，热压参考探针，两个可调电阻，信号发生器，以及热压成像信号输出端口；
所述磁性底座设置在所述原子力显微镜平台上，所述被测纳米功能材料样品置于所述磁性底座上；
所述热压检测探针、热压参考探针、两个可调电阻和信号发生器组成惠斯通电桥；
所述信号发生器产生的激励信号分别通过其微区热学激励信号传输端、微区电学激励信号传输端和所述惠斯通电桥施加于所述热压检测探针；
所述热压检测探针置于所述被测纳米功能材料样品上并与之接触，以检测所述被测纳米功能材料样品的激励点的热学-机电信号；
所述热压成像信号输出端口接收所述热学-机电信号。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，
所述纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台的工作模式为接触模式。
4.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于，
所述热压检测探针形成为同时具有微区热导、机电信号激励源及检测源功能的结构。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的装置，其特征在于，
所述热压检测探针的工作模式为AFM接触模式，其作为反馈参量的微悬臂形变量为
0.1-5nm。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的装置，其特征在于，
所述热压检测探针与所述被测纳米功能材料样品互作用接触面积的直径为30-100nm。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的装置，其特征在于，
所述热压检测探针的工作频率范围为100Hz-10kHz，工作电流范围为1mA-100mA。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的装置，其特征在于，
所述惠斯通电桥中的所述热压检测探针与所述热压参考探针采用差动输入方式相连构成双探针结构。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的装置，其特征在于，
所述纳米热学-机电信号原位检测平台包括依次相连的前端回路处理模块，锁相放大器，数据处理及显示模块，以进行微弱热学信号和电学信号的原位实时检测、处理并显示微区热导率、电畴结构的成像表征结果。
基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置
技术领域
背景技术
[0002] 铁性材料作为新型功能材料，蕴含着丰富的材料科学与物理研究课题、以及可预期的广阔应用前景，已成为当前国际上的一个研究热点。铁性材料具有丰富的物理性质，在信息存储、微波领域、高压输电线路电流测量、多功能电子设备等多方面都有很大的发展潜力。
[0003] 以铁性材料为基的器件正迅速朝着功能集成化，尺寸微型化方向发展。尺寸微型化易导致器件功耗严重、热效应和漏电性显著。以往特别是近期研究多集中于铁性材料制备、微结构成像、磁电耦合、电机械耦合、光电效应等物理效应研究，虽然取得了令人瞩目的重要进展，但对铁性材料功能器件应用密切相关的热学特性及其与纳米结构和磁电功能之间互作用方面的研究却仍然缺失，极大地制约了对功能器件在服役条件下其纳米尺度结构和功能动态演化的深入理解。
[0004] 对于铁性材料为代表的功能材料，目前其表征方法具有如下局限性：其热导率、电畴结构的表征是采用多套不同的分立装置完成的，无法达到实时、同步检测，而且需要更换不同的探针，无法实现原位表征。因此，传统表征方法难以实现纳米功能材料热导与电畴的原位、实时、集成表征。针对以上局限性，发明人希望建立能实现纳米尺度功能材料化学组分与电学性能的原位、无损、实时、动态、定量表征的纳米光电表征系统，以满足当前迅猛发展的功能材料表征之急需，促进新型铁性功能材料及器件的创新研发及其在功能领域的应用。
[0005] 原子力显微镜(AFM)是当前开展纳米科学研究的重要工具之一，它具有高精度控制、纳米级分辨率等独特优点，已成为一种成熟的纳米检测平台，并为在其基础上发展新技术、拓展新功能提供了重要平台基础。
发明内容
[0006] 鉴于以上所述，本发明的目的在于提供一种基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置，能够实现纳米功能材料热导与电畴的原位、实时、集成表征。
[0007] 为此，本发明提供的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置包括：纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台，对被测纳米功能材料样品原位激发微区热学-机电信号；纳米热学-机电信号原位检测平台，对所述微区热学-机电信号进行原位实时检测及数据处理以得到所述被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构，并实时显示所述被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构的成像表征结果。
[0008] 本发明针对目前纳米功能材料表征的迫切需求，基于AFM纳米平台的检测成熟性、功能齐全性及结构完善性等特点，建立了纳米热学-机电原位表征装置，实现了纳米尺度热导率和电畴结构的原位、实时、动态成像，为深入研究纳米功能材料的热/电效应、纳米功能材料及其器件的深入发展提供了重要的原位纳米表征方法。
[0009] 较佳地，所述纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台包括：原子力显微镜平台，磁性底座，热压检测探针，热压参考探针，两个可调电阻，信号发生器，以及热压成像信号输出端口；所述磁性底座设置在所述原子力显微镜平台上，所述被测纳米功能材料样品置于所述磁性底座上；所述热压检测探针、热压参考探针、两个可调电阻和信号发生器组成惠斯通电桥；所述信号发生器产生的激励信号分别通过其微区热学激励信号传输端、微区电学激励信号传输端和所述惠斯通电桥施加于所述热压检测探针；所述热压检测探针置于所述被测纳米功能材料样品上并与之接触，以检测所述被测纳米功能材料样品的激励点的热学-机电信号；所述热压成像信号输出端口接收所述热学-机电信号。由此，可以有效地实现纳米功能材料热导与电畴的原位、实时、集成表征。
[0010] 较佳地，所述纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台的工作模式为接触模式。
[0011] 较佳地，所述热压检测探针形成为同时具有微区热导、机电信号激励源及检测源功能的结构。
[0012] 较佳地，所述热压检测探针的工作模式为AFM接触模式，其作为反馈参量的微悬臂形变量为0.1-5nm。
[0013] 较佳地，所述热压检测探针与所述被测纳米功能材料样品互作用接触面积的直径为30-100nm。由此，可使热学-机电原位表征具有纳米级空间分辨率。
[0015] 较佳地，所述惠斯通电桥中的所述热压检测探针与所述热压参考探针采用差动输入方式相连构成双探针结构。
[0016] 较佳地，所述纳米热学-机电信号原位检测平台包括依次相连的前端回路处理模块，锁相放大器，数据处理及显示模块，以进行微弱热学信号和电学信号的原位实时检测、处理并显示微区热导率、电畴结构的成像表征结果。附图说明
[0017] 图1示意性地示出了本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置的概略结构框图；图2示意性地示出了图1所示的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置中的AFM原位激励平台的结构框图；
图3示意性地示出了图1所示的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置中的AFM原位检测平台的结构框图；
图4中的(a)-(c)分别示出了采用本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置进行原位表征的纳米功能材料表面形貌的AFM像、微区的热导图像、微区的电畴结构像；
图5示出了采用本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置进行原位表征的样品微区热导三倍频信号(U3ω)与激励频率对数(lnω)之间的关系；
附图标记：
1、AFM原位激励平台；
2、AFM原位检测平台；
11、原子力显微镜平台；
12、热压检测探针；
13、热压参考探针；
14、信号发生器；
15，16、可调电阻；
17、微区电学激励信号传输端；
18、被测纳米功能材料样品；
19、磁性底座；
20、微区热学激励信号传输端；
111、热压成像信号输出端口；
111a，111b、微区热导信号输出端口；
111c、微区电畴信号输出端口；
21、前端回路处理模块；
22、锁相放大器；
23、数据处理及显示模块。
图3示意性地示出了图1所示的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置中的AFM原位检测平台的结构框图；
图4中的(a)-(c)分别示出了采用本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置进行原位表征的纳米功能材料表面形貌的AFM像、微区的热导图像、微区的电畴结构像；
图5示出了采用本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置进行原位表征的样品微区热导三倍频信号(U3ω)与激励频率对数(lnω)之间的关系；
附图标记：
1、AFM原位激励平台；
2、AFM原位检测平台；
11、原子力显微镜平台；
12、热压检测探针；
13、热压参考探针；
14、信号发生器；
15，16、可调电阻；
17、微区电学激励信号传输端；
18、被测纳米功能材料样品；
19、磁性底座；
20、微区热学激励信号传输端；
111、热压成像信号输出端口；
111a，111b、微区热导信号输出端口；
111c、微区电畴信号输出端口；
21、前端回路处理模块；
22、锁相放大器；
23、数据处理及显示模块。
具体实施方式
[0018] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0019] 基于目前功能材料和器件研究之急需，本发明提供了一种基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置，即在商用原子力显微镜(AFM)平台上提出了一种用于实现纳米功能材料的热导率、电畴结构原位表征用的扫描探针热压显微原位集成表征装置。该技术将原子力显微镜纳米检测功能与热学、机电信号的成像机理相结合，基于商用AFM纳米检测平台，建立起兼具纳米级热学-机电成像信号激励与检测特性的纳米原位评价技术，有效解决了功能材料纳米尺度热导率与电畴结构原位表征这一关键技术难点。该新型纳米技术不仅具有纳米热学-机电信号原位激发、原位同步表征的独特功能，而且具有高分辨率、高灵敏度、高信噪比等优点。且本发明的装置结构简单、兼容性强、适与不同商用AFM系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术。
[0020] 本发明提供的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置用于检测一被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构等特征。微区通常指分析测试仪器领域对样品微观结构或性能进行分析测试的局域范围，可以为微米或纳米级，与宏观测试相区别。本发明中分辨率小于100nm即为纳米尺度。
[0021] 本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置包括：纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台，用于提供纳米热学-机电信号激发所需的基本硬件平台，并实现原位激发被测纳米功能材料样品的微区热学-机电信号；纳米热学-机电信号原位检测平台，用于实现被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构的原位实时检测及数据处理，实时显示被测纳米功能材料样品的微区热导率、电畴结构的成像表征结果。
[0022] 具体地，如后详述，本发明中可利用热压探针实现原位激发被测纳米功能材料样品的微区热学-机电信号。原位检测平台从原位激励平台获取所激发的微区热学-机电信号后，主要可利用锁相放大器对微弱热导信号和电畴信号进行高灵敏度检测，以及利用数据处理及显示模块对锁相放大器输出信号进行处理和成像。数据处理及显示模块例如可以是计算机平台的信号处理模块和结果显示模块。
[0023] 上述纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台进一步包括：原子力显微镜平台，磁性底座，热压检测探针，热压参考探针，两个可调电阻组成的网络，信号发生器，微区电学激励信号传输端，微区热学激励信号输出端，热压成像信号输出端口。具体地，磁性底座设置在原子力显微镜平台上，被测纳米功能材料样品置于所述磁性底座上。
[0024] 上述被测纳米功能材料样品指的是纳米尺度的功能材料，例如可以是铁电材料、多铁性材料等材料。上述纳米热学-机电信号原子力显微镜原位激励平台例如可以是现有商用普通原子力显微镜(AFM)，为本发明中的纳米热导-机电原位表征技术提供基本平台。磁性底座可以是AFM中的构件，其下方设有扫描器。具体地，磁性底座在下方与扫描器相连接，在上方与被测纳米功能材料样品底部金属片相连接，从而起到固定样品并导电作用。
[0025] 上述热压检测探针、热压参考探针、两个可调电阻和信号发生器组成一惠斯通电桥，进而本发明构成热电电桥回路。该热电电桥回路中设有两个可调电阻，其中一个与热压检测探针相连的第一可调电阻用以调节热压检测探针的工作电流，实现热压检测探针处于最佳工作状态；另一个与热压参考探针相连的第二可调电阻用以调整桥路平衡，从而抑制基波信号的输出。进一步地，该热电电桥回路中可采用非线性元件以调整与被测纳米功能材料样品微区热导信号有关的三倍频谐波分量，从而提高谐波信号灵敏度。
[0026] 上述热压成像信号输出端口的第一端连接上述热压检测探针与惠斯通电桥相连端，其第二端连接上述热压参考探针与惠斯通电桥相连端。上述信号发生器产生的电压(在本发明中为交流电压信号)分别通过其微区电学激励信号传输端、微区热学激励信号传输端输出和惠斯通电桥施加于热压检测探针上，所述热压检测探针置于所述被测纳米功能材料样品上并与之接触，以检测所述被测纳米功能材料样品的激励点的热导-机电信号。
[0027] 具体地，热导信号由热压检测探针与被测纳米功能材料样品间的热交换作用产生；机电信号由被测纳米功能材料样品在外加电压下的逆压电效应产生。且热导信号为热压检测探针的电学信号；机电信号为热压检测探针的微悬臂形变信号。热导信号由惠斯通电桥输出、机电信号可通过光电四象限转换为电信号输出，后续通过热压成像信号输出端口送往纳米热学-机电信号原位检测平台。由于样品电学/热学激励信号为探针与样品间的物理作用激发，为局域信号，即为微区信号。
[0028] 所述原子力显微镜平台的工作模式为接触模式。该模式由热压检测探针保持一相对恒定力在被测纳米功能材料样品表面逐点扫描。
[0029] 所述热压检测探针为同时具有微区热学、机电信号激励源及检测源的功能的导电探针，热压检测探针其结构为V型结构、由Pt/Rh材料制成，具热敏电阻特性，即其电阻阻值将随探针温度变化而改变。该探针同时具有微区热源、微区温度传感器及微区电压施加等三种功能，结构单一、使用方便。热压检测探针可以采用具备上述功能和结构的任何现有的探针。所述热压检测探针的工作模式为AFM接触模式，该模式由探针保持一相对恒定力在样品表面逐点扫描；其作为反馈参量的微悬臂形变量为0.1-5nm，与所述被测纳米功能材料样品互作用接触面积的直径为30-100nm。
[0030] 所述热压检测探针的工作频率范围可以为100Hz-10kHz，工作电流范围可以为1mA-100mA。此外，热压参考探针与热压检测探针构成双探针结构，采用差动输入方式相连，如此有效地克服了环境温度干扰的影响，提高了被测微区热导系数的检测灵敏度，确保了测试数据的准确性，降低了测试工作条件。
[0031] 上述两个可调电阻的电阻范围可以分别为80Ω-180Ω。信号发生器可以是现有的信号发生器，例如Agilent 33210等，可输出交流电压信号。
[0032] 此外，上述纳米热学-机电信号原位检测平台(即纳米热学-机电信号原位表征平台)包括依次相连的前端回路处理模块，锁相放大器，数据处理及显示模块。前端回路处理模块可包括前置电路，放大电路，保护电路等，以对热电回路的输出信号实现阻抗变换，同时具有提高信号幅度与保护功能，防止电桥失衡或信号畸变时产生过载而损坏下一级电路和仪器。前置电路，放大电路，保护电路可以是能够实现上述功能的任何结构的电路。锁相放大器可具有测量灵敏度高、抗干扰性强、且具线性和非线检测功能、满足系统工作要求等优点，可实现微弱热导信号的高灵敏度检测。数据处理及显示模块可包括基于计算机平台的信号处理模块和结果显示模块。上述纳米热学-机电信号原位检测平台用于实现微弱热学-机电信号的原位实时检测、处理和显示微区热导率、电畴结构成像表征结果。
[0033] 采用上述结构所建立的本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置(即纳米热学-机电原位表征装置)解决了纳米功能材料热导率、电畴结构原位激发及同步检测这一重大技术难题。该新型纳米表征装置实现了纳米热学-机电信号原位激发、原位检测，拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的纳米功能材料物性评价功能，为深入研究纳米功能材料的热学-机电性能以及纳米功能材料与器件的深入发展提供了重要的原位、纳米表征装置。
[0034] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0035] 以下实施例均是应用本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置对纳米功能材料微区热导率和电畴结构的表征结果，以进一步说明本发明的效果，但并非仅限于下述实施例。
[0036] 本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置，其工作原理结构如图1所示，由两部分组成：纳米热学-机电信号的AFM原位激励平台1，纳米热学-机电信号的AFM原位检测平台2。其中的AFM原位激励平台1，用以提供发展纳米热学-机电信号原位表征新技术的AFM平台基础，并基此实现纳米功能材料微区热导率、电畴结构等热学-机电信号的原位激发；AFM原位检测平台2，用以实现纳米功能材料微区热导率、电畴结构等热学-机电信号的原位实时检测和处理，显示微区热导率、电畴结构的原位表征结果。
[0037] 上述AFM原位激励平台1的结构图如图2所示，主要包括原子力显微镜平台11，磁性底座19，热压检测探针12，热压参考探针13，信号发生器14，可调电阻15及16，微区电学激励信号传输端17，微区热学激励信号传输端20，热压成像信号输出端口111等。其中，热压检测探针12、热压参考探针13、两个可调电阻15、16和信号发生器14组成一惠斯通电桥。进而，本发明构成热电电桥回路。优选的，该惠斯通电桥中的热压检测探针12与热压参考探针13采用差动输入方式相连构成双探针结构。
[0038] 具体地，热电电桥回路中两个可调电阻15、16，其中一个可调电阻15用以调节热压检测探针12的工作电流，实现热压检测探针12处于最佳工作状态；另一可调电阻16用以调整桥路平衡，从而抑制基波信号的输出。同时，该热电电桥回路中采用非线性元件以调整与被检测热电材料微区热导信号有关的三倍频谐波分量，从而提高谐波信号灵敏度。
[0039] 此外，微区电学激励信号传输端17为信号发生器14的输出端口；微区电学激励信号传输端17与原子力显微镜11的扫描器相连接，扫描器位于磁性底座19的下方。同样地，微区热学激励信号传输端20为信号发生器14的输出端口，连接至由可调电阻15/16等组成的惠斯通电桥的一端。
[0040] 被测纳米功能材料样品18置于原子力显微镜平台11的磁性底座19上，热压检测探针12置于被测纳米功能材料样品18上并与之接触，以检测样品激励点的热学-机电信号。热压成像信号输出端口111通过作为微区热导信号输出端口的第一端111a和第二端111b，以及作为微区电畴信号输出端口的第三端111c接收被测纳米功能材料样品的热学-机电成像信号。其中，热压成像信号输出端口的第一端111a连接热压检测探针12与惠斯通电桥相连端，其第二端111b连接热压参考探针13与惠斯通电桥相连端。热压成像信号输出端口111可实现所检测纳米功能材料微区热导三倍频信号及电畴成像信号输出。热压成像信号输出端口111输出至后述AFM原位激励平台1，尤其是输出至AFM原位激励平台1的前端回路处理模块21。
[0041] 上述AFM原位激励平台1用以提供纳米热学-机电信号激发所需的基本硬件平台，并实现原位激发微区热导率和电畴结构成像信号。
[0042] 具体地，纳米热学-机电信号的AFM原位激励平台1之所以具有原位激发纳米热导率和电畴结构成像信号的功能主要源于热压检测探针12与被测功能材料样品18的热交换互作用，以及功能材料特有的逆压电效应。
[0043] 对于微区热导而言，其激发的物理过程可表述如下：当信号发生器14通过微区热学激励信号传输端20施加周期性激励电压信号作用于热压检测探针12时，热压检测探针12温度升高(高于室温)，导致该热压检测探针12的电阻增加。此时当热压检测探针12与被测纳米功能材料样品18接触时，由于两者之间温差的存在，热压检测探针12将与被测纳米功能材料样品18产生热交换作用。该热交换效应诱导了热压检测探针12的表面温度及其对温度敏感的电阻阻值变化，由于热压检测探针12是惠斯通电桥桥臂的一端，热压检测探针12的阻值的变化将导致该惠斯通电桥桥路不平衡，产生了三倍频高次谐波电压输出信号并通过热压成像信号输出端口111输出，该三倍频高次谐波电压输出信号与被测纳米功能材料样品18的微区热导直接相关。
[0044] 具体而言，根据三倍频热导率表征原理，当探针通过角频率为ω的正弦交流电流时，由于电流与发热功率存在两倍频关系，在样品上会产生一个频率为2ω的温度波动。此时，由于探针的电阻与温度变化呈线性关系，故探针的电阻也会具有一个频率为2ω的变化分量。角频率ω的电流以及2ω的电阻变化分量共同决定探针两端产生了角频率3ω的电压变化V3ω，并且它与探针角频率2ω的温度波动T2ω成正比。温度波动T2ω取决于与探针接触的材料微区的热导率λ，因此三倍频高次谐波电压V3ω与样品微区热导相关。以上为利用原子力显微镜进行热导成像的基本原理，核心为材料三倍频热导率表征原理。由此，实现了微区热导的原位激发。
[0045] 对于微区电畴结构成像信号，其激发的物理过程可表述如下：信号发生器14施加周期性激励电压信号通过电学激励信号传输端17作用于热压检测探针12和被测纳米功能材料样品18的下表面之间，热压检测探针12在被测纳米功能材料样品18的表面进行接触式扫描。该热压检测探针12为具有热敏电阻特性的导电探针。当该热压检测探针12与被测纳米功能材料样品18接触时，由于功能材料特有的逆压电效应，被测纳米功能材料样品18产生与激励电压同频的振动，该振动被热压检测探针12探测并通过原子力显微镜11的光电四象限探测器转化为电信号，并通过微区电畴成像信号输出端口111c及热压成像信号输出端口111输出，该转化后的电信号与被测纳米功能材料样品18的微区电畴结构信息直接相关。
[0046] 具体而言，在电畴结构成像模式下，交变电压U＝U0cos(ωt)施加于探针与样品下电极之间，其中U0为交变电压的直流分量，ω为角频率。逆压电效应使铁电样品随外加电压同频率振动，铁电畴成像可通过锁相放大系统检测微悬臂和样品一起振动而调制一级谐振信号(压电响应信号)来实现。逆压电效应导致样品厚度变化为 其中振幅A＝U0dzz，dzz为垂直样品表面方向的压电应变系数，振幅的大小直接反映了样品压电系数值的大小。对于极化矢量平行于z轴的材料，压电响应信号的相位 反映了畴结构的极化方向，如果极化矢量平行于外加电压,则 如果极化矢量反平行于外加电场,则相应的因此微悬臂谐振的0°及180°相位的变化直接与反平行的铁电畴相关。这表明极化取向相反的区域，在外加AC电场下，各自有相对的振动相位，从而在压电响应像中出现不同的衬度。以上为利用原子力显微镜进行电畴结构成像的基本原理，核心是利用材料的逆压电效应。由此，亦实现了微区电畴结构成像信号的原位激发。
[0047] 信号发生器14同时也提供了热压检测探针12、热压参考探针13、两个可调电阻15、16、微区热学激励信号传输端20所构成的热回路的工作电源，其信号幅度和频率均可调。信号幅度兼顾热压检测探针12的工作电流，而信号频率兼顾微区热导检测以及微区电畴结构检测所需的周期性激励电压信号。
[0048] 被测纳米功能材料样品18，磁性底座19，构成样品台，彼此之间采用导电胶粘结，有效地保证了样品的机械稳定性和信号的有效传输。
[0049] 热压成像信号输出端口111，实现所检测纳米功能材料微区热导三倍频信号及电畴结构成像信号输出。该热压成像信号输出端口111例如可以是集成BNC端口，分别对应微区热导、电畴信号输出。微区热导三倍频信号，其信号两端引线源于热压检测探针12一端与热压参考探针13一端引线。而微区电畴结构成像信号，其信号两端引线源于热压检测探针12的微悬臂与信号发生器14。
[0050] 前端回路处理模块21包括前置电路、放大电路、保护电路等，可提高热学-机电信号的输出信号幅度，并具有保护功能，防止信号畸变时产生过载而损坏下一级电路和仪器。
[0051] 锁相放大器22可以是高灵敏度的锁相放大器，例如可以是Signal Recovery 7280型，其具有测量灵敏度高、抗干扰性强、具有线性、非线性检测功能、满足系统工作要求等优点，可实现微弱热学-机电信号的高灵敏度检测。
[0052] 数据处理及显示模块23包括基于AFM的计算机平台的信号处理模块和结果显示模块，可将锁相放大器的电信号转换为显示微区热导率、电畴结构的成像结果，由此可用于实时显示微区热导率、电畴结构的成像结果。
[0053] 实施例以下为应用本发明的基于原子力显微镜的纳米尺度热导-电畴原位表征装置对多铁性功能材料的微区热导率和电畴结构进行表征的示例，结果如图4、图5所示。
[0054] 图4示出了BiFeO3功能材料微区热导率和电畴结构的原位成像结果。其中图(a)为试样的AFM形貌像，图(b)为试样的三倍频热导率成像。从图中可以看出，热导率图像显示出与图(a)形貌像完全不同的信息。显示了微区热导的空间分布不均匀性分布。图(c)为试样对应区域原位获得的电畴结构的图像，清晰显示出电畴结构分布，图中的亮、暗衬度显示了电畴结构的不同自发极化取向。
[0055] 图5示出了图4的(b)中的A、B、C、D四点，各点信号与激发频率的角频率对数lnω之间的关系。其中点A、点D处于电畴内部，点B和点C处于畴壁处。根据有关近场热学成像条件，上述四点的热导关系可表示为λA>λB～＝λC>λD，即对于BFO薄膜电畴而言，极化取向平行于膜法线方向的电畴其热导较高，偏离该方向的电畴其热导率较低，而畴壁处的热导介于二者之间。
[0056] 上述实例表明了本发明基于原子力显微镜建立的扫描热压显微镜装置解决了功能材料和器件微区热导率和电畴结构高分辨显微成像这一关键技术难题。该新型显微成像装置实现了功能材料和器件内部热导率和电畴结构的原位激发和原位检测，拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的功能材料热学-机电原位评价功能，为深入研究功能材料和器件的热学、电学特性提供了一种重要的原位表征新方法。
[0057] 综上所述，本发明的突出优点在于将原子力显微镜成像功能(即原子力显微镜纳米检测功能)、宏观热导率的三倍频检测原理和功能材料的逆压电效应(即电畴结构的成像表征原理)相结合，建立起基于原子力显微镜并兼具纳米级热学、电学激励和检测特性的纳米原位评价装置，该新型纳米热压集成表征装置不仅具有纳米功能材料热导、电畴结构成像信号原位激发、原位表征等独特功能，而且具有高分辨率、高灵敏度、高信噪比等优点，且其结构简单、兼容性强，适宜广泛推广和应用。由此，本发明解决了纳米功能材料中纳米热导、电畴结构的原位激发和检测这一重大技术难题，可在纳米材料、功能材料等战略新兴材料及其产业中获得重要应用。
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