技术领域
[0001] 本
发明涉及化工技术领域，具体涉及一种生产光纤级四氯化硅的方法。
背景技术
[0002] 光纤通信是二十世纪七十年代发展起来的一种新型的激光通信系统，是当今世界上最先进、最优前途的通信技术，光纤通信具有传输大、通信
质量好、使用寿命长、
保密性高等优点，随着社会的发展，光纤通信已经成为当前通信技术的主要传输媒介，光纤的市场需求量不断增加，正逐步取代
电缆通信。因此光纤材料对于国家通信技术的发展具有非常重要的意义。
[0003] 四氯化硅是制作光纤光缆预制棒所需要的主要原料，占到光纤成分含量的85％-95％，高纯四氯化硅产品的纯度直接影响光纤的损耗特性。光纤级四氯化硅一般由工业级四氯化硅提纯制得，目前的工业级四氯化硅中可能存在的各种组分多达几十种，这些组分主要是以氯化物和络合物的的形式存在，根据组成形式大体分为金属氯化物、非金属氯化物、含氢化合物和络合物四类，造成光纤吸收损耗的杂质主要有
铁、钴、镍、
铜、锰、铬、
钒、铂等无机杂质、脂肪族、芳香族等有机杂质和氢
氧根、三氯氢硅等含氢杂质。
[0004] 光纤级四氯化硅对杂质含量的要求非常高，在某种程度上比
半导体材料更严格，目前国内80％-90％的光纤用四氯化硅依靠进口，与此同时在我国的硅行业中有大量的四氯化硅副产物需要处理，因此对光纤级四氯化硅提纯技术的研究具有十分重要的应用价值。
发明内容
[0005] 针对
现有技术不足，本发明提供一种生产光纤级四氯化硅的方法，降低了四氯化硅的提纯难度，优化提纯步骤，并且本发明方法操作简便，成本低廉并且可连续大规模生产，符合工厂规模生产。
[0006] 为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：：
[0007] 一种生产光纤级四氯化硅的方法，所述生产光纤级四氯化硅的方法：
[0008] (1)光化除杂：以工业生产的四氯化硅为原料，以惰性气体为保护气氛，置于光反应器中，调节光反应器内的光照强度和时间，通入过量氯气，去除四氯化硅中的三氯氢硅，得到光化的中间产品备用；
[0009] (2)精馏除杂：将上述光化的中间产品通入反应精馏釜内，控制
温度在60-65℃，回流时间为24h，再将产品进行二级精馏，且回流时间为18-20h，得精馏产物备用；
[0010] (3)
活性氧化
铝的制备：选取市售氧化铝为原料，添加去离子
水和
盐酸混合搅拌，浸泡24h后，采用热去离子水冲洗至中性，再加入至
吸附柱内，抽水后于活化炉中进行烘干活化；
[0011] (4)活性硅胶制备：取超纯的四氯化硅和去离子水在低温下混合搅拌均匀后，静置6-8h，再用去离子水冲洗至中性，于
真空干燥机内放置烘干活化；
[0012] (5)吸附柱制备：采用活性氧化铝制备吸附柱为第一吸附柱，活性硅胶制备吸附柱为第二吸附柱；
[0013] (6)吸附除杂：将上述步骤(2)中的精馏产物滴加进第一吸附柱，再由吸附柱滴入蒸馏器中，当蒸馏器中液体占总器具体积的3/5时开始蒸馏，将
蒸汽经
过冷凝后直接滴加入第二吸附柱内，经第二吸附柱后滴加入料槽，得本发明光纤级四氯化硅。
[0014] 优选的，所述光化除杂过程使用的
光源为钨灯、
荧光灯、高压汞灯、
无极灯或
白炽灯中的任意一种，且冲入的氯气纯度≥99％。
[0015] 优选的，所述精馏除杂中回流比控制为15∶1-30∶1，且低沸料去除5％-10％，高沸料去除10％-15％。
[0016] 优选的，所述活性氧化铝的制备过程中氧化铝、去离子水和盐酸的混合质量比为2∶1∶1，且烘干、活化的方式为先缓慢升温至200-250℃，升温时间为10-12h，后迅速升温至350-380℃，抽真空活化6-8h。
[0017] 优选的，所述活性硅胶制备的过程中，超纯四氯化硅和去离子水混合的体积比为1∶10，混合温度为0-5℃，且烘干活化的方式为先升温至100-120℃，烘干20-24h，再升温至270-300℃烘干15-18h。
[0018] 优选的，所述吸附柱制备的过程中，第一吸附柱装入1公斤活性氧化铝，第二吸附柱装入1公斤活性硅胶。
[0019] 优选的，所述吸附除杂中控制原料滴速为120-180滴/min。
[0020] 本发明提供一种生产光纤级四氯化硅的方法，与现有技术相比优点在于：
[0021] (1)本发明先采用光反应和精馏吸附相结合的方法，能在有效去除原料中的三氯氢硅的同时，分离出四氯化硅中的多种杂质，提升所得四氯化硅的纯度。
[0022] (2)本发明制得第一吸附柱和第二吸附柱可反复长时间使用，减少
能源的消耗，节约成本。
[0023] (3)本发明操作过程易控，无其它杂质引入，且工艺安全、方便，适合工厂大规模生产使用。
具体实施方式
[0024] 为使本发明
实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0025] 实施例1：
[0026] 一种生产光纤级四氯化硅的方法，所述生产光纤级四氯化硅的方法：
[0027] (1)光化除杂：以工业生产的四氯化硅为原料，以惰性气体为保护气氛，置于光反应器中，调节光反应器内的光照强度和时间，通入过量氯气，去除四氯化硅中的三氯氢硅，得到光化的中间产品备用；
[0028] (2)精馏除杂：将上述光化的中间产品通入反应精馏釜内，控制温度在60-65℃，回流时间为24h，再将产品进行二级精馏，且回流时间为18-20h，得精馏产物备用；
[0029] (3)活性氧化铝的制备：选取市售氧化铝为原料，添加去离子水和盐酸混合搅拌，浸泡24h后，采用热去离子水冲洗至中性，再加入至吸附柱内，抽水后于活化炉中进行烘干活化；
[0030] (4)活性硅胶制备：取超纯的四氯化硅和去离子水在低温下混合搅拌均匀后，静置6-8h，再用去离子水冲洗至中性，于真空干燥机内放置烘干活化；
[0031] (5)吸附柱制备：采用活性氧化铝制备吸附柱为第一吸附柱，活性硅胶制备吸附柱为第二吸附柱；
[0032] (6)吸附除杂：将上述步骤(2)中的精馏产物滴加进第一吸附柱，再由吸附柱滴入蒸馏器中，当蒸馏器中液体占总器具体积的3/5时开始蒸馏，将蒸汽经过冷凝后直接滴加入第二吸附柱内，经第二吸附柱后滴加入料槽，得本发明光纤级四氯化硅。
[0033] 所述光化除杂过程使用的光源为钨灯、
荧光灯、高压汞灯、无极灯或白炽灯中的任意一种，且冲入的氯气纯度≥99％；所述精馏除杂中回流比控制为15∶1，且低沸料去除5％-10％，高沸料去除10％-15％；所述活性氧化铝的制备过程中氧化铝、去离子水和盐酸的混合质量比为2∶1∶1，且烘干、活化的方式为县缓慢升温至200℃，升温时间为10h，后迅速升温至350℃，抽真空活化6h；所述活性硅胶制备的过程中，超纯四氯化硅和去离子水混合的体积比为1∶10，混合温度为0℃，且烘干活化的方式为先升温至100℃，烘干20h，再升温至270℃烘干15h；所述吸附柱制备的过程中，第一吸附柱装入1公斤活性氧化铝，第二吸附柱装入
1公斤活性硅胶；所述吸附除杂中控制原料滴速为120滴/min。
[0034] 实施例2：
[0035] 一种生产光纤级四氯化硅的方法，所述生产光纤级四氯化硅的方法：
[0036] (1)光化除杂：以工业生产的四氯化硅为原料，以惰性气体为保护气氛，置于光反应器中，调节光反应器内的光照强度和时间，通入过量氯气，去除四氯化硅中的三氯氢硅，得到光化的中间产品备用；
[0037] (2)精馏除杂：将上述光化的中间产品通入反应精馏釜内，控制温度在60-65℃，回流时间为24h，再将产品进行二级精馏，且回流时间为18-20h，得精馏产物备用；
[0038] (3)活性氧化铝的制备：选取市售氧化铝为原料，添加去离子水和盐酸混合搅拌，浸泡24h后，采用热去离子水冲洗至中性，再加入至吸附柱内，抽水后于活化炉中进行烘干活化；
[0039] (4)活性硅胶制备：取超纯的四氯化硅和去离子水在低温下混合搅拌均匀后，静置6-8h，再用去离子水冲洗至中性，于真空干燥机内放置烘干活化；
[0040] (5)吸附柱制备：采用活性氧化铝制备吸附柱为第一吸附柱，活性硅胶制备吸附柱为第二吸附柱；
[0041] (6)吸附除杂：将上述步骤(2)中的精馏产物滴加进第一吸附柱，再由吸附柱滴入蒸馏器中，当蒸馏器中液体占总器具体积的3/5时开始蒸馏，将蒸汽经过冷凝后直接滴加入第二吸附柱内，经第二吸附柱后滴加入料槽，得本发明光纤级四氯化硅。
[0042] 所述光化除杂过程使用的光源为钨灯、荧光灯、高压汞灯、无极灯或白炽灯中的任意一种，且冲入的氯气纯度≥99％；所述精馏除杂中回流比控制为30∶1，且低沸料去除10％，高沸料去除15％；所述活性氧化铝的制备过程中氧化铝、去离子水和盐酸的混合质量比为2∶1∶1，且烘干、活化的方式为县缓慢升温至250℃，升温时间为12h，后迅速升温至380℃，抽真空活化8h；所述活性硅胶制备的过程中，超纯四氯化硅和去离子水混合的体积比为
1∶10，混合温度为5℃，且烘干活化的方式为先升温至120℃，烘干24h，再升温至300℃烘干
18h；所述吸附柱制备的过程中，第一吸附柱装入1公斤活性氧化铝，第二吸附柱装入1公斤活性硅胶；所述吸附除杂中控制原料滴速为180滴/min。
[0043] 实施例3：
[0044] 一种生产光纤级四氯化硅的方法，所述生产光纤级四氯化硅的方法：
[0045] (1)光化除杂：以工业生产的四氯化硅为原料，以惰性气体为保护气氛，置于光反应器中，调节光反应器内的光照强度和时间，通入过量氯气，去除四氯化硅中的三氯氢硅，得到光化的中间产品备用；
[0046] (2)精馏除杂：将上述光化的中间产品通入反应精馏釜内，控制温度在60-65℃，回流时间为24h，再将产品进行二级精馏，且回流时间为18-20h，得精馏产物备用；
[0047] (3)活性氧化铝的制备：选取市售氧化铝为原料，添加去离子水和盐酸混合搅拌，浸泡24h后，采用热去离子水冲洗至中性，再加入至吸附柱内，抽水后于活化炉中进行烘干活化；
[0048] (4)活性硅胶制备：取超纯的四氯化硅和去离子水在低温下混合搅拌均匀后，静置6-8h，再用去离子水冲洗至中性，于真空干燥机内放置烘干活化；
[0049] (5)吸附柱制备：采用活性氧化铝制备吸附柱为第一吸附柱，活性硅胶制备吸附柱为第二吸附柱；
[0050] (6)吸附除杂：将上述步骤(2)中的精馏产物滴加进第一吸附柱，再由吸附柱滴入蒸馏器中，当蒸馏器中液体占总器具体积的3/5时开始蒸馏，将蒸汽经过冷凝后直接滴加入第二吸附柱内，经第二吸附柱后滴加入料槽，得本发明光纤级四氯化硅。
[0051] 所述光化除杂过程使用的光源为钨灯、荧光灯、高压汞灯、无极灯或白炽灯中的任意一种，且冲入的氯气纯度≥99％；所述精馏除杂中回流比控制为20∶1，且低沸料去除8％，高沸料去除13％；所述活性氧化铝的制备过程中氧化铝、去离子水和盐酸的混合质量比为2∶1∶1，且烘干、活化的方式为县缓慢升温至230℃，升温时间为11h，后迅速升温至365℃，抽真空活化7h；所述活性硅胶制备的过程中，超纯四氯化硅和去离子水混合的体积比为1∶10，混合温度为3℃，且烘干活化的方式为先升温至110℃，烘干22h，再升温至280℃烘干16h；所述吸附柱制备的过程中，第一吸附柱装入1公斤活性氧化铝，第二吸附柱装入1公斤活性硅胶；所述吸附除杂中控制原料滴速为150滴/min。
[0052] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0053] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
