一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置
阅读：553发布：2020-05-21
专利汇可以提供一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置，有机电致发光器件包括 发光层 ，所述发光层包括 主体材料 和染料，所述主体材料为三重态-三重态湮灭材料，所述染料包括热活化延迟 荧光 材料；三重态-三重态湮灭材料的单重态能级大于热活化延迟荧光材料的单重态能级；三重态-三重态湮灭材料的三重态能级小于热活化延迟荧光材料的三重态能级。本发明能够克服现阶段由于器件内高能 激子 所引起的器件寿命较短的 缺陷 。，下面是一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置专利的具体信息内容。
1.一种有机电致发光器件，包括发光层，其特征在于，所述发光层包括主体材料和染料，所述主体材料为三重态-三重态湮灭材料，所述染料包括热活化延迟荧光材料；
所述三重态-三重态湮灭材料的单重态能级大于所述热活化延迟荧光材料的单重态能级；所述三重态-三重态湮灭材料的三重态能级小于所述热活化延迟荧光材料的三重态能级。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述三重态-三重态湮灭材料的单重态能级与三重态能级之差＞0.5eV。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述热活化延迟荧光材料的单重态能级与三重态能级之差≤0.3eV。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述热活化延迟荧光材料在所述发光层中的质量比例为0.1-40wt％；优选地，所述热活化延迟荧光材料在所述发光层中的质量比例为0.1-20wt％。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述热活化延迟荧光材料的瞬时组分的荧光量子产率大于50％；优选地，所述热活化延迟荧光材料的瞬时组分的荧光量子产率大于75％。
6.根据权利要求1至5任一所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述三重态-三重态湮灭材料为含有萘基、蒽基、苝基、芘基、菲基、荧蒽基、三亚苯基、并四苯基、并五苯基、恶唑基中的一种或者多种的化合物。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述三重态-三重态湮灭材料为具有以下结构之一的化合物：
8.根据权利要求1-7任一项所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述热活化延迟荧光材料为具有以下结构之一的化合物：
9.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过三重态-三重态湮灭材料源和热活化延迟荧光材料源共同蒸镀形成发光层。
10.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求1至8任一所述的有机电致发光器件。
一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置
技术领域
[0001] 本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置，属于有机电致发光技术领域。
背景技术
[0002] 有机发光器件(Organic Light Emitting Diode，简称：OLED)，是一种通过电流驱动而达到发光显示目的的器件，当施加适当电压后，电子和空穴会在发光层中结合产生激子并根据发光层的特性发出不同波长的光。现阶段中，发光层由主体材料和掺杂染料构成，而染料多选自传统荧光材料、磷光材料。具体地，传统荧光材料具有无法利用三重态激子的缺陷，磷光材料虽然可以通过掺入重金属，例如铱或铂，实现单重态激子跃迁至三重态而达到100％的内量子效率，但是铱或铂等重金属非常稀缺，成本昂贵且极易造成环境污染，因此磷光材料也无法成为染料的首选。
[0003] 热活化延迟荧光材料(Thermally Activated Delayed Fluorescence,简称：TADF)与传统磷光材料和传统荧光材料相比，能够通过吸收环境热量实现三重态激子向单重态的反向系间蹿跃，进而从单线态发出荧光，从而实现激子的100％利用，并且无需借助任何重金属。因此，目前主要通过主体材料掺杂TADF材料来实现100％的能量使用效率。
[0004] 但是由于TADF材料的单重态与三重态的能级差较小，其三重态激子能级一般也较高。为了防止能量回传给主体，TADF器件主体材料的三重态与单重态能级与TADF材料相比会更高。较高的三重态的激子往往导致器件稳定性下降，器件寿命降低。此外，TADF材料的三重态激子浓度过高，三重态激子之间的湮灭现象严重，导致效率滚降严重。
发明内容
[0005] 本发明提供一种有机电致发光器件及其制备方法和显示装置，该器件发光层以三重态-三重态湮灭材料为主体材料，以热延迟荧光材料为染料，通过三重态-三重态湮灭材料敏化热延迟萤光材料使热延迟荧光材料发光，能够显著增强器件的稳定性，克服现阶段由于器件内高能激子所引起的器件寿命较短的缺陷。
[0006] 本发明提供一种有机电致发光器件，包括发光层，所述发光层包括主体材料和染料，所述主体材料为三重态-三重态湮灭材料，所述染料包括热活化延迟荧光材料；
[0007] 所述三重态-三重态湮灭材料的单重态能级大于所述热活化延迟荧光材料的单重态能级；所述三重态-三重态湮灭材料的三重态能级小于所述热活化延迟荧光材料的三重态能级。
[0008] 可选地，所述三重态-三重态湮灭材料的单重态能级与三重态能级之差＞0.5eV。
[0009] 可选地，所述三重态-三重态湮灭材料的三重态能级的两倍高于所述三重态-三重态湮灭材料的单重态能级。
[0010] 可选地，所述活化延迟荧光材料的单重态能级与三重态能级之差≤0.3eV。
[0011] 可选地，所述热活化延迟荧光材料在所述发光层中的质量比例为0.1-40wt％；优选地，所述热活化延迟荧光材料在所述发光层中的质量比例为0.1-20wt％。
[0012] 可选地，所述热活化延迟荧光材料的瞬时组分的荧光量子产率大于50％；优选地，所述热活化延迟荧光材料的瞬时组分的荧光量子产率大于75％。
[0013] 可选地，所述三重态-三重态湮灭材料为包括含有萘基、蒽基、苝基、芘基、菲基、荧蒽基、三亚苯基、并四苯基、并五苯基、恶唑基中的一种或者多种的化合物。
[0014] 可选地，所述三重态-三重态湮灭材料为具有本发明中H1-H69所示结构之一的化合物。
[0015] 可选地，所述热活化延迟荧光材料为具有本发明中T1-T102所示结构之一的化合物。
[0017] 本发明还提供一种显示装置，包括上述任一所述的有机电致发光器件。
[0018] 本发明的有机电致发光器件的发光层采用三重态-三重态湮灭材料作为主体材料敏化TADF染料，由于三重态-三重态湮灭材料的三重态能级低，TADF染料部分来不及上转换回到单重态的三重态激子会向三重态-三重态湮灭材料的三重态传递，将较高的三重态能量传递给三重态-三重态湮灭材料较低的三重态，因此降低了TADF染料长寿命、高能量的三重态激子浓度，进而抑制了高激发态能量引起的分子键断裂，TADF材料的器件稳定性也进一步提高，进一步延长了器件的寿命。另外，三重态-三重态湮灭材料还能够将从TADF材料得到的三重态能量通过碰撞转化为单重态，再通过 能量传递将单重态激子给TADF材料的单重态进而发射荧光，在降低三重态激子的浓度进而降低高亮度下效率滚降的同时，也提高了激子的利用率。附图说明
[0019] 图1为本发明的有机电致发光器件的结构示意图；
[0020] 图2为发光层为传统主体材料掺杂TADF时发光层的能量传输及发光示意图；
[0021] 图3为发光层为TADF主体材料掺杂TADF时发光层的能量传输及发光示意图；
[0022] 图4为本发明的有机电致发光器件的发光层的能量传输及发光示意图。
具体实施方式
[0023] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026] 阳极2可以通过在基板1上溅射或者沉积阳极材料的方式来形成，其中，阳极材料可以采用铟锡氧(ITO)、铟锌氧(IZO)、二氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)等氧化物透明导电材料和它们的任意组合；阴极6可以采用镁(Mg)、银(Ag)、铝(Al)、铝-锂(Al-Li)、钙(Ca)、镁-铟(Mg-In)、镁-银(Mg-Ag)等金属或合金以及它们之间的任意组合。
[0027] 空穴传输区3、发光层4、电子传输区5以及阴极6的有机材料层可以通过真空热蒸镀、旋转涂敷、打印等方法依次制备于阳极2之上。其中，用作有机材料层的化合物可以为有机小分子、有机大分子和聚合物，以及它们的组合。
[0028] 以下，对发光层4进行详细的介绍。
[0029] 现阶段，用于TADF器件发光层的主体材料包括传统主体材料或TADF型主体材料，其中，传统主体材料多为含有咔唑、膦氧等基团的高三重态材料，例如mCP、DPEPO、CBP等。图2为发光层为传统主体材料掺杂TADF染料时发光层的能量传输及发光示意图，图3为发光层为TADF型主体材料掺杂TADF染料时发光层的能量传输及发光示意图。如图2所示，在发光过程中，传统主体材料的三重态能级必须高于TADF染料的三重态能级，防止TADF染料三重态激子向主体材料回传降低激子利用率。如图3所示，与传统主体类似，TADF型主体材料除了能够将单重态激子和三重态激子传递给TADF染料外，自身能够将三重态激子转化为单重态激子进而通过 能量传递给TADF染料的单重态能级(虚线表示并未发生实际跃迁)。与传统主体相比，TADF型主体能够降低发光层三重态激子的浓度，进而提高器件稳定性，降低效率滚降。
[0030] 但是，在上述这两类发光层中，主体材料的三重态能级都需要大于TADF染料的三重态能级，因此该类器件中往往都会产生高能激子，从而缩短器件自身的寿命，效率滚降严重。
[0031] 基于此，本发明的发光层4包括主体材料和染料，主体材料为三重态-三重态湮灭材料，染料包括热活化延迟荧光材料；三重态-三重态湮灭材料的单重态能级大于热活化延迟荧光材料的单重态能级；三重态-三重态湮灭材料的三重态能级小于热活化延迟荧光材料的三重态能级。
[0032] 主体材料三重态-三重态湮灭(Triplet-triplet annihilation，简称：TTA)材料是一种能够发出荧光的材料，TTA材料与传统的荧光材料相比，内量子效率从25％提升至了62.5％。具体地，TTA材料的两个三重态电子相互碰撞后产生湮灭，生成一个基态的电子以及一个单重态电子，新产生的单重态电子再跃迁回基态发射出荧光。而在本发明的技术方案中，由于TTA材料的单重态能级高于TADF染料的单重态能级，因此处于TTA材料的单重态的激子会通过 跃迁直接传递给TADF染料的单重态并自TADF染料的单重态返回基态发出荧光，从而不仅抑制了TTA自身材料的发光，也进一步提高了对TADF染料的敏化程度。
[0033] 在发光层中，由于TADF染料的单重态与三重态的能级差较小，因此TADF染料的三重态激子通过吸收环境热量有一部分会经历上转换过程转化为单重态激子进而跃迁回基态进行发光；此外，由于TADF材料的三重态激子寿命较长且TADF染料的三重态能级高于TTA材料的三重态能级，TADF染料的一部分三重态激子无法及时通过上转换转化为单重态激子时会向TTA材料的三重态能级跃迁，从而降低了TADF染料的三重态激子的浓度，克服了TPA(三重态极化子湮灭)和TADF材料的TTA等导致器件在高电流密度下效率滚降严重的问题。同时，由于TTA材料的三重态能级低于TADF染料的三重态能级，从而抑制了器件内高能激子的浓度，在一定程度上也进一步提高了器件的稳定性。
[0034] 以下对本发明的有机电致发光器件的能量传输及发光过程进行详细的介绍。
[0035] 图4为本发明的有机电致发光器件的发光层的能量传输及发光示意图。如图4所示，本发明的发光层包括TTA主体材料和TADF染料，一方面，TADF材料的一部分单重态激子会直接回到基态发射出荧光，另一方面三重态激子会吸收环境热量通过反向系间蹿跃回到单重态进而发射出延迟荧光。在这个过程中，三重态激子寿命过长，会有一部分来不及上转换而传给能量较低的TTA主体材料的三重态激子，TTA三重态激子碰撞后形成单重态进而再通过 跃迁传递给低于TTA材料单重态能级的TADF染料的单重态。
[0036] 最终，TTA材料和TADF染料的激子会从TADF染料的单重态跃迁回基态发出荧光。其中，由于TTA材料的三重态能级较低以及TADF三重态激子向TTA材料的低三重态能级的跃迁，有力的降低了器件高能激子的浓度，即缩短了器件中高能激子的寿命，抑制了高激发能量引起的分子间断裂，从而使本发明器件在寿命延长的同时还显著增加了器件稳定性，并且克服了高电流密度下效率滚降严重的问题。
[0037] 本发明的实施方案中，TTA材料可以为含有萘基、蒽基、苝基、芘基、菲基、荧蒽基、三亚苯基、并四苯基、并五苯基、恶唑基中的一种或者多种的化合物。
[0038] 一般的，TTA材料的单重态能级与三重态能级的能级差较大。在本发明中，优选TTA材料的单重态能级与三重态能级的能级差＞0.5eV，因此，本发明的主体材料的三重态能级较低不会生成高能激子，进而抑制了高激发能量引起的分子间断裂，从而利于器件的寿命提升。若TTA材料的单重态能级与三重态能级的能级差小于等于0.5eV，有可能产生能量较高的三重态激子，进而引起器件稳定性差的问题。
[0039] 同时，本发明中的TTA材料的三重态能级的两倍高于三重态-三重态湮灭材料的单重态能级，从而当TTA三重态激子在获得TADF三重态传递的能量后能够发生两两碰撞后产生湮灭，生成一个能够窜跃至单重态的电子。
[0040] 具体地，本发明的TTA材料优选具有以下结构之一的化合物：
[0041]
[0042]
[0043]
[0044] 本发明的实施方案中，TADF染料在发光层中的质量比例(即掺杂浓度)为0.1-40wt％，为了进一步得到滚降以及寿命更优的器件，优选地将TADF染料在发光层中的比例控制为0.1-20wt％。
[0045] 进一步地，对于所选择使用的TADF材料，本发明还对其瞬时组分的荧光量子产率进行了限定。
[0046] TADF材料在进行发光时，一部分激子会直接从单重态返回基态发出荧光，一部分激子会从三重态反系间窜越至单重态后再返回基态发出荧光，其中，直接从单重态返回基态而发射出的荧光的量子产率称为瞬时组分的荧光量子产量，另外一部分的量子产率称为延迟荧光的量子产率。不同的TADF材料具有不同的瞬时组分的荧光量子产率，在本发明中，选择瞬时组分的荧光量子产率大于50％的TADF材料，为了降低能量的损失以提高器件的发光效率并降低滚降，优选瞬时组分的荧光量子产率大于75％的TADF材料。
[0047] 如前所述，TADF材料的单重态能级与三重态能级的能级差较小，在本发明中，可以在以上基础上进一步优选TADF材料，使其单重态能级与三重态能级的能级差≤0.3eV，即，进一步缩小TADF染料的单重态与三重态的能级之差，从而使三重态激子更易发生上转化过程转化为单重态激子进而跃迁回基态进行发光。
[0048] 具体地，本发明的TADF材料优选具有以下结构之一的化合物：
[0049]
[0050]
[0051]
[0052]
[0053]
[0054]
[0055]
[0056]
[0057] 依然参考图1，对本发明的空穴传输区3、电子传输区5以及阴极6进行介绍。空穴传输区3位于阳极2和发光层4之间。空穴传输区3可以为单层结构的空穴传输层(HTL)，包括只含有一种化合物的单层空穴传输层和含有多种化合物的单层空穴传输层。空穴传输区也3可以为包括空穴注入层(HIL)、空穴传输层(HTL)、电子阻挡层(EBL)中的至少一层的多层结构。
[0058] 空穴传输区3的材料(包括HIL、HTL以及EBL)可以选自但不限于酞菁衍生物如CuPc、导电聚合物或含导电掺杂剂的聚合物如聚苯撑乙烯、聚苯胺/十二烷基苯磺酸(Pani/DBSA)、聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/聚(4-苯乙烯磺酸盐)(PEDOT/PSS)、聚苯胺/樟脑磺酸(Pani/CSA)、聚苯胺/聚(4-苯乙烯磺酸盐)(Pani/PSS)、芳香胺衍生物。
[0059] 其中，芳香胺衍生物如下面HT-1至HT-34所示的化合物。若空穴传输区3的材料为芳香胺衍生物，可以为HT-1至HT-34所示的化合物的一种或多种。
[0060]
[0061]
[0062] 空穴注入层位于阳极2和空穴传输层之间。空穴注入层可以是单一化合物材料，也可以是多种化合物的组合。例如，空穴注入层可以采用上述HT-1至HT-34的一种或多种化合物，或者采用下述HI1-HI3中的一种或多种化合物；也可以采用HT-1至HT-34的一种或多种化合物掺杂下述HI1-HI3中的一种或多种化合物。
[0063]
[0064] 电子传输区5可以为单层结构的电子传输层(ETL)，包括只含有一种化合物的单层电子传输层和含有多种化合物的单层电子传输层。电子传输区5也可以为包括电子注入层(EIL)、电子传输层(ETL)、空穴阻挡层(HBL)中的至少一层的多层结构。
[0065] 本发明的一方面，电子传输层材料可以选自、但不限于以下所罗列的ET-1至ET-57的一种或多种的组合。
[0066]
[0067]
[0068]
[0069] 发光器件的结构中还可以包括位于电子传输层与阴极6之间的电子注入层，电子注入层材料包括但不限于以下罗列的一种或多种的组合。
[0070] LiQ,LiF,NaCl,CsF,Li2O,Cs2CO3,BaO,Na,Li,Ca。
[0071] 上述各层的厚度可以采用本领域中的这些层的常规厚度。
[0072] 本发明还提供该有机电致发光器件的制备方法，以图1为例说明，包括在基板1上依次沉积阳极2、空穴传输区3、发光层4、电子传输区5、阴极6，然后封装。其中，在制备发光层4时，通过三重态-三重态湮灭材料源和热活化延迟荧光材料源共同蒸镀的方法形成发光层4。
[0073] 具体地，本发明的有机电致发光器件的制备方法包括以下步骤：
[0075] 2、把上述带有阳极的玻璃板置于真空腔内，抽真空至1×10-5～9×10-3Pa，在上述阳极层膜上真空蒸镀空穴注入层，蒸镀速率为0.1-0.5nm/s；
[0076] 3、在空穴注入层之上真空蒸镀空穴传输层，蒸镀速率为0.1-0.5nm/s，[0077] 4、在空穴传输层之上真空蒸镀器件的发光层，发光层包括主体材料和TADF染料，利用多源共蒸的方法，调节主体材料的蒸镀速率和染料的蒸镀速率使染料达到预设掺杂比例；
[0078] 5、在发光层之上真空蒸镀器件的电子传输层材料，其蒸镀速率为0.1-0.5nm/s；
[0079] 6、在电子传输层上以0.1-0.5nm/s真空蒸镀LiF作为电子注入层，以0.5-1nm/s真空蒸镀Al层作为器件的阴极。
[0080] 本发明实施例还提供一种显示装置，所述显示装置包括如上述提供的有机电致发光器件。该显示装置具体可以为OLED显示器等显示器件，以及包括该显示器件的电视、数码相机、手机、平板电脑等任何具有显示功能的产品或者部件。该显示装置与上述有机电致发光器件相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
[0081] 以下通过具体实施例对本发明的有机电致发光器件进行进一步的介绍。
[0082] 实施例1-21
[0083] 实施例1-21分别提供一种有机电致发光器件，其器件结构依次包括ITO阳极、空穴注入层(HIL)、空穴传输层(HTL)、发光层(EML)、电子传输层(ETL)、电子注入层(EIL)和阴极。
[0084] 其中，空穴注入层的材料为HI-2，一般总厚度为5-30nm，本实施例为10nm。空穴传输层的材料为HT-28，总厚度一般为5-50nm，本实施例为50nm。发光层的主体材料为TTA材料，染料为TADF材料，染料掺杂浓度为0.1-40wt％，发光层的厚度一般为1-60nm，本实施例为30nm。电子传输层的材料为ET-53，厚度一般为5-30nm，本实施例为30nm。电子注入层及阴极材料选择LiF(0.5nm)和金属铝(150nm)。
[0085] 实施例1-21所提供的有机电致发光器件中，主体材料和染料的具体选择和掺杂浓度见表1。
[0086] 对比例1-5
[0087] 对比例1-5提供一种有机电致发光器件，其器件结构与实施例1-21一致，相应功能层的参数与实施例1-21也基本一致，区别仅在于发光层的主体材料与染料所用材料不一致或者掺杂浓度不一致。具体材料的选择如表1所示。
[0088] 其中，对比例1中的DPEPO、对比例2中的mCBP以及对比例4中的DPAC-TRZ如下所示。
[0089]
[0090] 对由上述过程制备的有机电致发光器件(实施例1-21、对比例1-5)进行如下性能测定：制备得到器件的电流、电压、亮度、发光光谱、电流效率、外量子效率等特性采用PR 655光谱扫描亮度计和Keithley K 2400数字源表系统同步测试，寿命通过MC-6000测试完成。
[0091] 1、开启电压：以每秒0.1V的速率提升电压，测定当有机电致发光器件的亮度达到1cd/m2时的电压即开启电压；
[0092] 2、LT90的寿命测试如下：通过设定不同的测试亮度，得出有机电致发光器件的亮度与寿命衰减曲线，从而取得器件在要求衰减亮度下的寿命数值。即设定测试亮度为5000cd/m2，保持恒定的电流，测量有机电致发光器件的亮度降为4500cd/m2的时间，单位为小时；
[0093] 3、瞬时组分的荧光量子产率：将TADF材料掺杂到主体DPEPO中，制备成60nm厚的20wt％的掺杂薄膜。利用稳态-瞬态荧光光谱仪(爱丁堡-FLS900)搭配积分球测出掺杂薄膜的总的荧光量子产率(瞬时与延迟荧光之和)以及瞬态和延迟荧光的占比，并根据瞬态荧光占比估算出其瞬时组分的荧光量子产率。参考文献J.Mater.Chem.C,2018,6,7728-7733。
[0094] 上述具体测试结果见表1。
[0095] 表1
[0096]
[0097]
[0098] 根据表1可知：
[0099] 1、与对比例2-5相比，本发明的有机电致发光器件结构，即有机层为TTA材料和TADF材料的组合，能够有效地降低器件的效率滚降，提升器件寿命；
[0100] 2、本发明的有机电致发光器件结构，最大荧光外量子产率都在10％以上，突破了传统荧光5％的外量子效率；
[0101] 3、根据实施例1-5以及对比例1可以发现，本发明的有机电致发光器件中，当染料的掺杂浓度在0.1-40％时，其外量子效率、效率滚降以及寿命具有比较良好的表现，进一步地，当染料的掺杂浓度在0.1-20％时，其外量子效率、效率滚降以及寿命明显表现更优；
[0102] 4、根据实施例6-8以及对比例5可以发现，本发明的有机电致发光器件中，当选择瞬时组分的荧光量子产率大于50％的TADF染料时，其外量子效率、效率滚降以及寿命具有比较良好的表现，进一步地，当选择瞬时组分的荧光量子产率大于75％的TADF染料时，其外量子效率、效率滚降以及寿命明显表现更优。
[0103] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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