专利汇可以提供一类基于镧系金属与四苯乙烯基团的MOFs制备及应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及多孔材料的识别技术领域,一类基于镧系金属与四苯乙烯基团的MOFs材料的制备方法及应用,以四苯乙烯作为构筑主体,选用多种配位模式和高配位数的镧系金属为构筑 节点 ,利用 水 热合成方法,自组装得到一类镧系-四苯乙烯基的多孔MOFs材料;该目标材料中所具有的刚性骨架和孔道,对Fe3+具有选择性识别作用,利用结构中四 羧酸 四苯乙烯配体良好的 荧光 发光性能,作为识别输出 信号 ,可实现快速、简便、 可视化 的识别检测过程。与已有技术相比,本发明中所合成的化合物为第一例基于镧系-四苯乙烯基多孔MOFs材料,并通过性能评价将其用于金属阳离子的识别应用中,该工作在水中或其他溶液体系中的离子识别以及检测具有良好的应用前景。,下面是一类基于镧系金属与四苯乙烯基团的MOFs制备及应用专利的具体信息内容。
1.一类基于镧系金属与四苯乙烯基团的MOFs材料的制备方法及可视化离子识别应用,其特征包括以下几个步骤:
(1)将羧酸基团作为配位作用位点,设计合成一种以四苯乙烯基团为构筑基元的有机配体L;
(2)以稀土金属盐Ln中具有特定配位模式的La3+、Ce3+或Pr3+作为节点,通过调控有机配体L与稀土金属盐的比例,利用水热-溶剂热合成法或分层扩散法制得一系列基于镧系金属与四苯乙烯基团的MOFs材料,其合成路线如下:
Ln + L → Ln-L;
(3)将所制备的MOFs材料用于选择性识别金属阳离子的应用,四苯乙烯分子自身良好的发光性能作为可视化输出信号,根据一系列金属阳离子与所选用基于四苯乙烯构筑的MOFs的荧光作用的差异,进行专一性识别过程;
所述稀土金属盐选自La(NO3)3、Ce(NO3)3或Pr(NO3)3中的一种;
所述有机连接配体L为四羧基四苯乙烯(H4TCPE),其分子结构式如附图1所示;
所述MOFs材料Ln-L分子式为La(TCPE)(CH3CH2O)、Ce(TCPE)(CH3CH2O)、Pr(TCPE)(CH3CH2O)中的一种。
2.根据权利要求1所述一类基于镧系金属与四羧基四苯乙烯的MOFs材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将有机配体H4TCPE与稀土金属盐Ln按照1.0-1.5:1.25-3.0的摩尔比溶解在4 mL乙醇与水的混合溶剂中,体积混合比例范围为0.8-1.5:1.0-1.5,在室温下进行搅拌,搅拌时间控制在2 4 h;
~
(2)将上述步骤制得的反应液加入到25 mL的高压反应釜中,烘箱温度设置为100-150℃之间,反应时间3-5天,然后关闭烘箱,冷却至室温后,有晶体析出即可制得目标材料;
(3)将上述步骤制得的晶体分离出来,用乙醇洗涤,除去孔道内的溶剂,低温烘干,得最终成品。
3.所述一类基于镧系金属与四羧基四苯乙烯的MOFs材料的结构特征分别如下:
(1)所述材料1的分子式C31.7H23LaO9,化学式为La(TCPE)(CH3CH2O);所述材料的晶体结构数据为:晶体为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2,晶胞参数为a=20.4082(2) Å,b=27.215(2) Å,c=5.4040(7) Å,α=90°,β=90°,γ=90°;
(2)所述材料2的分子式C31.7H23CeO9,化学式为Ce(TCPE)(CH3CH2O);所述材料的晶体结构数据为:晶体为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2,晶胞参数为a=20.377(2) Å,b=27.250(3) Å,c=5.4195(8) Å,α=90°,β=96.140(4)°,γ=90°;
(3)所述材料3的分子式C31.7H23PrO9,化学式为Pr(TCPE)(CH3CH2O);所述材料的晶体结构数据为:晶体为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2,晶胞参数为a=20.450(7) Å,b=27.382(10) Å,c=5.3704(18) Å,α=90°,β=90°,γ=90°。
4.根据权利要求1所述一类基于镧系金属与四羧基四苯乙烯的MOFs材料的制备,用于对金属阳离子的选择性识别,识别步骤如下:
(1)使用荧光光谱仪进行检测,将2 mg所制备的镧系-四苯乙烯基MOFs材料加入至8种不同溶剂中,分别测定该悬浊体系的荧光信号,并对荧光信号强度进行排序;
(2)选择荧光响应强度最大的溶剂用于研究金属阳离子识别作用,将2 mg所制备的镧系-四苯乙烯基MOFs材料以及浓度为1×10-3 mol/L的金属氯化盐,加入至10 mL所选溶剂中,制得悬浊液,在相同的激发条件下,记录荧光信号的变化以及拍摄可视化荧光强度变化图片;
(3)绘制归一化后荧光滴定曲线,对比不同金属阳离子对所选用镧系-四苯乙烯基MOFs材料的荧光作用的差异,判断专一选择性识别;
所述溶剂选自为水、甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃以及丙酮的一种;
3+ 3+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ + +
所述金属阳离子选自为Cr ,Fe ,Co ,Mn ,Cd ,Cu ,Mg ,Ca ,Hg ,K 以及Li的一种。
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