技术领域
[0001] 本
发明涉及一种新型的纳米薄膜厚度的检测技术，具体地说是一种基于超声辅助
原子力显微镜(AFM)技术的新型纳米薄膜检测模式-
相位检测模式的检测装置和方法。主要用于需要纳米薄膜厚度检测的领域，包括材料、生命科学等各个领域。
背景技术
[0002] 纳米薄膜对
纳米技术的发展十分重要。在新
型材料领域，以二维材料为代表的纳米薄膜有望取代
硅基材料成为新的
电子基础材料。然而，大部分的二维
纳米材料需要在特定厚度的状态下才能发挥出其优异的电学、磁学、光学或者力学性能。比如
单层的
石墨烯是最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，其发现者也因此获得了诺贝奖。二硫化钼的纳米薄膜材料，其不同的原子层数会影响其具体表现的性质，因此改变其厚度，就能够制造出具有不同电子性质、输运性质以及磁学性质的电子器件。在纳米加工制造领域，
聚合物纳米薄膜是多种重要加工技术的抗蚀剂(resist)，例如紫外
光刻胶(Photoresist)、电子束光刻胶(电子束抗蚀剂)(E-beam resist)、特殊工艺用光刻胶(Special manufacture/experimental sample)等。对光刻胶的加工是纳米加工和制造的第一步，也是最为昂贵和耗时的一步。然后，大部分对纳米薄膜的加工技术都需要首先确定纳米薄膜的厚度，然后才能针对不同的厚度进行特定的切割和图形化等操作。
[0003] 批量化生产的纳米薄膜可以在
制造过程中通过控制参数来控制薄膜的厚度，但是对于实验室自制的或者特殊纳米薄膜的制造环境，薄膜厚度往往是不确定的。所以针对纳米薄膜厚度的检测是非常重要的。传统的方法通常将纳米薄膜进行纵向切割，再利用电子显微镜技术对纳米薄膜的横断面进行
纳米级的成像，以获得纳米薄膜的厚度。目前，
原子力显微镜(atomic force microscope:AFM)是利用扫描探针技术在原子尺度下进行纳米加工、制造和成像的新型技术，其最大的特点是灵活性高、可控性好、操作便捷、成本低，可以实现在
真空、气体和液体环境中的高
分辨率成像和操作。然而传统AFM只能对样品的表面形貌进行检测，无法用于检测完整纳米薄膜的厚度。传统方法利用金属针尖对薄膜样品轻轻地刻划出一条沟槽，沟槽内的纳米薄膜材料被剥离，因此利用AFM检测沟槽深度即为纳米薄膜的厚度。但是，这种刻划的力是非常难以控制的，力过大会刻划到基底，导致深度大于纳米薄膜的厚度；力过小会欠刻划，导致沟槽深度小于纳米薄膜的厚度。然而这些方法是有损的，会导致纳米薄膜的彻底破坏，因此也无法针对每个纳米薄膜都进行厚度的测定。尤其是二维纳米薄膜材料，需要一种能够对样品无害的、原位的厚度测量技术。
发明内容
[0004] 为了解决上述针对未知厚度纳米薄膜的无害的、原位厚度测量技术难点，本发明提出了一种基于超声辅助原子力显微镜(AFM)技术的新型纳米薄膜厚度检测模式-相位检测模式的检测装置和方法。
[0005] 本发明采用的技术方案如下：一种基于超声AFM的纳米薄膜厚度检测装置，包括：AFM系统以及与其连接的超声辅助系统、相位检测系统，所述超声辅助系统与相位检测系统连接；
[0006] AFM系统：用于控制探针和纳米薄膜在纳米尺度下的三维相对移动，并实时将探针的的
悬臂梁偏转
信号输出至相位检测系统；
[0007] 超声辅助系统：用于对纳米薄膜施加超声振动，并将超声驱动信号发送至相位检测系统；
[0008] 相位检测系统：用于根据超声驱动信号和探针的悬臂梁偏转信号得到探针振动
相位差，实现纳米薄膜厚度的检测。
[0009] 所述AFM系统包括AFM
控制器、光电
传感器、Z向纳米压电陶瓷、探针和XY纳米
定位平台；所述AFM控制器的输入端与
光电传感器连接，控制端与Z向纳米压电陶瓷、XY纳米定位平台、相位检测系统连接，Z向纳米压电陶瓷与探针固定于XY纳米定位平台上方，光电传感器固定于探针上方，用于接收从探针背面反射的激光，并将探针的悬臂梁偏转信号输出至相位检测系统。
[0010] 所述超声辅助系统包括超声
驱动器以及与其连接的超声振动器；所述超声驱动器发送超声信号至超声振动器、相位检测系统；所述超声振动器固定于XY纳米定位平台上，超声振动器上设有在基底上的纳米薄膜。
[0011] 所述相位检测系统包括
锁相
放大器、
人机交互界面；所述
锁相放大器的输入端、参考输入端分别与光电传感器和超声驱动器连接，锁相放大器的相位差输出端与人机交互界面连接，人机交互界面与AFM控制器的控制端连接。
[0012] 一种基于超声AFM的纳米薄膜厚度检测方法，包括以下步骤：
[0013] 1)超声驱动器驱动超声振动器产生超声振动，并带动基底和纳米薄膜实现超声振动；
[0014] 2)AFM控制器通过控制Z向纳米压电陶瓷带动探针向纳米薄膜做直线运动，探针与纳米薄膜
接触时开始加工，控制XY纳米定位平台以设定方向做匀速运动，纳米薄膜的超声振动传递给探针，由光电传感器检测后，发送探针的悬臂梁偏转信号给锁相放大器；
[0015] 3)超声驱动器的超声驱动信号输入至锁相放大器，锁相放大器将作为参考信号的超声驱动信号和悬臂梁偏转信号的相位差输出至人机交互界面进行实时显示和存储；
[0016] 4)进行加工的同时，AFM控制器输出的加工沟槽XY
位置信息、以及对应的锁相放大器输出的相位差输入至人机交互界面进行显示和存储；
[0017] 5)AFM控制器对纳米薄膜加工区域的表面形貌进行成像，获得被加工沟槽的XY位置信号和对应的深度，并将XY位置信号和对应的深度输入至人机交互界面进行显示和存储；
[0018] 6)人机交互界面通过比对步骤4)、5)获得的XY位置上对应的相位差和深度获得深度-相位差曲线；
[0019] 7)深度-相位差曲线拐点处对应的深度值为纳米薄膜的厚度。
[0020] 所述深度-相位差曲线的导数曲线的拐点处对应的加工深度为纳米薄膜厚度。
[0021] 本发明具有以下优点：
[0022] 1、本发明实现AFM加工过程中实时的加工深度信息检测。由于超声辅助AFM的超声振动源同时为超声加工过程和悬臂梁的超声振动提供
能量，当振动源的能量不变时加工过程消耗能量的变化会反映到悬臂梁的振动上来。加工深度的变化会直接导致消耗能量的增加，导致悬臂梁超声振动的相位值发生变化。因此，通过实时监测悬臂梁的相位值，最终能够实现加工深度信息的实时检测。
[0023] 2、本发明可以检测出材料机械特性的变化，进而能够检测出纳米薄膜与其基底交界面，从而确定薄膜厚度。针对纳米薄膜样品，薄膜材料与基底材料的机械特性一般差别很大。样品材料的机械特性与悬臂梁的相位变化有直接关系，因此可以根据获得的深度-相位曲线的变化率分析出曲线的拐点确定界面的位置，同时也确定了薄膜的厚度。通过采用基于相位差检测的方法，不仅提高了纳米薄膜厚度的检测
精度，而且能够定性分析纳米薄膜与基底的机械特性。
附图说明
[0024] 图1为本发明的结构示意图；
[0025] 图2a为本发明的加工原理图；
[0026] 图2b为本发明的加工动态等效模型图；
[0027] 图3a为本发明中针对不同样品机械特性的相位变化仿真对比图；
[0028] 图3b为本发明中针对不同样品机械特性的相位导数仿真对比图；
[0029] 图4为本发明针对聚苯乙烯纳米薄膜的加工和相位检测结果图；
[0030] 其中，1为锁相放大器，2为人机交互界面，3为超声驱动器，4为纳米薄膜，5为AFM控制器，6为光电传感器，7为Z向纳米压电陶瓷，8为探针，9为基底，10为超声振动器，11为XY纳米定位平台。
具体实施方式
[0031] 下面结合附图对本发明作进一步详述。
[0032] 一种基于超声辅助AFM的纳米薄膜厚度检测装置，包括AFM系统：用于控制探针和纳米薄膜在纳米尺度下的三维相对移动；超声辅助系统：用于对纳米薄膜施加超声振动；相位检测系统：用于实现纳米薄膜材料的交界面和薄膜厚度检测。
[0033] 所述的AFM系统包括：AFM控制器分别与Z向纳米压电陶瓷和XY纳米定位平台连接，Z向纳米压电陶瓷与探针固定于XY纳米定位平台上方，光电传感器固定于探针上方，用于接收从探针背面反射的激光。
[0034] 所述超声辅助系统包括超声驱动器、以及与其连接的超声振动器。
[0035] 所述相位检测系统包括：锁相放大器输入端和参考输入端分别与光电传感器和超声驱动器连接，锁相放大器的相位输出端、AFM控制器的输出端分别与人机交互界面连接。
[0036] 所述纳米薄膜和基底粘附在超声振动器上并固定在XY纳米定位平台上方。
[0037] 一种基于超声辅助AFM的纳米薄膜厚度检测方法，锁相放大器检测加工过程中探针的超声振动与超声驱动信号的相位差，再通过AFM成像获得加工深度信息，从而根据相位差与加工深度的空间对应关系得到深度-相位差曲线，根据该曲线出现的拐点可以检测出纳出米薄膜与基底的交界面和薄膜厚度。
[0038] 所述一种基于超声辅助AFM的纳米薄膜厚度检测方法包括以下步骤：
[0039] 1)超声驱动器驱动超声振动器产生超声振动，并带动样品实现超声振动；
[0040] 2)通过控制Z向纳米压电陶瓷带动探针向样品做直线运动，探针与样品接触时开始加工，控制XY纳米定位平台以设定方向做匀速运动，样品的超声振动传递给探针，由光电传感器检测后，发送给锁相放大器；
[0041] 3)超声驱动器的超声驱动信号输入至锁相放大器的参考输入端，锁相放大器将参考信号和
输入信号的相位差输出至人机交互界面进行实时显示和存储；
[0042] 4)进行加工的同时，AFM控制器和锁相放大器同时将加工沟槽的XY位置信息和对应的相位差同时输入人机交互界面进行显示和存储；
[0043] 5)AFM系统对样品的加工区域进行表面形貌成像，通过AFM控制器获得被加工沟槽的XY位置信号和对应的深度，并输出至人机交互界面进行显示和存储；
[0044] 6)人机交互界面通过比对步骤4)、5)获得的XY位置上对应的相位差和深度获得深度-相位差曲线；
[0045] 7)如果加工深度大于纳米薄膜的厚度，深度-相位差曲线上会出现拐点，拐点处对应的深度值为纳米薄膜的厚度。
[0046] 加工深度与其对应相位差曲线的拐点或该曲线导数曲线的拐点处对应的加工深度为纳米薄膜的厚度的判断，通过以下公式实现：
[0047] U＝HfVf+HsubVsub (1)
[0048]
[0049]
[0050]
[0051]
[0052]
[0053] 其中，Df是纳米薄膜的厚度，U是加工过程消耗的能量，Hf和Hsub分别是纳米薄膜和基底的硬度，Vf和Vsub分别是纳米薄膜和基底被加工的体积，a是一个超声振动周期内针尖移动的距离，v是针尖移动的速度，f和ω分别为超声振动的
频率和
角频率，R是探针的针尖半径，D是加工深度，ks和cs分别代表加工过程中样品储存能量和消耗能量的能力，二者可通过解公式(1)，(2)，(3)，(4)和(5)得到， 是悬臂梁的相位值，C＝ω/(kc+ks-mcω2),D＝1/ks，kc和mc分别是探针的动态等效硬度和
质量。As是纳米薄膜振动的幅值。
[0054] 公式(3)、(4)说明不同的纳米薄膜厚度Df对应着不同的加工体积Vf，公式(1)说明加工过程消的耗能量U与被加工的材料硬度(Hf和Hsub)和材料被加工的体积(Vf和Vsub)有关，公式(5)说明加工过程消耗的能量U与样品消耗能量的能力cs具有特定关系，从公式(6)可以看出，悬臂梁的相位值 与样品消耗能量的能力cs有特定关系。因此当纳米薄膜的硬度和基底的硬度不同时，即在加工过程中材料硬度有跳变时，最终导致悬臂梁的相位曲线产生拐点，纳米薄膜的厚度不同，其拐点处对应的深度也不同。
[0055] 基于超声辅助AFM的纳米薄膜厚度检测装置由AFM系统、超声辅助系统和相位检测系统构成，其系统结构如图1所示。
[0056] 其中AFM系统由AFM控制器5、光电传感器6、Z向纳米压电陶瓷7、探针8和XY纳米定位平台11构成，主要用于实现AFM的探针运动控制、纳米薄膜的运动控制、纳米薄膜表面形貌成像、纳米加工等功能；超声辅助系统由超声驱动器3和超声振动器10构成，用于对纳米薄膜施加可控的超声振动，实现超声辅助加工的功能；相位检测系统由锁相放大器1、人机交互界面2构成，主要用于纳米薄膜厚度检测功能。通过AFM控制系统、超声辅助系统和相位检测系统的结合可实现纳米薄膜厚度检测。
[0057] 本发明的加工原理及模型如图2a-图2b所示。图2a是探针在加工时的原理示意图。基底9背面粘附着超声振动器10。超声驱动器3给超声振动器10施加超声驱动信号使其产生超声振动，同时驱动信号也施加给锁相放大器1的参考输入端做为参考信号。超声振动器10产生的超声振动带动基底9和纳米薄膜4振动，探针6以一定的速度在纳米薄膜4上进行加工，超声振动通过针尖-样品相互作用传递给探针8使其发生受迫振动。一束激光照在探针8针尖位置的背部并反射到光电传感器6，将探针8的悬臂梁偏转检测出来，并输出给锁相放大器的输入端。锁相放大器1检测并提取出参考信号与输入信号的相位差，并将其输出至人机交互界面2。人机交互界面2同时读取AFM控制器5的XY纳米定位平台的位置信号，将相位差和XY纳米定位平台的位置信号进行实时显示、存储和处理。加工完毕后，利用AFM系统对加工区域进行AFM形貌成像，获得加工出来的纳米结构的XY纳米定位平台的位置信号和对应位置的深度，并输出至人机交互界面2。人机交互界面2将相同XY纳米定位平台的位置上的相位差和深度提取出来，得到深度-相位差曲线。通过判断曲线上拐点以及拐点处对应的深度值，从而实现纳米薄膜的厚度检测。
[0058] 图2a所示的加工原理可以等效为图2b所示的动态模型。悬臂梁的受迫振动可以等效成参数为mc和kc的
弹簧-质点模型，超声加工过程等效成参数为ks和cs超声加工模型，两个参数分别代表样品的能量储存和耗散特性。样品在超声振动力F(t)的作用下以ys＝Assin(ωt)进行运动。将图2b的振动看作一个受迫振动系统，那么可以建立振动系统的运动微分方程：
[0059]
[0060] 其中， yc为探针的运动方程，t为时间，As为纳米薄膜振动的幅值，ω、ωn分别为超声驱动的频率和受迫振动系统的固有频率，ξ为阻尼比。
[0061] 通过待定系数法解方程(7)可得到悬臂梁振动的相位值为：
[0062]
[0063] 根据上面的分析可知，加工模型中的cs代表消耗的能量，而加工消耗的能量与加工深度和被加工样品材料的机械特性有关，所以根据方程(8)可知，可以在加工过程中检测相位值的变化来获得实时的加工深度和样品材料的机械特性。因此也可以用相位值做为反馈来控制加工的深度和状态。
[0064] 根据理论分析和建立的数学模型，可以进行仿真分析。仿真结果如图3a-图3b所示。纳米薄膜的硬度为Hf，基底的硬度为Hsub，且基底的硬度设置为常用的硅基底。纳米薄膜的硬度会根据材料的不同而发生变化，例如比较柔软的聚合物到特别坚硬的
石墨烯。将纳米薄膜的硬度设置为0.001Hsub至100Hsub，代表了不同软硬度的纳米薄膜材料。图3a是不同纳米薄膜材料的深度-相位曲线，当纳米薄膜材料较软时(Hf＝0.001Hsub,0.01Hsub),可以明显看出曲线在交界面处因为材料特性的变化而产生的拐点。当纳米薄膜材料的硬度与基底相同时(Hf＝Hsub),深度-相位曲线是一条光滑的曲线，没有任何拐点。当纳米薄膜硬度大于基底时(Hf＝10Hsub,100Hsub)，深度-相位曲线的形状与前三条发生了很大的不同，但是无法看出明显的拐点。图3b是图3a曲线的导数，可以明显看出在交界面出，除了纳米薄膜与基底硬度相同的情况外(Hf＝Hsub)，其他曲线均有非常明显的拐点，根据拐点可以判断出交界面和纳米薄膜的实际厚度。
[0065] 根据所提出的方法，可以进行实验的验证。纳米薄膜的材料为聚苯乙烯，其厚度为26纳米。基底为硅。利用基于超声辅助AFM的纳米薄膜厚度检测方法得到了如图4所示的深度-相位曲线。从实验获得的曲线中可以明显看出拐点，在拐点处对应的深度值为26纳米，这一结果与实际的纳米薄膜厚度相符。此外，在深度值小于26纳米的前半段曲线的斜率明显小于大于26纳米的后半段曲线的斜率，这说明纳米薄膜的硬度小于基底的硬度。而实际上聚苯乙烯的硬度小于硅的硬度，实验结果与实际情况也十分符合。说明所提出的方法能够定性分析纳米薄膜和基底的机械特性。
[0066] 基于超声辅助AFM的纳米薄膜厚度检测方法包括以下步骤：
[0067] 1)超声驱动器3驱动超声振动器10产生超声振动，并带动基底9和纳米薄膜4实现超声振动；
[0068] 2)通过控制Z向纳米压电陶瓷7带动探针8向纳米薄膜4做直线运动，探针8与纳米薄膜4接触时开始加工，控制XY纳米定位平台11以设定方向做匀速运动，纳米薄膜4的超声振动传递给探针8，由光电传感器6检测后，发送给锁相放大器1；
[0069] 3)超声驱动器3的超声驱动信号输入至锁相放大器1的参考输入端，锁相放大器1将参考信号和输入信号的相位差输出至人机交互界2面进行实时显示和存储；
[0070] 4)进行加工的同时，AFM控制器5和锁相放大器1同时将加工沟槽的XY位置信息和对应的相位差同时输入人机交互界面2进行显示和存储；
[0071] 5)AFM系统对纳米薄膜4的加工区域的表面形貌进行成像，AFM控制器5获得被加工沟槽的XY位置信号和对应的深度，输入至人机交互界面2进行显示和存储；
[0072] 6)人机交互界面2通过比对步骤4)、5)获得的XY位置上对应的相位差和深度获得深度-相位差曲线；
[0073] 7)如果加工深度大于纳米薄膜的厚度，深度-相位差曲线上会出现拐点，拐点处对应的深度值为纳米薄膜4的厚度。
