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一种离子型人工肌肉的快速制备方法

阅读：1023发布：2020-11-26

专利汇可以提供一种离子型人工肌肉的快速制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种离子型人工肌肉的快速制备的方法。离子聚合物 -金属复合材料（IPMC）是一种离子型电致动聚合物，通常被称为人工肌肉。该工艺以离子交换膜（Nafion膜）作为基底材料，以金属复合物为主盐，采用物理喷砂糙化、浸泡还原镀之后进行电镀的方法来实现快速制备这种离子型人工肌肉。该工艺实现其快速制备的的关键在于引入了表面电镀取代了传统的化学镀，极大的节省了时间。本发明成本低廉，耗时短暂，操作步骤简单，方便快捷，能高效地制备出驱动性能优良的IPMC材料。，下面是一种离子型人工肌肉的快速制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤
S01 基体膜预处理：以离子交换膜Nafion膜作为基底材料，依次经喷砂打磨、超声波清洗、酸洗和水洗进行预处理；
S02浸泡还原镀：将基体膜浸泡在Pd盐溶液中进行钯离子交换后，再用还原性溶液使之还原，在离子交换膜表面形成一层钯金属层得到预镀膜；
S03表面电镀：将预镀膜进行电镀的处理，增加材料电极层，增加钯的依附性，降低表面电阻；
所述表面电镀包括：（1）电镀前预处理：将预镀膜的四周进行切边处理；
（2）电镀：以贵金属盐溶液为电镀液，以活泼金属作为阳极、以阵列式金属探针为阴极进行电镀；
S04 后处理：将基体膜在去离子水中清洗，切边处理，之后在碱溶液中浸泡，进行离子交换。
2.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：所述喷砂打磨工艺为：喷砂打磨糙化采用玻璃砂进行基体膜表面喷砂，喷砂压力为0 .05-0 .5MPa，基体膜单面打磨时间为20-90s。
3.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：所述超声波清洗时的水溶液温度为30-80℃、功率为100-400W，清洗时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：步骤S01中酸洗采用盐酸煮洗，盐酸浓度为0.1-0.2mol/L，煮洗温度为90-100℃，煮洗时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：步骤S01中水洗温度为90-100℃，时间设定为10-60min。
6.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：步骤S02中Pd盐溶液中的Pd的浓度为0.01-0.015mol/L。
7.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：步骤S02中还原性溶液为还原剂与氨水的混合液，所述还原剂为NaBH4，氨水与还原剂的体积比为100:1-
100:5。
8.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：所述电镀电压控制在0.5-10V，电流控制在0.001-0.5A，电镀时间单面电镀20-30秒，两面循环电镀5-10次。
9.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：所述后处理时氢氧化钠溶液浓度为0.1-0.6mol/L。
10.根据权利要求1所述的离子型人工肌肉的快速制备方法，其特征在于：所述浸泡还原镀过程中，离子交换和还原均是在恒温水浴振荡器中进行。

说明书全文

一种离子型人工肌肉的快速制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种离子型人工肌肉的快速制备方法，属于智能材料制备领域。

背景技术

[0002] 离子聚合物-金属复合材料( ionic polymer-metal composites，简称IPMC)是一种离子型电致动聚合物，通常被称为人工肌肉。该材料是在离子交换膜（聚电解质薄膜）上下表面通过物理或化学方法各沉积一层电极而形成的三明治结构。在1-3 V 电压驱动下IPMC可以产生较大的弯曲变形；相反，若施加机械变形或者应变，IPMC电极之间可以产生电势差。所以IPMC是一种具有机电换能能力的新型智能材料。相比于其它传统智能材料来讲，IPMC的突出优点是质量轻、驱动电压低、弯曲变形大、柔韧性好、反应迅速、且具有传感－致动的双向可逆功能，在航天航空、生物医学、仿生机械等领域具有非常大的应用潜力。

[0003] IPMC工艺流程中，反复浸泡-还原镀后，Nafion膜表面会形成一层微米级疏松的电极层，其仍具较高的表面电阻。为了进一步降低材料的表面电阻，一般采用化学镀将金属镀在材料表面，但是由于化学的手法制作速度较慢，周期较长，对于化学试剂的量有特定要求，制备过程一般要持续进行多于48小时，非常耗时。

发明内容

[0004] 本发明为了解决现有技术中人工肌肉制备过程时间就，耗时的问题，提出了一种快速而简便的制备方法，即采用化学镀联合电镀的制备工艺，一般在24小时之内即可完成IPMC材料的制备过程，不仅节省时间，而且性能良好。

[0005] 本发明以钯作为主体电极材料，经过基体膜预处理，浸泡-还原镀以及表面电镀三个阶段快速的制备离子型人工肌肉IPMC的工艺。

[0006] 本发明为了解决上述问题，所采取的技术方案为：一种离子型人工肌肉的快速制备方法，包括以下步骤S01 基体膜预处理：以离子交换膜Nafion膜作为基底材料，依次经喷砂打磨、超声波清洗、酸洗和水洗进行预处理；
S02浸泡还原镀：将基体膜浸泡在Pd盐溶液中进行钯离子交换后，用还原性溶液使之还原，在离子交换膜表面形成一层钯金属层得到预镀膜；所述还原性溶液为NaBH4。

[0007] S03表面电镀：将预镀膜进行电镀的处理，增加材料电极层，增加钯的依附性，降低表面电阻；所述表面电镀包括：（1）电镀前预处理：将预镀膜的四周进行切边处理；
（2）电镀：以贵金属盐溶液为电镀液，以活泼金属作为阳极、以阵列式金属探针为阴极进行电镀；
电镀的时候将以钛等金属作为阳极，阵列式金属探针作为阴极，连接Pd膜，并保证阵列式金属探针和Pd膜表面密切接触。电镀的过程中，电镀液一般选择含有金、银、铂、钯等贵金属盐。两面都要电镀，且要保证电镀的均匀性。按照电镀的程度，对本步骤重复多次。

[0008] S04 后处理：将基体膜在去离子水中清洗，切边处理，之后在在ROH（R可为Li、Na、K等碱金属离子）溶液中浸泡，进行 Na离子交换。

[0009] 进一步的，所述喷砂打磨工艺为：喷砂打磨糙化采用玻璃砂进行基体膜表面喷砂，喷砂压力为0 .05-0 .5MPa，基体膜单面打磨时间为20-90s。

[0010] 进一步的，所述超声波清洗时的水溶液温度为30-80℃、功率为100-400W，清洗时间为10-60min。

[0011] 进一步的，步骤S01中酸洗采用盐酸煮洗，盐酸浓度为0.1-0.2mol/L，煮洗温度为90-100℃，煮洗时间为10-60min。

[0012] 进一步的，步骤S01中水洗温度为90-100℃，时间设定为10-60min。

[0013] 进一步的，步骤S02中Pd盐溶液中的Pd的浓度为0.01-0.015mol/L。

[0014] 进一步的，步骤S02中还原性溶液为还原剂与氨水的混合液，所述还原剂为NaBH4，氨水与还原剂的体积比为100:1-100:5。

[0015] 进一步的，所述电镀电压控制在0.5-10V，电流控制在0.001-0.5A，电镀时间单面电镀20-30秒，两面循环电镀5-10次。

[0016] 进一步的，所述后处理时氢氧化钠溶液浓度为0.1-0.6mol/L，浸泡时间为1-3小时。

[0017] 进一步的，所述浸泡还原镀过程中，离子交换和还原均是在恒温水浴振荡器中进行；离子交换须在恒温水浴震荡器中进行，频率设定为80-100r/min，温度为40℃-60℃，时间为60-180分钟；离子还原须在恒温水浴震荡器中进行，频率设定为80-100r/min，温度为40℃-60℃，时间为30-90分钟，时间设定约为离子交换过程的一半。浸泡还原镀需重复3次，直至Pd盐溶液中Pd离子反应完全。

[0018] 进一步的，电镀前的预处理和后处理中的切边处理，四边切除大约0.5mm-1mm的区域。

[0019] 本发明所产生的有益效果包括：1、制备效率高，现有制备工艺中大都是化学镀。而化学镀耗时较长，一般需要进行3次以上，每次耗时2小时以上。本工艺的电镀过程，每一面只需要电镀20-30s，电镀全部过程约为10分钟。

[0020] 2、操作简单，相比于现有化学镀，电镀装置小巧，操作步骤少，以钛金属网作为的阳极可以重复使用，只需以阴极连接预镀膜即可。附图说明

[0021] 图1：是本发明中电镀装置的结构示意图；图中1、电镀液，2、阵列式金属探针，3、钛网，4、预镀膜。

具体实施方式

[0022] 下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

[0023] 以制备大小约为6cm×6cm的IPMC材料为例说明本发明的制备方法：1.基体膜预处理
1.1．基体膜的糙化：首先将基体膜切割成为6.5cm×6.5cm的小方块，固定基体膜，露出面积大小为6.0cm×6.0cm的方块，之后用喷砂机进行喷砂，采用150#的玻璃砂，喷砂压力设定0.4MPa，基体膜单面打磨控制在90s，喷砂过程中做匀速运动。确保每一面喷砂的时间相同，并且较为均匀。

[0024] 1.2．切边：基体膜糙化（喷砂）结束，将基体膜切割成6.0cm×6.0cm的方块，切除未喷砂区域。

[0025] 1.3.基体膜清洗：1.3.1．超声波清洗：首先把超声波清洗器设定为60℃，功率为250W，清洗时间设定为
30min，夹取基体膜时避免使用边缘锐利的金属镊子，以避免在基体膜表面留下划痕。糙化后的基体膜放入水中，表面通常会附着气泡，开始清洗前，需要冲洗以去除表面气泡。

[0026] 1.3.2.盐酸煮洗：本步骤主要是为了去除基体膜内部的杂质离子，同时对基体膜内的阳离子进行纯化，把阳离子转化H+，增加基体膜内氢离子的含量，有助于浸泡还原镀过程中的离子交换反应。盐酸煮洗是在恒温水浴锅中进行，时间设定为30min，温度设定为100℃，盐酸浓度为是0.2mol/L，用200ml，以烧杯盛放，将基体膜放入前用去离子水清洗。

[0027] 1.3.3．去离子水煮洗：温度设定为100℃，时间设定为30min。本步骤是为了增加IPMC材料的储水能力。

[0028] 2.浸泡还原镀2.1.配Pd（钯）盐溶液： Pd(NH3)4Cl2约为2.048mg/cm2，按照基体膜的面积，需要称量M1P=2.048×S×2(面)×(245.5/106.5)= 9.442×S (mg)，约为339.9mg的Pd(NH3)4Cl2。之后量取去离子水，由于Pd盐的浓度为0.01mol/L.。所以需要称取V1W =( M1P /245.5)/0.01= M1P/
2.455 (mL)，约为138mL的去离子水。最后量取 NH3 H2O，氨水浓度约为25 28%，氨水与Pd~
(NH3)4Cl2的比例是0.0543ml：1mg。V 1N= 0.0543×M1P (mL). 则取氨水为18.5ml。在烧杯中混合均匀后以保鲜膜密封。

[0029] 2.2.配还原液：采用NaBH4作为还原剂，其浓度为0.85g/L。首先量取去离子水。所以称取V2W = VB1 ×5%/0.85(L) = 58.82×VB1 (mL)，约为186mL。之后量取NH3 H2 O (25-28%) ，V2N=0.6×V2W/180 = V2W / 300 (mL)。约为0.62mL。之后量取7.6mg的NaBH4加入烧杯，混合均匀后以保鲜膜密封保存。

[0030] 2.3.浸泡：将预处理过后的基体膜放入2.1配好的Pd盐溶液中浸泡，之后把烧杯以保鲜膜密封，放入恒温水浴震荡器中。设定震荡频率为90r/min，温度为50℃，保持1h。

[0031] 2.4.还原镀：浸泡结束后，将预处理膜取出，用去离子水清洗2-3次，之后放入还原液中，把烧杯以保鲜膜密封，再放入恒温水浴震荡器中。设定震荡频率为90r/min，温度为50℃，保持30min。还原镀结束后用去离子水将预处理膜清洗两到三遍。

[0032] 以上2.1-2.4步骤，是第一的浸泡-还原镀，至少需要重复浸泡-还原镀3次，直至表面电阻降至1Ω/□（□-方块电阻，为电阻单位）以下，得到预镀膜。以后的浸泡-还原镀时间可适当延长，此次试验浸泡时间每次延长一小时，还原镀时间每次延长30min。

[0033] 3.表面电镀：本步骤的主要目的是降低预镀膜的表面电阻。

[0034] 3.1.切边处理，目的是防止预镀膜在电镀时候上下电极层导通，导致电镀不均匀。然后，将预镀膜4放在电镀液1中，电镀液1一般选择含有金、银、铂、钯等贵金属盐。

[0035] 3.2．电镀电压控制在0.5-10V，电流控制在0.001-0.5A，将钛等活泼金属作为阳极，本发明中以钛网3作为阳极，电镀阴极为阵列式金属探针2，电镀时金属探针与预镀膜4一面接触。电镀时间单面电镀20-30秒，两面循环电镀5-10次，目的是为了使电镀电极更加均匀。保证预镀膜4的表面电阻降到0.011Ω/□以下，即得到IPMC材料。

[0036] 4．后处理：将IPMC边缘切边处理，之后用去离子水清洗2-3次，放入在0.1-0.6mol/L的NaOH溶液中浸泡1-3小时，进行 Na离子交换。

[0037] 执行上述工艺，总制备时间不超过24小时。

[0038] 上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

[0039] 上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

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