一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法
阅读：272发布：2021-06-07
专利汇可以提供一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 电极 材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法，属于微型超级电容器技术领域。一种电极材料墨汁的制备方法，包括以下步骤：1)将分散剂、电极材料加入到醇液中，进行超声处理，制得一次超声分散液；2)将目标 溶剂 加入到电极材料的一次超声分散液中，进行二次超声，制得二次超声分散液；3)将二次超声分散液中的醇液去除，得到电极材料墨汁。利用本发明的制备方法，通过调整电极材料与溶剂的量可制备不同 粘度 、不同流动性的墨汁，能够打印不同形状不同尺寸的电容器，该制备方法不含有毒溶剂，适合大规模生产。本发明的电极材料墨汁，电极材料分散均匀，具有良好的成膜性，并且能够在不同的基底上进行打印。，下面是一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法专利的具体信息内容。
1.一种电极材料墨汁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分散剂、电极材料加入到醇液中，进行超声处理，制得一次超声分散液；
其中，醇液为甲醇、乙醇、异丙醇、戊醇中的一种或多种；
分散剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、醋酸纤维素、硝酸纤维素或纤维素粉一种或多种；
电极材料为石墨烯、掺杂石墨烯、碳纳米管、掺杂碳纳米管、导电炭黑、碳纳米纤维中的一种或多种；
2)将目标溶剂加入到电极材料的一次超声分散液中，进行二次超声，制得二次超声分散液；
所述目标溶剂为乙二醇、松油醇、萜烯-4-醇、桉叶油醇、芳樟醇、异丙醇中的一种或多种；
其中，在二次超声分散液中，每50-100mg的电极材料加入1mL的目标溶剂；
3)将二次超声分散液中的醇液去除，得到电极材料墨汁。
2.根据权利要求1所述的电极材料墨汁的制备方法，其特征在于，步骤3)中采用旋转蒸发的方法去除醇液。
3.根据权利要求1所述的电极材料墨汁的制备方法，其特征在于，步骤1)中石墨烯为单层石墨烯和/或多层石墨烯；
掺杂石墨烯为异原子掺杂的石墨烯和/或原位生长过渡金属氧化物的石墨烯；
掺杂碳纳米管为原位生长过渡金属氧化物的碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的电极材料墨汁的制备方法，其特征在于，异原子掺杂的石墨烯为氮、硫、硼或氟掺杂的石墨烯。
5.根据权利要求3所述的电极材料墨汁的制备方法，其特征在于，原位生长过渡金属氧化物的石墨烯中的过渡金属氧化物为二氧化锰、三氧化二铁或氧化镍；
所述原位生长过渡金属氧化物的碳纳米管中的过渡金属氧化物为二氧化锰、三氧化二铁或氧化镍。
6.根据权利要求1所述的电极材料墨汁的制备方法，其特征在于，步骤2)中的电极材料和分散剂的质量比为(0.1-10)：2。
7.一种电极材料墨汁，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于，具体操作为：
利用3D打印将电极材料墨汁打印在基底上，经退火处理得到电极材料，添加电解质得到微型超级电容器；
所述电极材料墨汁为权利要求7所述的电极材料墨汁；
退火条件为：温度为100-600℃，时间为0.5-6h，气氛为空气、氮气或氩气。
9.根据权利要求8所述的微型超级电容器的制备方法，其特征在于，所述基底为聚酰亚胺片、尼龙片、聚二甲基硅氧烷片、玻璃片或硅片。
一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器
的方法
技术领域
[0001] 本发明微型超级电容器技术领域，尤其是一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法。
背景技术
[0002] 随着小型化便携式电子产品的需求量的增加，微型储能装置正经历快速的发展，微型超级电容器因其诸多优点，比如功率密度高和循环寿命长，在小型电子产品的储能中发挥着不可替代的作用。微型超级电容器根据其储能机理的不同可分为赝电容器和双电层电容器，赝电容器的电极材料主要包括过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物、导电聚合物等；双电层电容器的电极材料主要包括碳基材料，包括石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维、活性炭等。微型超级电容器，相比于微型锂离子电池等储能装置来说，所面临的挑战在于其储能容量较少。主要通过对电极材料的选择、电极材料结构的设计、电容器的形状设计以及电解液的选择等方面进行改善来提高微型超级电容器的储能性能。
[0003] 目前，微型超级电容器的制备方法主要有激光刻画、丝网印刷、电化学沉积、喷墨打印等，激光刻画方法其工艺比较复杂，电极难以形成大深宽比，丝网印刷方法制备超级电容器时难以使电极形成大的深宽比，电化学沉积方法难以进行批量制备，不适合工业化生产，而3D打印因其制备成本低、制备周期短、适合大规模生产、能够打印各种尺寸各种形状的器件而受到广泛的关注。
[0004] 已有的制备微型超级电容器的打印技术，主要存在以下问题：(1)电极材料墨汁制备复杂，如发明专利CN104505265A中公开的电极材料墨汁的制备工艺需要的时间较长，制备步骤繁琐；(2)制备微型超级电容器的过程复杂，如发明专利CN103762093A中，其制备微型超级电容器的过程需要反复固化，进行封装；(3)对基底材料要求严格，如发明专利CN108538864A中，其打印的微型超级电容器的基底只能为柔性基底。对于微型超级电容器而言，电极材料制备和器件组装的复杂化将严重劣化微型超级电容器的性能，阻碍微型超级电容器的应用。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有的电极材料墨汁分散不均且制备出来的微型超级电容器均含有非电极材料组分的缺点，提供一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法。
[0006] 为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
[0007] 一种电极材料墨汁的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)将分散剂、电极材料加入到醇液中，进行超声处理，制得一次超声分散液；
[0009] 其中，醇液为甲醇、乙醇、异丙醇、戊醇中的一种或多种；
[0012] 2)将目标溶剂加入到电极材料的一次超声分散液中，进行二次超声，制得二次超声分散液；
[0013] 目标溶剂为乙二醇、松油醇、萜烯-4-醇、桉叶油醇、芳樟醇、异丙醇中的一种或多种；
[0014] 其中，在二次超声分散液中，每50-100mg的电极材料加入1mL的目标溶剂；
[0015] 3)将二次超声分散液中的醇液去除，得到电极材料墨汁。
[0017] 进一步的，步骤1)中石墨烯为单层石墨烯和/或多层石墨烯；
[0018] 掺杂石墨烯为异原子掺杂的石墨烯和/或原位生长过渡金属氧化物的石墨烯；
[0019] 掺杂碳纳米管为原位生长过渡金属氧化物的碳纳米管。
[0020] 进一步的，异原子掺杂的石墨烯为氮、硫、硼或氟掺杂的石墨烯。
[0022] 原位生长过渡金属氧化物的碳纳米管中的过渡金属氧化物为二氧化锰、三氧化二铁或氧化镍。
[0023] 进一步的，步骤2)中的电极材料和分散剂的质量比为(0.1-10)：2。
[0024] 一种电极材料墨汁，根据上述的制备方法制备得到。
[0025] 一种微型超级电容器的制备方法，具体操作为：
[0027] 退火条件为：温度为100-600℃，时间为0.5-6h，气氛为空气、氮气或氩气。
[0029] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0030] 本发明的电极材料墨汁的制备方法，分散剂首先在醇液中进行溶解，加入电极材料借助超声处理进行分散，然后加入目标溶剂进行二次超声处理，最后将醇液去除，利用醇液作为过渡溶剂有利于电极材料分散的更加均匀，分散剂的加入还有利于墨汁的成膜性，目标溶剂能够增加墨汁的粘度，使得墨汁更加稳定；去除醇液后，使得电极墨汁材料中的溶剂只有目标溶剂，增加墨汁的粘度和墨汁的稳定性；本发明的制备方法，通过调整电极材料与溶剂的量可制备不同粘度、不同流动性的墨汁，能够打印不同形状不同尺寸的电容器，该制备方法不含有毒溶剂，适合大规模生产。
[0031] 进一步的，电极材料和分散剂的质量比为(0.1-10)：2，电极材料和分散剂的质量比在这个范围内可以使电极材料具有优异的电化学性能，若电极材料与分散剂的质量比过大容易导致电极材料分布不均匀；若电极材料与分散剂的质量比过小容易导致电极的电导率变小，使得器件的电化学性能降低。
[0032] 本发明的电极材料墨汁，电极材料分散均匀，具有良好的成膜性，并且电极材料墨汁能够在不同的基底上进行打印。
[0033] 本发明的微型超级电容器的制备方法，利用3D打印得到预设形状的电极，经退火处理后得到的微型超级电容器内只含电极材料，分散均匀的电极材料之间有利于电解液离子的传输，增加电极材料的有效比表面积，提高微型电容器的电化学性能。附图说明
[0034] 图1为本发明实施例1中制备的电极材料墨汁的图片；
[0035] 图2为本发明实施例1中在玻璃基底上刮涂的膜的图片；
[0037] 图4为本发明实施例1中在聚酰亚胺片基底上刮涂的膜的图片；
[0038] 图5为本发明实施例1中微型超级电容器电极的扫描电子显微图片；
[0039] 图6为本发明实施例2中微型超级电容器的不同扫描速率下的循环伏安曲线；
[0040] 图7为本发明实施例2中微型超级电容器的不同电流密度下恒流充放电曲线；
[0041] 图8为本发明实施例2中微型超级电容器的电容量与电流密度的关系；
[0042] 图9为本发明实施例3中微型超级电容器电极的扫描电子显微图片；
[0043] 图10为本发明实施例3中微型超级电容器的不同扫描速率下的循环伏安曲线；
[0044] 图11为本发明实施例4中微型超级电容器电极的扫描电子显微图片；
[0045] 图12为本发明实施例5中微型超级电容器的不同扫描速率下的循环伏安曲线；
[0046] 图13为本发明实施例5中微型超级电容器的不同电流密度下恒流充放电曲线；
[0047] 图14为本发明打印微型超级电容器的流程示意图。
具体实施方式
[0048] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0049] 需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0050] 下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
[0051] 本发明提供了一种电极材料墨汁、制备方法及利用其制备微型超级电容器的方法，其包括以下具体实施例：
[0052] 实施例1
[0053] 将10g羟乙基纤维素加入到500mL乙醇中进行溶解，在室温下搅拌溶解得到乙醇液，称取10g还原氧化石墨烯加入到乙醇液中，以转速500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分撒液用超声分散仪进行一次分散，超声功率为150W，超声时间为60分钟，加入100mL的芳樟醇再进行二次超声，相同超声功率下超声100分钟；
[0054] 将分散液利用旋转蒸发仪将乙醇去除，得到电极材料墨汁；
[0055] 将制备的墨汁刮涂到不同的基底上，可以得到不同的膜，将刮涂的膜进行干燥和退火处理，得到只含石墨烯的膜；
[0056] 实施例1制备的墨汁如图1所示，表明用此方法可以进行大规模制备，图2，图3和图4为制备的墨汁在不同基底上刮涂的膜，表明在不同基底上都具有良好的成膜性。
[0057] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在聚酰亚胺基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在真空环境中烘干，进行退火处理，得到的电极中只含活性材料。
[0058] 其中，退火的具体过程是将烘干的微型超级电容器在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到300℃，退火时间为2h。
[0059] 采用实施例1制备的微型超级电容器，其电极的扫描电子显微镜图片如图5所示，从图片中可以看到电极中只含有石墨烯，无其他材料，证明经过退火处理之后，电极中较为纯净，只含有活性材料。
[0060] 实施例2
[0061] 将150mg羟甲基纤维素加入到30mL甲醇中进行溶解，在室温中搅拌溶解得到甲醇液，称取7.5mg氮原子掺杂还原氧化石墨烯加入到上述溶液中，以转速500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为20分钟，加入0.1mL的松油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声40分钟。
[0062] 将分散液利用旋转蒸发仪将甲醇去除，得到电极材料墨汁。
[0063] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在聚酰亚胺基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在真空环境中烘干，进行退火处理，使得电极材料中只含活性材料。
[0064] 其中，退火的具体过程是将烘干的微型超级电容器在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到400℃，退火时间为4h。
[0065] 采用实施例2制备的微型超级电容器，其器件的不同扫描速率下的循环伏安曲线如图6所示，从图中可以看出，即使在大的扫描速率下，曲线形状依然没有变形，保持为类矩形，说明制备的器件具有快速充放电的能力。图7为不同电流密度下恒流充放电曲线，其曲线呈现良好的线性关系和对称性，证明器件具有良好的可逆性和快速充放电的特性。其电容量与电流密度的关系如图8所示，从图8可以看出在低电流密度下，电容器的容量可以达到7.23mF/cm2，即使在高的电流密度下，微型超级电容器的电容量仍然可以达到6.91mF/cm2，表明制备的微型超级电容器具有良好的倍率性能。
[0066] 实施例3
[0067] 将135mg羟乙基纤维素加入30mL乙醇中进行溶解，在室温中搅拌溶解得到乙醇液，称取270mg还原氧化石墨烯加入到乙醇液中，以转速500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，加入5mL松油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到分散好的溶液1。
[0068] 将15mg羟乙基纤维素加入到30mL乙醇中进行溶解，在室温中溶解搅拌得到乙醇液，称取15mg碳纳米管加入到乙醇液中，以500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，加入0.3mL松油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到分散好的溶液2。
[0069] 将溶液1和溶液2混合在一起，用超声分散仪进行超声，超声功率为150W，超声时间为60分钟。
[0070] 将分散液利用旋转蒸发仪将乙醇去除，得到电极材料墨汁。
[0071] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在聚酰亚胺基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在真空环境中烘干，进行退火处理，使得电极材料中只含活性材料。
[0072] 其中，退火的具体过程是将烘干的微型超级电容器在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到100℃，退火时间为6h。
[0073] 采用实施例3制备的微型超级电容器，其电极的扫描电子图片如图9所示，从图中可以看出电极中只含有石墨烯和碳纳米管，羟乙基纤维素经退火处理后被完全去除，并且碳纳米管分布均匀，没有出现团聚现象。不同扫描速率下的循环伏安曲线如图10所示，从图中可以看出即使在大的扫描速率下，依然可以保持良好的矩形形状，说明制备的微型超级电容器具有良好的快速充放电的能力。
[0074] 实施例4
[0075] 将75mg羟乙基纤维素加入到30mL乙醇中进行溶解，在室温中搅拌溶解得到乙醇液，称取375mg二氧化锰原位生长在石墨烯上的电极材料加入到乙醇液中，以500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，加入3.75mL松油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到分散好的溶液1。
[0076] 将75mg羟乙基纤维素加入到30mL乙醇中进行溶解，在室温中搅拌溶解得到乙醇液，称取75mg氧化还原石墨烯上的电极材料加入到乙醇液中，以500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，加入1mL桉叶油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到分散好的溶液2。
[0077] 将溶液1和溶液2混合在一起，用超声分散仪进行超声，超声功率为150W，超声时间为60分钟。
[0078] 将分散液利用旋转蒸发仪将乙醇去除，得到电极材料墨汁。
[0079] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在聚酰亚胺基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在真空环境中烘干，进行退火处理，使得电极材料中只含活性材料。
[0080] 其中退火的具体过程是将烘干的微型超级电容器在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到600℃，退火时间为0.5h。
[0081] 采用实施例4制备的微型超级电容器，其电极的扫描电子图片如图11所示，从图中可以看出二氧化锰原位生长的石墨烯和氧化还原石墨烯分布均匀，没有出现团聚现象。
[0082] 实施例5
[0083] 将135mg羟乙基纤维素加入30mL戊醇中进行溶解，在室温中搅拌溶解得到异丙醇液，称取135mg还原氧化石墨烯加入到异丙醇液中，以500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，加入1.35mL桉叶油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到分散好的溶液1。
[0084] 将15mg羟乙基纤维素加入到30mL戊醇中进行溶解，在室温中溶解搅拌得到异丙醇液，称取45mg导电炭黑加入到上述溶液中，以500rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，加入0.5mL桉叶油醇再进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到分散好的溶液2。
[0085] 将溶液1和溶液2混合在一起，用超声分散仪进行超声，超声功率为150W，超声时间为60分钟。
[0086] 将分散液利用旋转蒸发仪将戊醇去除，得到电极材料墨汁。
[0087] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在聚酰亚胺基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在真空环境中烘干，进行退火处理，使得电极材料中只含活性材料。
[0088] 其中，退火的具体过程是将烘干的微型超级电容器在空气氛围中以2℃/min的升温速率加热到300℃，退火时间为1h。
[0089] 采用实施例5制备的微型超级电容器，不同扫描速率下的循环伏安曲线如图12所示，从图中可以看出其形状为矩形形状，即使在大的扫描速率下，依然可以保持良好的矩形形状，说明制备的微型超级电容器具有良好的快速充放电的能力。图13为不同电流密度下恒流充放电曲线，其曲线呈现良好的线性关系和对称性，证明器件具有良好的可逆性和快速充放电的特性。
[0090] 实施例6
[0091] 将135mg乙基纤维素加入15mL戊醇和15mL乙醇的混合溶液中，进行溶解，将35mg还原氧化石墨烯、50mg三氧化二铁原位生长的石墨烯和50mg氧化镍原位生长的碳纳米管加入到异丙醇液中，以600rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为150W，超声时间为10分钟，得到一次超声分散液，在一次超声分散液加入1.35mL桉萜烯-4-醇和乙二醇的混合液，进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，得到二次超声分散液；
[0092] 将二次超声分散液利用旋转蒸发仪将戊醇和乙醇去除，得到电极材料墨汁。
[0093] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在尼龙片基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在真空环境中烘干，进行退火处理，使得电极材料中只含活性材料。
[0094] 实施例7
[0095] 将35mg醋酸纤维素、50mg硝酸纤维素和50mg纤维素粉加入15mL戊醇和15mL乙醇的混合溶液中，进行溶解，再加入35mg硫掺杂的石墨烯、35mg硼掺杂的石墨烯和35mg氟掺杂的石墨烯和30mg氧化镍原位生长的石墨烯进行溶解，以400rpm在室温下进行搅拌得到初级分散液，将初级分散液用超声分散仪进行一次超声，超声功率为200W，超声时间为8分钟，得到一次超声分散液；
[0096] 在一次超声分散液中加入2mL桉萜烯-4-醇和乙二醇的混合液，进行二次超声，相同超声功率下超声20分钟，；
[0097] 将二次超声分散液利用旋转蒸发仪将戊醇和乙醇去除，得到电极材料墨汁。
[0098] 将电极材料墨汁利用喷墨打印技术在尼龙片基底上打印成微型超级电容器，将打印的微型超级电容器在氮气环境中烘干，进行退火处理，使得电极材料中只含活性材料。
[0099] 参见图14，图14为本发明打印微型超级电容器的流程示意图，以本发明的电极材料墨汁为原料，利用打印技术在基底上打印微型超级电容器的叉指型结构，经过退火处理后得到电极材料，进而添加电解液和连接电极制备微型超级电容器。
[0100] 以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
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