技术领域
[0001] 本
发明属于材料学技术领域，尤其涉及一种LED封装用硅胶材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 发光
二极管(LED)作为一种新型的发光器件，具有节能环保、安全可靠性强、响应速度快使用寿命长等优点，正逐渐取代
白炽灯等传统照明方式成为新一代照明。LED已为全球化的趋势和潮流。
[0003] 封装技术是LED照明的关键和必要的实际应用，封装材料的性能对LED的
亮度、外观、寿命都有很大的影响。与传统的用于普通LED的封装材料相比，用于大功率LED的材料必须忍受高强度的紫外光和高
工作温度，这将
加速其老化。因此，
包装用于大功率LED的材料应该具有更好的综合性能，特别是抗紫外线，耐热，和透射率。
[0004] 在过去的二、三十年里，大多数LED都用环
氧树脂封装材料。普通的
环氧树脂，例如双酚A环氧树脂，经历热和UV老化并显示非常明显的黄变或长期暴露于光和热下时的变色，这将严重降低其
发光效率。改善LED的耐热和耐光老化性能封装材料是一个非常重要的问。
[0005] 综上所述，
现有技术存在的问题是：目前国内LED封装材料存在耐热性差、易黄变、透光性差、机械强度不够等
缺陷。而有机硅材料具有热
稳定性强、透光性好、机械强度优良等优势。因此，开发出性能优良的LED封装用有机硅材料对于打破垄断和我国LED产业的发展意义重大。
发明内容
[0006] 针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种LED封装用硅胶材料及其制备方法。
[0007] 本发明是这样实现的，一种LED封装用硅胶材料，所述LED封装用硅胶材料包括：低折光硅胶材料和高折光硅胶材料；所述低折光硅胶材料的分子结构式为：
[0008]
[0009] 所述高折光硅胶材料的分子结构式为：
[0010]
[0011] 本发明另一目的在于提供一种低折光硅胶材料的制备方法，为：
[0012] 原料处理：在反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷5～10g、四甲基环四硅氧烷4～10g和催化剂0.1～0.5g，干燥脱除
水分；
[0013] 开环聚合:将体系升温至90～140℃，待体系
粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至100～150℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
[0014] 分解催化剂：将体系继续升温，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
[0015] 脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
[0016] 进一步，所述催化剂为四丁基
氢氧化铵甲醇。
[0017] 进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1～1.5h。
[0018] 进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
[0019] 所述分解催化剂的方法为：将体系升温至140～170℃分催化剂1～1.5h，分解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
[0020] 所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
[0021] 所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
[0022] 本发明另一目的在于提供一种高折光硅胶材料的制备方法，为：原料处理：在反应瓶中加入八苯基环四硅氧烷4～10g、四甲基环四硅氧烷2～8g和催化剂0.1～0.5g，干燥脱除水分；
[0023] 开环聚合:将体系升温至90～140℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至100～150℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
[0024] 分解催化剂：将体系继续升温140～170℃，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
[0025] 脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
[0026] 进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
[0027] 进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1～1.5h。
[0028] 进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
[0029] 所述分解催化剂的方法为：将体系升温至140～170℃分解催化剂1～1.5h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
[0030] 所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
[0031] 所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
[0032] 本发明另一目的在于提供一种利用上述LED封装用硅胶材料制备的
发光二极管。
[0033] 本发明的优点及积极效果为：本发明通过开环聚合反应制备的LED封装用硅胶材料具有高透光率、优异的
力学性能和
热稳定性，耐高温温度达到250℃以上。
[0034] 本发明制备的低折光、高折光硅胶样品经测试分析，其热失重5％时的温度分别为258℃、264℃，透光率分别为97％、92％，拉伸强度分别为9.8MPa、7.1MPa，断裂拉升率分别为139％、101％。
附图说明
[0035] 图1是本发明
实施例提供的高折光硅胶材料的制备方法
流程图。
具体实施方式
[0036] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0037] 下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
[0038] 本发明实施例提供的LED封装用硅胶材料，包括：低折光硅胶材料和高折光硅胶材料；所述低折光硅胶材料的分子结构式为：
[0039]
[0040] 所述高折光硅胶材料的分子结构式为：
[0041]
[0042] 本发明实施例提供的低折光硅胶材料的制备方法，为：
[0043] 原料处理：在反应瓶中加入定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和催化剂，干燥脱除水分；
[0044] 开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
[0045] 分解催化剂：将体系继续升温，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
[0046] 脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
[0047] 进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
[0048] 进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1h。
[0049] 进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
[0050] 所述分解催化剂的方法为：将体系升温至170℃分解催化剂1h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
[0051] 所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
[0052] 所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
[0053] 如图1所示，本发明实施例提供的高折光硅胶材料的制备方法，为：
[0054] S101:原料处理：在反应瓶中加入定量的八苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和催化剂，干燥脱除水分；
[0055] S102:开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
[0056] S103:分解催化剂：将体系继续升温℃，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
[0057] S104:脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
[0058] 进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
[0059] 进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1h。
[0060] 进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
[0061] 所述分解催化剂的方法为：将体系升温至170℃分解催化剂1h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
[0062] 所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
[0063] 所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
[0064] 本发明实施例提供的低折光LED封装用硅胶材料的反应机理为：
[0065]
[0066] 本发明实施例提供的高折光LED封装用硅胶材料的反应机理为：
[0067]
[0068] 下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0069] 实施例一
[0070] 原料处理：在反应瓶中加入定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
[0071] 开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
[0072] 分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
[0073] 脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
[0074] 实施例二
[0075] 原料处理：在反应瓶中加入定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
[0076] 开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
[0077] 分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
[0078] 脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
[0079] 实施例三
[0080] 原料处理：在反应瓶中加入定量的八苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
[0081] 开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
[0082] 分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
[0083] 脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得产物。
[0084] 实施例四
[0085] 原料处理：在反应瓶中加入定量的四苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
[0086] 开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
[0087] 分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
[0088] 脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得到产物。
[0089] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何
修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
