掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法
专利汇可以提供掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种掺铈掺铕 铝 酸镥钇亚微米成像 荧光 屏及其制备方法，其特征在于该荧光屏的结构式是Lu1-x-yCeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3，(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)，该荧光屏的制备方法是将晶面方向为(100)或(001)的LuzY1-zAlO3，(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在 电阻 加热 液相 外延 炉中，在Lu1-x-yCeyEuxAlO3单晶的结晶 温度 下，与含有Lu1-x-yCeyEuxAlO3多晶料的 助熔 剂饱和溶液 接触 界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-yCeyEuxAlO3单晶 薄膜 而构成。本 发明 的荧光屏应具有单晶薄膜 质量 高、光学性质好、 X射线 吸收系数高和 分辨率 高的特点。，下面是掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其特征在于该荧光屏 的结构式是Lu1-x-yCeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3，(0.0001≤x≤0.05，0.0001 ≤y≤0.05，0≤z≤1)，该荧光屏是晶面方向为(100)或(010)的LuzY1-z AlO3的衬底单晶片上生长的一层Lu1-x-yCeyEuxAlO3闪烁单晶薄膜构 成的复合闪烁探测材料。
2.根据权利要求1所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其 特征在于所述的LuzY1-zAlO3的衬底单晶片的厚度为5-30微米。
3.根据权利要求1所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其 特征在于所述的Lu1-x-yCeyEuxAlO3闪烁单晶薄膜的厚度为0.3-10微 米。
4.一种制备权利要求1所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏 的方法，其特征在于该荧光屏是将晶面方向为(100)或(001)的LuzY1-z AlO3，(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉中， 在Lu1-x-yCeyEuxAlO3单晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-yCeyEuxAlO3多 晶料的助熔剂饱和溶液接触界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-y CeyEuxAlO3单晶薄膜而构成，所述的含有Lu1-x-yCeyEuxAlO3(0.0001≤x ≤0.05，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为10-13mol的PbO和1mol的B2O3，或 8-12mol的Bi2O3和1-3mol的B2O3；
②Lu1-x-yCeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)多晶料与 助熔剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyEuxAlO3/助熔剂溶液＝10wt％- 50wt％。
5.根据权利要求4所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制 备方法，其特征在于所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体(1)，炉体(1)下部是主炉体(101)，上部是退火炉体(102)， 主炉体(101)内，中央置有坩埚(9)，坩埚(9)与炉体(1)同轴，主 炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2)，侧面发热体(2) 的外围为绝热层(11)，坩埚(9)底下有绝热层(13)和能够调节坩埚 (9)高低的底托(12)，退火炉(102)内有上侧发热体(5)，主炉体(101) 还设有中测温热电偶(3)，退火炉(102)设有上测温热电偶(4)，从炉 体(1)的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆(6)，该旋转提拉杆(6) 的下端为衬底夹具(7)，旋转提拉杆(6)与炉体(1)同轴。
6.根据权利要求5所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制 备方法，其特征在于所述的该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的Lu1-x-yCeyEuxAlO3多晶与助熔剂的配比称量原料， 充分混合均匀后装入坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)的LuzY1-zAlO3，(0≤z≤1)的 衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)使之处于坩 埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1000-1100℃，熔融多晶原料 Lu1-x-yCeyEuxAlO3与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶液 (10)，待全部溶解后，在1100℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔 剂液面3-5mm处，再在Lu1-x-yCeyEuxAlO3结晶温度范围900-1050℃ 条件下恒温2-4小时；
<5>下降旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)正好接触饱和溶液(10)， 旋转提拉杆(6)以100-400r/min速度旋转，根据所需生长Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度调节相应 的生长时间，一般为3-20分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉 杆(6)，使衬底(8)脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)及其沉析 在其上的Lu1-x-yCeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)薄 膜进入退火炉(102)内的上侧发热体(5)区间，调整上侧发热体(5) 的功率，使其温度在900℃恒温30-60分钟后，然后以50℃/Hr速度降 温至室温，完成Lu1-x-yCeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3，(0.0001≤x≤0.05， 0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁单晶荧光屏的制备。
7.根据权利要求6所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制 备方法，其特征在于所述的步骤<5>下降旋转提拉杆(6)之前，应调整 主炉体(101)的侧面发热体(2)的发热功率，使中测温热电偶(3)指 示为900-1050℃，再恒温1-2h，然后再下降旋转提拉杆(6)。
技术领域
本发明涉及成像荧光屏，特别是一种掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光 屏及其制备方法，这种荧光屏可以广泛应用于医学、科学研究、工业在 线检测、安全检查等射线探测领域。
背景技术
在先技术中主要有CsI(T1)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧 光屏，但是这些荧光屏具有下列缺点：
(1)CsI(T1)和Ce:YAG晶体的有效原子序数以及密度都很小(Zeff 分别为54.1和32，密度分别为4.52g/cm3和4.55g/cm3)，因此，它们的 X射线吸收能力以及射线-光转换效率较低。为了提高其分辨率必须增加 薄膜的厚度，根据成像线扩展函数(LSF)知道，厚度的增加将减小荧光 屏的分辨率(分辨率近似等于它们的厚度)；
(2)Ce:LuAG虽然有很大的有效原子序数和高的密度(Zeff＝58.9， 密度＝6.67g/cm3)，但其光输出较小(3000Ph/Mev)；
(3)在先技术中的闪烁单晶薄膜的发光波长在480-560nm范围， 与目前人眼敏感的CCD探测器耦合效率低(CCD的峰值对应于600- 700nm)；
(4)另外，CsI(T1)薄膜容易潮解，其光衰减时间较长(900ns)， 不适于快速实时显微X射线成像。
发明内容
本发明的技术解决方案如下：
一种掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其特征在于该荧光屏的 结构式是Lu1-x-y CeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3，(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤ y≤0.05，0≤z≤1)，该荧光屏是晶面方向为(100)或(010)的LuzY1 -zAlO3的衬底单晶片上生长的一层Lu1-x-y CeyEuxAlO3闪烁单晶薄膜构 成的复合闪烁探测材料。
所述的LuzY1-zAlO3的衬底单晶片的厚度为5-30微米。
所述的Lu1-x-yCeyEuxAlO3闪烁单晶薄膜的厚度为0.3-10微米。
所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在 于该荧光屏是将晶面方向为(100)或(001)的LuzY1-zAlO3，(0≤z≤1) 单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉中，在Lu1-x-y CeyEuxAlO3单晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-y CeyEuxAlO3多晶料的助熔 剂饱和溶液接触界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-y CeyEuxAlO3单晶薄膜而构成，所述的含有Lu1-x-yCeyEuxAlO3(0.0001≤x ≤0.05，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为10-13mol的PbO和1mol B2O3，或 8-12molBi2O3和1-3mol的B2O3；
②Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)多晶料与 助熔剂的重量百分比为：Lu1-x-y CeyEuxAlO3/助熔剂溶液＝10wt％- 50wt％。
所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体(1)，炉体(1)下部是主炉体(101)，上部是退火炉体(102)， 主炉体(101)内，中央置有坩埚(9)，坩埚(9)与炉体(1)同轴，主 炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2)，侧面发热体(2) 的外围为绝热层(11)，坩埚(9)底下有绝热层(13)和能够调节坩埚 (9)高低的底托(12)，退火炉(102)内有上侧发热体(5)，主炉体(101) 还设有中测温热电偶(3)，退火炉(102)设有上测温热电偶(4)，从炉 体(1)的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆(6)，该旋转提拉杆(6) 的下端为衬底夹具(7)，旋转提拉杆(6)与炉体(1)同轴。
所述的掺铈掺铕铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，包括下列 步骤：
<1>根据选定的Lu1-x-y CeyEuxAlO3多晶与助熔剂的配比称量原料， 充分混合均匀后装入坩埚中并装入炉体中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)的LuzY1-zAlO3，(0≤z≤1)的 衬底晶片置入衬底夹具内，调整旋转提拉杆使之处于坩埚的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1000-1100℃，熔融多晶原料 Lu1-x-y CeyEuxAlO3与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶液， 待全部溶解后，在1100℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆，使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3- 5mm处，再在Lu1-x-y CeyEuxAlO3结晶温度范围900-1050℃条件下恒温 2-4小时；
<5>下降旋转提拉杆，使衬底晶片正好接触饱和溶液，旋转提拉杆以 100-400r/min速度旋转，根据所需生长Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x ≤0.05，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度调节相应的生长时间，一般为3- 20分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆使衬底脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆，使衬底晶片及其沉析在其上的 Lu1-x-yCeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)薄膜进入退 火炉内的上侧发热体区间，调整上发热体的功率，使其温度在900℃恒 温30-60分钟后，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成闪烁单晶荧光 屏的制备。
所述的步骤<5>下降旋转提拉杆之前，应调整主炉体的侧发热体的 发热功率，使中测温热电偶指示为900-1050℃，再恒温1-2h，然后再 下降旋转提拉杆。
本发明的技术效果如下：
1、经测试表明，本发明所述的Lu1-x-y CeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3， (0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)荧光屏的发光波长在 600-700nm附近，可以和现有的CCD更加有效耦合。本发明荧光屏的有 效原子序数Zeff≈65，密度ρ≈8.3g/cm3，荧光屏的光输出约为30-40 ％NaI(T1)。
2、本发明所述的Lu1-x-y CeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3，(0.0001≤x≤ 0.05，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)荧光屏可以和CCD以及Si阵列(a-Si:H) 进行耦合，可以对X射线、gamma射线等射线进行探测，构成的亚微米 级的X射线显微成像系统，可以广泛应用于医疗、工业、安检以及科研 等领域。
3、本发明与现有技术相比，一方面，由于铈、铕离子掺杂的铝酸镥 单晶Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)具有重 密度(8.3g/cm3)、高有效原子序数(66)、高光输出(12000Ph/Mve)，快 衰减(18-30ns)等优点，因此，本发明的荧光屏较在先技术中荧光屏 具有更高的X射线吸收系数、更高的分辨率；另一方面，半径较大的等 电子离子Ce3+、Eu3+的加入，可以使得薄膜与衬底之间的失配度大大减小， 单晶薄膜质量提高，荧光屏的光学性质也好。另外，这种荧光屏的发光 波长在600-700nm左右，与CCD有更好的耦合，可提高其响应效率。
因此，采用本发明的闪烁荧光屏可以广泛应用于各种显微X射线成 像应用领域。
附图说明
图1是本发明制备Lu1-x-y CeyEuxAlO3/LuzY1-zAlO3，(0.0001≤x≤ 0.05，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏生长的电阻加热液相外延 炉剖面示意图。
图2是本发明制备的Ce、Eu掺杂的LuAlO3单晶薄膜在246nm激发 条件下发射的600-700nm范围的光谱图。
具体实施方式
炉体1，炉体1下部是主炉体101，炉体上部是退火炉体102。在炉 体1内中央置有坩埚9，坩埚9与炉体1同中心轴线。坩埚9内置有含 Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)多晶料和 PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3的助溶剂饱和溶液10。从炉体顶上伸下有旋转提 拉杆6，在旋转提拉杆6的下端有衬底夹具7，在衬底夹具7上置有LuzY1 -zAlO3，(0≤z≤1)衬底晶片，伸进坩埚9里。旋转提拉杆6与炉体1 同中心轴线。在主炉体101的坩埚9周围有侧面发热体5，在侧面发热 体5的外围有绝热层13，在坩埚9的底下有绝热层13以及有能够调节 坩埚高低的底托12。在炉体上部的退火炉102内有上侧发热体5。装置 中还有中测温热电耦3，上测温热电耦4等。经炉体内退火炉5退火后， 可消除荧光屏的热应力，防止开裂。
本发明制备方法所采用的Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05， 0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液是由Lu1-x-y CeyEuxAlO3多晶料 与助熔剂氧化铅(PbO)和三氧化二硼(B2O3)或氧化铋(Bi2O3)和三氧 化二硼(B2O3)按下列配比制的：
助熔剂PbO与B2O3的摩尔比为PbO∶B2O3＝(10-13)mol∶1mol；或 采取助熔剂Bi2O3与B2O3，其比例为Bi2O3∶B2O3＝(8-12)mol∶(1-3mol)；
Lu1-x-y CeyEuxAlO3(0.0001≤x≤0.05，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔 剂的重量百分比为：Lu1-x-y CeyEuxAlO3/助熔剂＝10wt％-50wt％
现结合以下具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：Lu0.9998Ce0.0001Eu0.0001AlO3/YAlO3荧光屏
所选用的电阻加热液相外延炉如图1所示的装置，主体炉101内的 坩埚9为铂金坩埚。按照上述的制备工艺步骤<1>将多晶原料 Lu0.9998Ce0.0001Eu0.0001AlO3与助溶剂(PbO∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分 比为Lu0.9998Ce0.0001Eu0.0001AlO3/(PbO+B2O3)＝0.20的配比进行称量共 1000g，混合均匀后装入80×80mm的铂金坩埚9内；
按工艺步骤<2>将尺寸为30×0.03mm，晶面方向为(100)的YAlO3 衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9 与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；
按上述步骤<3>将炉体101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成 饱和溶液10，并在1100℃恒温5小时；
按步骤<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面4mm， 再在Lu0.9998Ce0.0001Eu0.0001AlO3结晶温度范围的1050℃温度下恒温3小时；
按上述工艺步骤<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8刚好接触饱和 溶液10内，并使旋转提拉杆6以300r/min速度旋转，在1050℃温度下 恒温生长5分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱 离液面，至此结晶完成；
按上述工艺步骤<6>进行退火，将生长的Lu0.9998Ce0.0001Eu0.0001AlO3单 晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内， 在900℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕， Lu0.9998Ce0.0001Eu0.0001AlO3/YAlO3闪烁荧光屏制备完毕。
实施例2：Lu0.998Ce0.01Eu0.01AlO3/LuAlO3闪烁荧光屏
按照上述实施例1中步骤<1>将Lu0.998Ce0.01Eu0.01AlO3多晶料与助溶 剂(Bi203∶B203＝8mol∶2mol)按重量百分比为Lu0.998Ce0.01Eu0.01AlO3/ (Bi203+B203)＝0.40的配比进行称量共1000g，按上述实施例1中步 骤<2>，将尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(001)的LuAlO3衬底8置 于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶 片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述实施例1 中<3>将炉体101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10， 并在1100℃恒温5小时后，按上述实施例1中<4>逐渐下降旋转提拉杆6， 使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在Lu0.998Ce0.01Eu0.01AlO3结晶温度范围 的1030℃温度下恒温3小时，按上述实施例1中<5>下降旋转提拉杆6 使衬底晶片8的一端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以 200r/min速度旋转，在1030℃温度下恒温生长10分钟后，迅速提离旋 转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述 实施例1的步骤<6>进行退火，即将生长的Lu0.998Ce0.01Eu0.01AlO3单晶同 衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900℃温 度下恒温1小时后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成 Lu0.998Ce0.01Eu0.01AlO3/LuAlO3闪烁荧光屏的制备。
实施例3：Lu0.99Eu0.05Ce0.05AlO3/Lu0.8Y0.2AlO3闪烁荧光屏
按照上述实施例2中步骤<1>将Lu0.99Eu0.05Ce0.05AlO3多晶料与助溶 剂(Bi203∶B203＝8mol∶2mol)按重量百分比为Lu0.99Eu0.05Ce0.05AlO3/ (Bi203+B203)＝0.50的配比进行称量共1000g，按上述实施例2中步 骤<2>，将尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(100)的Lu0.8Y0.2AlO3衬 底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与 衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述实 施例2中<3>将炉体101升温至1150℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶 液10，并在1150℃恒温5小时后，按上述实施例2中<4>逐渐下降旋转 提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在Lu0.99Eu0.05Ce0.05AlO3结 晶温度范围的1040℃温度下恒温3小时，按上述实施例2中<5>下降旋 转提拉杆6使衬底晶片8的端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉 杆6以400r/min速度旋转，在1040℃温度下恒温生长5分钟后，迅速 提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成； 按上述实施例2的步骤<6>进行退火，即将生长的Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3 单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900 ℃温度下恒温50分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成 Lu0.99Eu0.05Ce0.05AlO3/Lu0.8Y0.2AlO3闪烁荧光屏闪烁荧光屏的制备。
这种闪烁荧光屏具有较高的分辨率，它可以广泛应用于医学、全息 成像、相衬成像等应用领域。
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