一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法
专利汇可以提供一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种重 金属离子 纳米敏感材料的制备方法，以 醋酸 锌和醋酸钴作为金属原料，以 水 和丙三醇为 溶剂 ，加入 表面活性剂 ，以简单水热法制备ZnO/Co3O4纳米 复合材料 。本发明材料价格低廉易得，加表面活性剂调控所得前驱体薄层管状纳米结构， 煅烧 后所得 比表面积 最大且管状结构有利于 电子 传输， 吸附 和电催化性能表现优异，制备条件简单可控，所得ZnO/Co3O4纳米复合材料具有薄层管状多孔分级结构，产率高、成本低；基于该材料对水环境重金属离子的电化学响应，获得具有大比表面和良好催化性能的 纳米材料 电极 ，敏感性能提升显著，实现水环境中重金属离子汞等的高效检测，水热制备前驱体的方法简单、原料易得、快速易操作且高温煅烧所需 温度 较低，便于工业化生产。，下面是一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法，以醋酸锌和醋酸钴作为金属原料，以水和丙三醇为溶剂，加入表面活性剂，以简单水热法制备ZnO/Co3O4纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
一、将醋酸锌和醋酸钴分散在水和丙三醇的混合溶液中，混合均匀，得粉红色澄清溶液，而后向溶液中加入表面活性剂，充分搅拌均匀；
二、将步骤一的溶液转移至水热反应釜中，设定温度并升温，到达设定温度后恒温加热至反应完全；
三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤，进行固液分离，得到的白色固体置于真空干燥箱中干燥，得到白色固体粉末；
四、将步骤三所得粉末放置马弗炉中恒温煅烧，得到黑色粉末状最终产物。
3.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，醋酸锌的重量为0.11～0.22 g,醋酸钴的质量为0.125～0.25 g,水和丙三醇各15 mL，表面活性剂0.32～0.64g，超声和搅拌各10～30 min。
4.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，醋酸锌和醋酸钴的质量比≥1：2。
5.根据权利要求4所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或四丁基溴化铵。
6.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，温度设定100～140 ℃，加热时间5～10小时。
7.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，冷却时间为8～12 h，水和乙醇洗涤次数为各5次，真空干燥温度设置为60℃，干燥时间为12h。
8.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，煅烧温度为350～400 ℃，升温速率为1℃/min, 煅烧时间为1h。
9.根据权利要求1所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述ZnO/Co3O4纳米复合材料用于修饰电极，运用三电极系统，采用电化学分析方法检测水环境中重金属离子，检测系统为三电极系统，Ag/AgCl为参比，Pt丝为对电极，修饰电极为工作电极，缓冲溶液为0.1 M 的pH为8的氨水-氯化铵溶液。
10.根据权利要求9所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述电化学分析方法为方波伏安法，差示脉冲伏安法，计时电流法，循环伏安法中的一种，所述重金属离子为铬、铅、铜、汞、锌。
一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
二、将步骤一的溶液转移至水热反应釜中，设定温度并升温，到达设定温度后恒温加热至反应完全；
三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤，进行固液分离，得到的白色固体置于真空干燥箱中干燥，得到白色固体粉末；
四、将步骤三所得粉末放置马弗炉中恒温煅烧，得到黑色粉末状最终产物。
2、基于该复合材料对水环境重金属离子的电化学响应的电极敏感界面，获得的具有大比表面和良好催化性能的纳米材料电极，敏感性能提升显著，实现水环境中重金属离子汞等的高效检测，所得ZnO/Co3O4纳米复合材料具有良好均一的形貌和大的比表面积，不仅在电化学检测领域具有很好的应用，在其他方面也可进一步得到发展；
3、水热制备前驱体的方法简单、原料易得、快速、易操作，且高温煅烧所需温度较低（400℃），便于工业化生产。
附图说明
图3实施例4制备的ZnO/Co3O4纳米复合材料前驱物的SEM图；
图4实施例4制备的ZnO/Co3O4纳米复合材料SEM图；
图5实施例5制备的ZnO/Co3O4纳米复合材料SEM图；
图6实施例6制备的ZnO/Co3O4纳米复合材料SEM图；
图7实施例1制备的ZnO/Co3O4纳米复合材料对重金属离子汞的电化学检测图；
图8为实施例1制备的ZnO/Co3O4纳米复合材料对五种重金属离子的电化学检测图。
具体实施方式
(1)称取0.11g醋酸锌、0.25g醋酸钴和0.32g聚乙烯吡咯烷酮，放进干净的烧杯中，加入去离子水和丙三醇各15mL后充分超声和磁力搅拌成紫红色透明溶液；
(2)将步骤1)的溶液转移至50mL水热反应釜中，设定恒温140℃，并保持5 h至反应完全；
(3)待反应完全后冷却10h，然后用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤各5次，得到的白色沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12h，得到前驱体白色粉末；
(4)将所得前驱体白色粉末放置马弗炉中煅烧350 ℃ 1h, 升温速度为1℃/min，得到黑色粉末的最终产物。
(2)将步骤1)的溶液转移至50mL水热反应釜中，设定恒温120 ℃，并保持10h至反应完全；
(3)待反应完全后冷却10h，然后用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤各5次，得到的白色沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12h，得到前驱体白色粉末；
(4)将所得前驱体白色粉末放置马弗炉中煅烧400 ℃ 1h, 升温速度为1℃/min，得到黑色粉末的最终产物。
(2)将步骤1)的溶液转移至50 mL水热反应釜中，设定恒温100 ℃，并保持12 h至反应完全；
(3)待反应完全后冷却8 h，然后用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤各5次，得到的白色沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到前驱体白色粉末；
(4)将所得前驱体白色粉末放置马弗炉中煅烧400 ℃ 1h, 升温速度为1℃/min，得到黑色粉末的最终产物。
(2)将步骤1)的溶液转移至50 mL水热反应釜中，设定恒温140 ℃，并保持10 h至反应完全；
(3)待反应完全后冷却8 h，然后用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤各5次，得到的白色沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到前驱体白色粉末；
(4)将所得前驱体白色粉末放置马弗炉中煅烧350 ℃ 1h, 升温速度为1℃/min，得到黑色粉末的最终产物。
(2)将步骤1)的溶液转移至50 mL水热反应釜中，设定恒温140 ℃，并保持10 h至反应完全；
(3)待反应完全后冷却8 h，然后用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤各5次，得到的白色沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到前驱体白色粉末；
(4)将所得前驱体白色粉末放置马弗炉中煅烧350 ℃ 1h, 升温速度为1℃/min，得到黑色粉末的最终产物。
(2)将步骤1)的溶液转移至50 mL水热反应釜中，设定恒温140 ℃，并保持10 h至反应完全；
(3)待反应完全后冷却8 h，然后用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤各5次，得到的白色沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到前驱体白色粉末；
(4)将所得前驱体白色粉末放置马弗炉中煅烧350 ℃ 1h, 升温速度为1℃/min，得到黑色粉末的最终产物。
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