一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法
专利汇可以提供一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种耐热保液型锂 电池 隔膜 的制备方法，属于锂电池制备技术领域。本发明 电池隔膜 的材料主要由 氧 化 铝 和 二氧化 硅 组成，二者熔点都在一千摄氏度以上，电池充放电时产热升温较低，电池隔膜的孔结构不会因高温膨胀发生影响，从而电池隔膜具有较强的耐热性能；本发明的 锂离子电池 隔膜中高孔隙率、通孔结构的氧化铝膜能够为离子传导提供更短的通道、减小离子 电阻 ，提高电化学性能，将木质磺酸 钙 与丙烯酰胺接枝得到接枝共聚物，然后经二甲胺和甲 醛 的改性并与N-乙烯基化吡咯 酮 反应，得到两性接枝共聚物，可作为有机吸湿材料，提高电池隔膜对 电解 液的浸润性能，使锂电池的吸液率和保液率提高，应用前景广阔。，下面是一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木质磺酸钙固体研磨20～30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末分散于水中配成400～450mL木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶中加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH，搅拌10～15min，得到碱化液；
（2）向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，将基膜置于装有碱化液的三口烧瓶底部并用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50～55mL硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入70～80mL二甲胺水溶液、40～
50mL甲醛溶液、30～40mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应2～3h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2～3次，得到耐热保液型锂电池隔膜；
所述的基膜具体制备步骤为：
（1）将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化铝片置于混合酸液中浸泡6～7h后，将一次氧化铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，得到二次氧化铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化铝片置于混合液中通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；
（2）将阳极多孔氧化铝膜置于磷酸溶液中扩孔，将40～50g硅胶粉放入100～120mL氨水中，搅拌混合5～10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70～80℃，浸泡2～3h后，置于马弗炉中，加热升温至1200～1300℃，烧结5～6h，自然冷却至室温，出料得到基膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：耐热保液型锂电池隔膜具体制备步骤（1）中木质磺酸钙水溶液的质量分数为30%，氢氧化钾溶液调节三口烧瓶中体系pH为8～9。
3.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：耐热保液型锂电池隔膜具体制备步骤（2）中硫代硫酸钾溶液、二甲胺水溶液、甲醛溶液的质量分数分别优选为为5%、33%、37%。
4.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的基膜具体制备步骤（1）中电解时控制通电电压为25～30V，脉冲电压剥离时优选电压为45～
50V。
5.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的基膜具体制备步骤（2）中磷酸溶液和氨水的质量分数都优选为5%，磷酸溶液中扩孔处理时间优选为30～35min。
6.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的所述的基膜具体制备步骤（1）中一次氧化铝片的具体制备步骤为：
（1）将直径为16～18mm的圆形铝片置于100～120mL无水乙醇中超声处理8～10min后，取出圆形铝片置于120～150mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理10～12min，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤3～5次，得到阳极铝片，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以15～20V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；
（2）将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为6～8cm，通电电解5～6h，得到的阳极即为一次氧化铝片。
7.根据权利要求7所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的超声处理中控制超声波频率优选为30～35kHz，所述的混合液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合而得。
8.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：
所述的通电电解电压控制为20～25V，通电电解时需在冰水浴条件下中进行。
一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将木质磺酸钙固体研磨20～30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末分散于水中配成400～450mL木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶中加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH，搅拌10～15min，得到碱化液；
（2）向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，将基膜置于装有碱化液的三口烧瓶底部并用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50～55mL硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入70～80mL二甲胺水溶液、40～
50mL甲醛溶液、30～40mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应2～3h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2～3次，得到耐热保液型锂电池隔膜；
基膜制备方法为：
（1）将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化铝片置于混合酸液中浸泡6～7h后，将一次氧化铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，得到二次氧化铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化铝片置于混合液中通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；
（2）将阳极多孔氧化铝膜置于磷酸溶液中扩孔，将40～50g硅胶粉放入100～120mL氨水中，搅拌混合5～10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70～80℃，浸泡2～3h后，置于马弗炉中，加热升温至1200～1300℃，烧结5～6h，自然冷却至室温，出料得到基膜。
（2）将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为6～8cm，通电电解5～6h，得到的阳极即为一次氧化铝片。
（2）本发明的锂离子电池隔膜中高孔隙率、通孔结构的氧化铝膜能够为离子传导提供更短的通道、减小离子电阻，提高电化学性能，氧化铝膜对电解液的浸润性差，但氧化铝膜表面被硅胶粉覆盖，相对于聚合物隔膜，由于二氧化硅的硅羟基存在，二氧化硅亲水性较强，锂离子电池隔膜表面亲水性良好，能够被电解液浸润，使得电解液迅速被锂离子电池隔膜吸收，在较大的温度范围内都能保持较好的电解液浸润性能，从而使耐热保液型锂电池隔膜吸收电解液能力增强，提高锂离子充放电效率，另外将木质磺酸钙与丙烯酰胺接枝得到接枝共聚物，然后经二甲胺和甲醛的改性并与N-乙烯基化吡咯酮反应，得到两性接枝共聚物，可作为有机吸湿材料，木质素磺酸盐具有强亲液性和负电性，一方面在电解液中形成阴离子基团，当它被吸附到电池隔膜表面，由于阴离子基团之间相互排斥作用，使质点保持稳定的分散状态，另一方面通过接枝聚合物分子间缔合对电池隔膜进行包被，聚合物分子中带有大量的阴离子基团和非离子极性基团，这些基团在电池隔膜周围能形成较厚的水化膜和溶剂化层，提高电池隔膜对电解液的浸润性能，使锂电池的吸液率和保液率提高，应用前景广阔。
具体实施方式
3h后，置于马弗炉中，加热升温至1200～1300℃，烧结5～6h，自然冷却至室温，出料得到基膜；将木质磺酸钙固体研磨20～30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成400～450mL质量分数为30%木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶中加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH为8～9，搅拌10～15min，得到碱化液；向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，将基膜置于三口烧瓶底部并用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50～55mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入
70～80mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、40～50mL质量分数为37%的甲醛溶液和30～
40mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应2～3h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2～3次，得到耐热保液型锂电池隔膜。
将直径为16mm的圆形铝片置于100mL无水乙醇中超声处理8min后，取出圆形铝片置于
120mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理10min，控制超声波频率为30kHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤3次，得到阳极铝片，将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以15V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；
将石墨棒作为阴极、上述抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为6cm，将烧杯置于温度为0℃的冰水浴中，以20V的电压通电电解5h，得到的阳极即为一次氧化铝片。
将阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔30min，将40g硅胶粉放入
100mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合5min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70℃，浸泡2h后，置于马弗炉中，加热升温至1200℃，烧结5h，自然冷却至室温，出料得到基膜。
10min，得到碱化液；
向上述三口烧瓶中加入80g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，将基膜置于三口烧瓶底部并用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入70mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、40mL质量分数为37%的甲醛溶液和30mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至70℃，保温搅拌反应2h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2次，得到耐热保液型锂电池隔膜。
将直径为17mm的圆形铝片置于110mL无水乙醇中超声处理9min后，取出圆形铝片置于
135mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理11min，控制超声波频率为32kHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤4次，得到阳极铝片，将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以17V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；
将石墨棒作为阴极、上述抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为7cm，将烧杯置于温度为0℃的冰水浴中，以22V的电压通电电解5.5h，得到的阳极即为一次氧化铝片。
47V电压通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；
将上述阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔32min，将45g硅胶粉放入110mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合7min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至75℃，浸泡2.5h后，置于马弗炉中，加热升温至1250℃，烧结
5.5h，自然冷却至室温，出料得到基膜。
12min，得到碱化液；
向上述三口烧瓶中加入85g丙烯酰胺，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌，将基膜置于三口烧瓶底部并用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加52mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入75mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、45mL质量分数为37%的甲醛溶液和35mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至75℃，保温搅拌反应2.5h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2次，得到耐热保液型锂电池隔膜。
将直径为18mm的圆形铝片置于120mL无水乙醇中超声处理10min后，取出圆形铝片置于
150mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理12min，控制超声波频率为35kHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤5次，得到阳极铝片，将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以20V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；
将石墨棒作为阴极、上述抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为8cm，将烧杯置于温度为0℃的冰水浴中，以25V的电压通电电解6h，得到的阳极即为一次氧化铝片。
将上述阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔35min，将50g硅胶粉放入120mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至80℃，浸泡3h后，置于马弗炉中，加热升温至1300℃，烧结6h，自然冷却至室温，出料得到基膜。
15min，得到碱化液；
向上述三口烧瓶中加入90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌，将基膜置于三口烧瓶底部并用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加55mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入80mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、50mL质量分数为37%的甲醛溶液和40mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至80℃，保温搅拌反应3h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗3次，得到耐热保液型锂电池隔膜。
孔隙率测试采用孔隙率测量仪进行检测；
耐受温度测试采用温度测试仪进行检测；
穿刺强度测试采用穿刺强度测试仪进行检测；
离子导电率测试采用导电率测试仪进行检测。
对水的接触角（度） 54.8 54.2 53.2 67.5 78.9 67.3
对电解液的接触角（度） 23.8 23.6 23.4 34.6 45.3 32.4
孔隙率（%） 67 68 70 50 60 61
耐受温度（℃ ） 412 415 420 300 350 360
穿刺强度（b） 760 770 780 550 640 655
离子导电率（mS cm-1） 1.32 1.33 1.35 1.02 1.13 1.15
根据上述中数据可知本发明制得的耐热保液型锂电池隔膜对水和电解液的接触角小，对水、电解液的浸润性好，吸液率和保液率高，离子导电率高，耐受温度高，强度高，锂电池不易损坏，使用寿命长，具有广阔的应用前景。
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