技术领域
[0001] 本
发明涉及碳材料技术领域,尤其涉及一种基于瓜皮的多孔碳材料及其制备方法与应用。
背景技术
[0002] 瓜皮果壳垃圾主要由各类瓜皮果壳等废弃食品组成,如果直接作为一般城市垃圾废弃或处理,不仅污染环境和增加城市垃圾的处理量,而且也造成这些废弃食品的浪费。目前也有人将这些垃圾直接作为
饲料,但在储运过程中容易腐败变质,其中含有的病菌病毒等有害
微生物还会感染被饲养的牲畜,进而给人造成危害。
[0003] 瓜皮果壳中富含
生物质碳,尤其是西瓜、冬瓜和丝瓜等季节性集中的瓜果,这些瓜果的瓜皮具有
含水量大及水系通道整齐等特点,是制备生物质多孔材料的理想原料。但由于这些瓜果的瓜皮中富含水分、糖分、
有机酸及多元醇等,导致其碳化过程比较复杂,难以把控。
发明内容
[0004] 为解决上述
现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种基于瓜皮的多孔碳材料及其制备方法与应用。本发明采用分步碳化法将瓜皮制备成具有生物质特征通道、多孔、高
比表面积、高
吸附能
力及高化学活性等特性的多孔碳材料,使瓜皮的碳化过程简单、可控,实现了废弃物资源综合利用。
[0005] 为实现其目的,本发明采取的技术方案为:
[0006] 一种基于瓜皮的多孔碳材料,其制备方法包括如下步骤:
[0007] (1)将瓜皮、碳酸氢铵和尿素放入
坩埚中,将坩埚置于
真空烧结炉内,抽空炉内空气,输入氮气,使炉内气压保持在1个
大气压;
[0008] (2)升
高炉内
温度,对瓜皮进行第一步碳化,碳化温度不超过110℃;
[0009] (3)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0010] (4)继续升高炉内温度,对瓜皮进行第二步碳化,碳化温度不超过365℃;
[0011] (5)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0012] (6)继续升高炉内温度,对瓜皮进行第三步碳化,碳化温度不超过750℃;
[0013] (7)停止加热,待真空烧结炉冷却至室温后,将黑色产物取出,
粉碎,即得所述多孔碳材料。
[0014] 优选地,所述步骤(1)中,各原料的重量份分别为:瓜皮85~95份,碳酸氢铵3~7份,尿素2~8份。
[0015] 优选地,所述瓜皮为西瓜皮、冬瓜皮或丝瓜皮。西瓜皮是葫芦科
植物西瓜的外层
果皮,冬瓜皮是葫芦科植物冬瓜的外层果皮,丝瓜皮是葫芦科植物丝瓜和粤丝瓜的果皮。上述瓜皮在日常生活中较常见,原料来源广泛。
[0016] 优选地,所述步骤(1)中,各原料的重量份分别为:瓜皮95份,碳酸氢铵3份,尿素2份,所述瓜皮为西瓜皮。
[0017] 优选地,所述步骤(1)中,各原料的重量份分别为:瓜皮90份,碳酸氢铵5份,尿素5份,所述瓜皮为冬瓜皮。
[0018] 优选地,所述步骤(1)中,各原料的重量份分别为:瓜皮85份,碳酸氢铵7份,尿素8份,所述瓜皮为丝瓜皮。
[0019] 优选地,所述坩埚为刚玉坩埚。
[0020] 优选地,步骤(2)中,所述第一步碳化的过程为:先以1℃/min的速率将炉内温度升至36℃,保温20min;然后以0.5℃/min的速率将炉内温度升至60℃,保温30min;最后以2℃/min的速率将炉内温度升至110℃,保温20min。
[0021] 优选地,步骤(4)中,所述瓜皮为西瓜皮时,所述第二步碳化的过程为:先以2℃/min的速率将炉内温度升至150℃,保温20min;然后以2℃/min的速率将炉内温度升至178℃,保温10min;然后以2℃/min的速率将炉内温度升至180℃,保温10min;然后以5℃/min的速率将炉内温度升至255℃,保温20min;然后以5℃/min的速率将炉内温度升至290℃,保温20min;最后以5℃/min的速率将炉内温度升至365℃,保温10min。
[0022] 优选地,步骤(4)中,所述瓜皮为冬瓜皮或丝瓜皮时,所述第二步碳化的过程为:先以2℃/min的速率将炉内温度升至150℃,保温20min;然后以2℃/min的速率将炉内温度升至178℃,保温10min;然后以2℃/min的速率将炉内温度升至180℃,保温10min;然后以5℃/min的速率将炉内温度升至240℃,保温10min;然后以5℃/min的速率将炉内温度升至250℃,保温10min;然后以5℃/min的速率将炉内温度升至315℃,保温10min;最后以5℃/min的速率将炉内温度升至365℃,保温10min。
[0023] 优选地,步骤(6)中,所述第三步碳化的过程为:先以10℃/min的速率将炉内温度升至620℃,保温20min;最后以10℃/min的速率将炉内温度升至750℃,保温60min。
[0024] 本发明还提供了所述多孔碳材料的用途,包括其在
锂离子电池、超级电容器、
化妆品及催化高化学活性载体领域的应用。
[0025] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明采用分步碳化法对富含水分、糖分、有机酸及多元醇的瓜皮进行可控碳化,最终获得具有生物质特征通道、表面疏松多孔、高比表面积及高化学活性的多孔碳材料,简化了瓜皮的碳化过程,实现了瓜皮废弃物的高价值
回收利用,变废为宝的同时减轻了环境污染。本发明获得的多孔碳材料可应用于
锂离子电池、超级电容器、化妆品及催化高化学活性载体多个领域,应用范围广。
附图说明
[0026] 图1为本发明制得的碳材料在10um扫描电镜下观察的结构图;
[0027] 图2为本发明制得的碳材料在5um扫描电镜下观察的结构图。
具体实施方式
[0028] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,本发明通过下列
实施例进一步说明。显然,下列实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。应理解,本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果,而非用于限制本发明的保护范围。
[0029] 实施例1
[0030] 一种基于西瓜皮的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
[0031] (1)将95重量份的新鲜西瓜皮、3重量份的碳酸氢铵和2重量份的尿素放入刚玉坩埚中,将坩埚置于真空烧结炉内,抽空炉内空气,缓慢输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0032] (2)在氮气气氛下,以1℃/min的升温速率将炉内温度升至36℃,保温20min,然后以0.5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至60℃,保温30min,最后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至110℃,保温20min;
[0033] (3)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0034] (4)在氮气气氛下,以2℃/min的升温速率将炉内温度升至150℃,保温20min,然后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至178℃,保温10min,然后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至180℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至255℃,保温20min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至290℃,保温20min,最后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至365℃,保温10min;
[0035] (5)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0036] (6)在氮气气氛下,以10℃/min的升温速率将炉内温度升至620℃,保温20min,然后以10℃/min的升温速率将炉内温度继续升至750℃,保温60min;
[0037] (7)闭炉子电源,停止加热,待真空烧结炉自然冷却至室温后,将黑色产物取出,用
球磨机粉碎,真空
包装,即得所述基于西瓜皮的多孔碳材料。
[0038] 实施例2
[0039] 一种基于冬瓜皮的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
[0040] (1)将90重量份的新鲜冬瓜皮、5重量份的碳酸氢铵和5重量份的尿素放入刚玉坩埚中,将坩埚置于真空烧结炉内,抽空炉内空气,缓慢输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0041] (2)在氮气气氛下,以1℃/min的升温速率将炉内温度升至36℃,保温20min,然后以0.5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至60℃,保温30min,最后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至110℃,保温20min;
[0042] (3)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0043] (4)在氮气气氛下,以2℃/min的升温速率将炉内温度升至150℃,保温20min,然后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至178℃,保温10min,然后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至180℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至240℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至250℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至315℃,保温10min,最后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至365℃,保温10min;
[0044] (5)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0045] (6)在氮气气氛下,以10℃/min的升温速率将炉内温度升至620℃,保温20min,然后以10℃/min的升温速率将炉内温度继续升至750℃,保温60min;
[0046] (7)闭炉子电源,停止加热,待真空烧结炉自然冷却至室温后,将黑色产物取出,用球磨机粉碎,真空包装,即得所述基于西瓜皮的多孔碳材料。
[0047] 实施例3
[0048] 一种基于丝瓜皮的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
[0049] (1)将85重量份的新鲜丝瓜皮、7重量份的碳酸氢铵和8重量份的尿素放入刚玉坩埚中,将坩埚置于真空烧结炉内,抽空炉内空气,缓慢输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0050] (2)在氮气气氛下,以1℃/min的升温速率将炉内温度升至36℃,保温20min,然后以0.5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至60℃,保温30min,最后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至110℃,保温20min;
[0051] (3)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0052] (4)在氮气气氛下,以2℃/min的升温速率将炉内温度升至150℃,保温20min,然后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至178℃,保温10min,然后以2℃/min的升温速率将炉内温度继续升至180℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至240℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至250℃,保温10min,然后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至315℃,保温10min,最后以5℃/min的升温速率将炉内温度继续升至365℃,保温10min;
[0053] (5)抽空炉内气体,输入氮气,使炉内气压保持在1个大气压;
[0054] (6)在氮气气氛下,以10℃/min的升温速率将炉内温度升至620℃,保温20min,然后以10℃/min的升温速率将炉内温度继续升至750℃,保温60min;
[0055] (7)闭炉子电源,停止加热,待真空烧结炉自然冷却至室温后,将黑色产物取出,用球磨机粉碎,真空包装,即得所述基于西瓜皮的多孔碳材料。
[0056] 图1和图2为实施例1制得的多孔碳材料的扫描电镜图,从图中可看出,该多孔碳材料呈疏松多孔结构,具有生物质特征通道。实施例2和实施例3制得的多孔碳材料的结构与实施例1的近似,同样呈疏松多孔结构,具有生物质特征通道,因此,本发明在此不再一一附图赘举。
[0057] 最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行
修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。