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一种质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法

阅读:1发布:2022-03-03

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1.一种质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、方法和仪器的选择确定:采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析;
步骤二:试剂的筛选;
步骤三:测定步骤包括:
(1)标准溶液的配制;
(2)试样的保存;
(3)式样的制备;
(4)分析步骤;
(5)测定;
(6)计算。
2.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤一中仪器包括:火焰原子吸收分光光度计、钡空心阴极灯、微波消解仪、抽滤装置,孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜、电热板、样品瓶、材质为聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤二中试剂包括:去离子水;浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯;浓硝酸:ρ(HNO3)=
1.42g/ml;高氯酸:ρ(HClO4)=1.67g/ml,优级纯;硝酸溶液:1+9;硝酸溶液:1+99;硝酸溶液:1+9;硝酸钡[Ba(NO3)2]:光谱纯;钡标准贮备液:ρ(Ba)=1000mg/L;硝酸[Ca(NO3)2·
4H2O];钙标准溶液:用硝酸钙配制,用于消除钙的干扰测定。
4.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤三标准溶液的配制包括:准确称取1.9030g硝酸钡[Ba(NO3)2]:光谱纯,用硝酸溶液ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯进行溶解并稀释定容至1000ml。
5.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤三试样的保存包括:(1)可溶性钡样品:样品采集后应尽快用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中,每100ml滤液中加入1ml浓硝酸ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯,于4℃下冷藏保存,14d内测定;(2)总钡样品:样品采集后应加入浓硝酸酸化至pH≤2,于4℃下冷藏保存,14d内测定。
6.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤三式样的制备包括总钡试样的制备,总钡试样的制备包括:
(1)电热板消解法
准确量取25.0ml摇匀后的总钡样品于50ml烧杯或锥形瓶中,加入1ml浓硝酸,在电热板上加热,保持溶液不沸腾95℃左右,蒸至1ml左右,取下后冷却2min左右,再加入0.5ml高氯酸,置于电热板上继续加热至白烟将尽;如溶液呈粘稠状,应再补加1ml浓硝酸,继续加热,重复上述操作;将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右,加入5ml硝酸溶液,置于电热板上再加热(60℃~70℃之间直至残渣溶解,冷却至室温后转移至25mL容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,待测;
(2)微波消解法
准确量取45.0ml摇匀后的总钡样品至微波消解罐中,加入5ml浓硝酸,加盖密封,将微波消解罐放入微波消解仪中,参照具体条件进行消解,消解完毕后,冷却至室温,将消解液移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,待测。
7.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤三分析步骤中校准曲线的绘制:分别量取0.00、0.2、1、2.5、5和10.00ml钡标准贮备液于25ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀,标准系列浓度分别为0.0、8.0、40、100、200和400mg/L,按照参考测量条件,由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度,以零浓度校正吸光度为纵坐标,以钡的含量mg/L为横坐标,绘制校准曲线。
8.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,其特征在于:
步骤三测定是按照与绘制校准曲线相同条件测定试样及空白的吸光度。

说明书全文

一种质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,属于化合物化学检测领域。

背景技术

[0002] 原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrometer,AAS),亦称原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS),是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种光谱分析仪器。原子吸收光谱仪以其应用广泛,定量准确,结构简单,操作简便,价格低廉等特点得到了广泛的应用。原子吸收光谱仪经过科学工作者多年的努,取得了长足的进步。特别是90年代以后,随着计算机技术及半导体技术的迅速发展,一系列新技术、新器件的应用,将AAS等分析仪器推向了一个新的阶段。

发明内容

[0003] 发明目的:本发明针对现有技术中的不足,提出一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定方法,其目的在于缩短了样品前处理所需的时间,提高工作效率;减少酸类试剂的用量节约成本;减少含酸废气的排放量
[0004] 技术方案:本发明所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法,包括如下步骤:
[0005] 步骤一、方法和仪器的选择确定:采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析;
[0006] 步骤二:试剂的筛选;
[0007] 步骤三:测定步骤包括:
[0008] (1)标准溶液的配制;
[0009] (2)试样的保存;
[0010] (3)式样的制备;
[0011] (4)分析步骤;
[0012] (5)测定;
[0013] (6)计算。
[0014] 进一步的,步骤一中仪器包括:火焰原子吸收分光光度计、钡空心阴极灯、微波消解仪、抽滤装置,孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜、电热板、样品瓶、材质为聚乙烯。
[0015] 进一步的,步骤二中试剂包括:去离子水;浓硝酸:ρ(HNO 3)=1.42g/ml,优级纯;浓硝酸:ρ(HNO 3)=1.42g/ml;高氯酸:ρ(HClO 4)=1.67g/ml,优级纯;硝酸溶液:1+9;硝酸溶液:1+99;硝酸溶液:1+9;硝酸钡[Ba(NO 3)2]:光谱纯;钡标准贮备液:ρ(Ba)=1000mg/L;
硝酸[Ca(NO 3)2·4H 2O];钙标准溶液:用硝酸钙配制,用于消除钙的干扰测定。
[0016] 进一步的,步骤三标准溶液的配制包括:准确称取1.9030g硝酸钡[Ba(NO 3)2]:光谱纯,用硝酸溶液ρ(HNO 3)=1.42g/ml,优级纯进行溶解并稀释定容至1000ml。
[0017] 进一步的,步骤三试样的保存包括:(1)可溶性钡样品:样品采集后应尽快用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中,每100ml滤液中加入1ml浓硝酸ρ(HNO 3)=1.42g/ml,优级纯,于4℃下冷藏保存,14d内测定;(2)总钡样品:样品采集后应加入浓硝酸酸化至pH≤2,于4℃下冷藏保存,14d内测定。
[0018] 进一步的,步骤三式样的制备包括总钡试样的制备,总钡试样的制备包括:
[0019] (1)电热板消解法
[0020] 准确量取25.0ml摇匀后的总钡样品于50ml烧杯或锥形瓶中,加入1ml浓硝酸,在电热板上加热,保持溶液不沸腾95℃左右,蒸至1ml左右,取下后冷却2min左右,再加入0.5ml高氯酸,置于电热板上继续加热至白烟将尽;如溶液呈粘稠状,应再补加1ml浓硝酸,继续加热,重复上述操作;将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右,加入5ml硝酸溶液,置于电热板上再加热(60℃~70℃之间直至残渣溶解,冷却至室温后转移至25mL容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,待测;
[0021] (2)微波消解法
[0022] 准确量取45.0ml摇匀后的总钡样品至微波消解罐中,加入5ml浓硝酸,加盖密封,将微波消解罐放入微波消解仪中,参照具体条件进行消解,消解完毕后,冷却至室温,将消解液移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,待测。
[0023] 进一步的,步骤三分析步骤中校准曲线的绘制:分别量取0.00、0.2、1、2.5、5和10.00ml钡标准贮备液于25ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀,标准系列浓度分别为0.0、8.0、40、100、200和400mg/L,按照参考测量条件,由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度,以零浓度校正吸光度为纵坐标,以钡的含量mg/L为横坐标,绘制校准曲线。
[0024] 进一步的,步骤三测定是按照与绘制校准曲线相同条件测定试样及空白的吸光度。
[0025] 有益效果:本发明中的测定方法操作简便快速,大大缩短了样品前处理所需的时间;减少了酸类试剂的用量节约了成本;大大减少了废气的排放量。本方法前处理减少了消解时酸的用量,测得数据未定准确,方法快速方便。

具体实施方式

[0026] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
[0027] 实施例1
[0028] 一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定方法,其目的在于缩短了样品前处理所需的时间,提高工作效率;减少酸类试剂的用量节约成本;减少含酸废气的排放量。包括如下步骤:
[0029] 步骤一、方法和仪器的选择确定;
[0030] 经过反复试验筛选确定采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析,其中所用仪器为:
[0031] 1、一般实验室仪器设备;
[0032] 2、火焰原子吸收分光光度计;
[0033] 3、钡空心阴极灯;
[0034] 4、微波消解仪;
[0035] 5、抽滤装置,孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
[0036] 6、电热板;
[0037] 7、样品瓶:材质为聚乙烯。
[0038] 步骤二:试剂的筛选;
[0039] 经过查询资料,选定以下试剂:
[0040] 实验用水去离子水。
[0041] A、浓硝酸:ρ(HNO 3)=1.42g/ml,优级纯。
[0042] B、浓硝酸:ρ(HNO 3)=1.42g/ml。
[0043] C、高氯酸:ρ(HClO 4)=1.67g/ml,优级纯。
[0044] D、硝酸溶液:1+9,用浓硝酸(A)配制。
[0045] E、硝酸溶液:1+99,用浓硝酸(A)配制。
[0046] F、硝酸溶液:1+9,用浓硝酸(B)配制。
[0047] G、硝酸钡[Ba(NO 3)2]:光谱纯。
[0048] H、钡标准贮备液:ρ(Ba)=1000mg/L。
[0049] I、硝酸钙[Ca(NO 3)2·4H 2O]。
[0050] J、钙标准溶液:用硝酸钙(I)配制,用于消除钙的干扰测定。
[0051] 步骤三:测定步骤:
[0052] (1)标准溶液的配制:准确称取1.9030g硝酸钡(G),用硝酸溶液(A)溶解并稀释定容至1000ml。
[0053] (2)试样保存:
[0054] 2.1可溶性钡样品:样品采集后应尽快用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml浓硝酸(A),于4℃下冷藏保存,14d内测定。
[0055] 2.2总钡样品:样品采集后应加入浓硝酸(A)酸化至pH≤2,于4℃下冷藏保存,14d内测定。
[0056] (3)式样的制备
[0057] 3.1可溶性钡试样:参见(2.1)。
[0058] 3.2总钡试样
[0059] 3.2.1电热板消解法
[0060] 准确量取25.0ml摇匀后的样品(2.2)于50ml烧杯或锥形瓶中,加入1ml浓硝酸(A),在电热板上加热,保持溶液不沸腾(95℃左右),蒸至1ml左右。取下后冷却2min左右,再加入0.5ml高氯酸(C),置于电热板上继续加热至白烟将尽。
[0061] 如溶液呈粘稠状,应再补加1ml浓硝酸(A),继续加热,重复上述操作。
[0062] 注1:在消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干,应重新取样进行消解。
[0063] 将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右,加入5ml硝酸溶液(E),置于电热板上再加热(60℃~70℃之间)直至残渣溶解,冷却至室温后转移至25mL容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,用硝酸溶液(E)定容至刻度,摇匀,待测。
[0064] 3.2.2微波消解法
[0065] 准确量取45.0ml摇匀后的样品(2.2)至微波消解罐中,加入5ml浓硝酸(A),加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中,参照表1中的条件进行消解。消解完毕后,冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,待测。
[0066] 表1微波消解仪参考条件
[0067]程序 升温时间(min) 消解温度 保持时间(min)
第一步 10 室温~160℃ 5
第二部 10 160℃~170℃ 5
[0068] 注2:本消解方法不宜用于含悬浮物和有机物较高的样品。
[0069] 3.3空白试样的制备
[0070] 用水代替样品,按照3.1的步骤制备可溶性钡空白试样,按照3.2的步骤制备总钡空白试样。
[0071] (4)分析步骤
[0072] 4.1仪器调试与校准
[0073] 4.1.1参考测量条件
[0074] 依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表2。
[0075] 表2参考测量条件
[0076]
[0077] 注1:点燃乙炔-空气火焰后,应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。
[0078] 注2:火焰类型和燃烧器高度对于测定钡的灵敏度有很大影响,因此,应严格控制乙炔和空气的比例,准确调节燃烧器高度。
[0079] 4.1.2校准曲线的绘制:
[0080] 分别量取0.00、0.2、1、2.5、5和10.00ml钡标准贮备液(J)于25ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.5)定容至标线,摇匀,标准系列浓度分别为0.0、8.0、40、100、200和400mg/L。按照参考测量条件(9.1.1),由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标,以钡的含量(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
[0081] 注:采用微波消解法时,标准系列用硝酸溶液(D)定容。
[0082] (5)测定:
[0083] 按照与绘制校准曲线相同条件测定试样及空白的吸光度。
[0084] (6)计算:
[0085] 样品中钡的质量浓度C(mg/L),按照公式(1)进行计算。
[0086]
[0087] 式中:C——样品中可溶性钡或总钡的浓度,mg/L;
[0088] C1——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度,mg/L;
[0089] C0——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度,mg/L;
[0090] V1——水样消解后定容体积,ml;
[0091] V——样品体积,ml。
[0092] 本发明中的测定方法操作简便快速,大大缩短了样品前处理所需的时间;减少了酸类试剂的用量节约了成本;大大减少了废气的排放量。本方法前处理减少了消解时酸的用量,测得数据未定准确,方法快速方便。
[0093] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
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