金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺
阅读：133发布：2020-05-08
专利汇可以提供金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种金线莲中 生物 碱 金生宁碱的提取工艺,具体为：将种植9个月的金线莲全草用75wt% 乙醇 浸泡24h，提取2次，得到的提取液经减压浓缩，得到粗浸膏；然后采用去离子 水 将其混悬，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液，分别减压浓缩得石油醚部位浸膏，乙酸乙酯部位浸膏，正丁醇部位浸膏；最后进行反复色谱分离，使用石油醚和乙酸乙酯混合溶液、三氯甲烷和甲醇混合溶液进行洗脱，得到生物碱金生宁碱，本发明的提取工艺具有安全、低成本、收率高的优点。，下面是金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺专利的具体信息内容。
金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺
技术领域
[0001] 本发明属于金线莲加工领域，具体涉及一种金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺。
背景技术
[0002] 生物碱是自然界中广泛存在的一大类碱性含氮化合物，是许多中草药的有效成分，是自 然界中存在的一类重要物质。金线莲系兰科(Orchidaceae)开唇兰属
(Anoectochilus)多年生 草本植物，其全草具有神奇功效，一直享有“药王”、“金草”、“乌人参”、“金草”之誉而备 受人们的关注。据报道，金线莲中含有生物碱、糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮 类化合物等。研究表明，金线莲总生物碱是其主要有效部位，主要包括异亮石松碱 (isoselagine)等，广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿 瘤、风湿病等，还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤。因此，金线莲总生物碱有效部位制剂临床需求量很大。故为了适应市场及生产，需要一种安全、低成本、收率高的提取分离方法。
(Anoectochilus)多年生 草本植物，其全草具有神奇功效，一直享有“药王”、“金草”、“乌人参”、“金草”之誉而备 受人们的关注。据报道，金线莲中含有生物碱、糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮 类化合物等。研究表明，金线莲总生物碱是其主要有效部位，主要包括异亮石松碱 (isoselagine)等，广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿 瘤、风湿病等，还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤。因此，金线莲总生物碱有效部位制剂临床需求量很大。故为了适应市场及生产，需要一种安全、低成本、收率高的提取分离方法。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺，金生宁碱Ginsenine是首次从金线莲植物中分离到的生物碱，也是首次从开唇兰科植物中分离得到的。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺，具体包括以下步骤：
（1）将种植9个月的金线莲全草用75wt%乙醇浸泡24h，提取2次，然后将提取液减压浓缩得到粗浸膏；
（2）采用去离子水将步骤（1）得到的粗浸膏混悬，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液，然后分别减压浓缩得石油醚部位浸膏，乙酸乙酯部位浸膏，正丁醇部位浸膏；
（3）将步骤（2）得到的乙酸乙酯部位浸膏和正丁醇部位浸膏进行反复色谱分离，然后分别使用石油醚和乙酸乙酯混合溶液、三氯甲烷和甲醇混合溶液进行洗脱，得到生物碱金生宁碱。
（1）将种植9个月的金线莲全草用75wt%乙醇浸泡24h，提取2次，然后将提取液减压浓缩得到粗浸膏；
（2）采用去离子水将步骤（1）得到的粗浸膏混悬，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液，然后分别减压浓缩得石油醚部位浸膏，乙酸乙酯部位浸膏，正丁醇部位浸膏；
（3）将步骤（2）得到的乙酸乙酯部位浸膏和正丁醇部位浸膏进行反复色谱分离，然后分别使用石油醚和乙酸乙酯混合溶液、三氯甲烷和甲醇混合溶液进行洗脱，得到生物碱金生宁碱。
具体实施方式
[0005] 实施例1一种金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺，具体包括如下步骤：
（1）将种植9个月的20Kg金线莲全草用75wt%乙醇浸泡24h，提取2次，然后将提取液减压浓缩得到粗浸膏1961g；
（2）采用去离子水将步骤（1）得到的粗浸膏混悬，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液，然后分别减压浓缩得石油醚部位浸膏，乙酸乙酯部位浸膏，正丁醇部位浸膏；
（3）将步骤（2）得到的乙酸乙酯部位浸膏730g和正丁醇部位浸膏690g进行反复色谱分
离，然后分别使用石油醚和乙酸乙酯混合溶液、三氯甲烷和甲醇混合溶液进行洗脱，得到化合物83mg。
（1）将种植9个月的20Kg金线莲全草用75wt%乙醇浸泡24h，提取2次，然后将提取液减压浓缩得到粗浸膏1961g；
（2）采用去离子水将步骤（1）得到的粗浸膏混悬，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液，然后分别减压浓缩得石油醚部位浸膏，乙酸乙酯部位浸膏，正丁醇部位浸膏；
（3）将步骤（2）得到的乙酸乙酯部位浸膏730g和正丁醇部位浸膏690g进行反复色谱分
离，然后分别使用石油醚和乙酸乙酯混合溶液、三氯甲烷和甲醇混合溶液进行洗脱，得到化合物83mg。
[0006] 化合物鉴定：，白色粉末，碘化铋钾反应呈阳性，推测为生物碱类化合物，EI-MS m/z：230 [M]+，分子式：C13H14N2O2。UVλmax nm(MeOH)：221，278，289。IRυmax cm-1（KBr）：33701
（NH），3300（OH），2985，1650（C=O）。HNMR（DMSO-d6）δ：4.53(1H，d，J=6.6Hz，H-3),3.62(1H，dd，J=4.8Hz，J=11.8Hz，H-6),3.17(1H，ddd，J=2.6Hz，J=4.8Hz，J=15.2Hz，H-7),2.78(1H，ddd，J=2.6Hz，J=11.8Hz，J=15.2Hz，H-7),7.46(1H，d，J=8.0Hz，H-10),7.01(1H，ddd，J=
2.0Hz，J=7.6Hz，J=8.0Hz，H-11),7.09(1H，ddd，J=2.0Hz，J=7.6Hz，J=8.0Hz，H-12),7.35(1H，d，J=8.0Hz，H-13),1.63(3H，d，J=6.6Hz，H-15),11.11(1H，s，N-H),8.77(1H，s，O-H)。
13C-NMR（DMSO-d6）δ：133.1（C-2），49.2（C-3），169.7（C-5），58.1（C-6），23.3（C-7），107.3（C-
8），126.5（C-9），118.2（C-10），118.9（C-11），121.5（C-12），111.5（C-13），136.7（C-14），
17.3（C-15）。根据理化性质及以上检测所得数据与金生宁碱（ginsenine）一致，确认化合物为金生宁碱（ginsenine），是首次从种植9个的金线莲植物全草中分离得到，也是首次从开唇兰科植物中分离得到的。
（NH），3300（OH），2985，1650（C=O）。HNMR（DMSO-d6）δ：4.53(1H，d，J=6.6Hz，H-3),3.62(1H，dd，J=4.8Hz，J=11.8Hz，H-6),3.17(1H，ddd，J=2.6Hz，J=4.8Hz，J=15.2Hz，H-7),2.78(1H，ddd，J=2.6Hz，J=11.8Hz，J=15.2Hz，H-7),7.46(1H，d，J=8.0Hz，H-10),7.01(1H，ddd，J=
2.0Hz，J=7.6Hz，J=8.0Hz，H-11),7.09(1H，ddd，J=2.0Hz，J=7.6Hz，J=8.0Hz，H-12),7.35(1H，d，J=8.0Hz，H-13),1.63(3H，d，J=6.6Hz，H-15),11.11(1H，s，N-H),8.77(1H，s，O-H)。
13C-NMR（DMSO-d6）δ：133.1（C-2），49.2（C-3），169.7（C-5），58.1（C-6），23.3（C-7），107.3（C-
8），126.5（C-9），118.2（C-10），118.9（C-11），121.5（C-12），111.5（C-13），136.7（C-14），
17.3（C-15）。根据理化性质及以上检测所得数据与金生宁碱（ginsenine）一致，确认化合物为金生宁碱（ginsenine），是首次从种植9个的金线莲植物全草中分离得到，也是首次从开唇兰科植物中分离得到的。
[0007] 以上内容对本发明所述的一种金线莲中生物碱金生宁碱的提取工艺进行了具体描述，但是本发明不受以上描述的具体实施方式内容的局限，所以凡依据本发明的技术要点进行的任何改进、等同修改和替换等，均属于本发明保护的范围。
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