技术领域
[0001] 本
发明涉及化工合成技术领域，具体为一种利用生产2-氰乙基三乙
氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法。
背景技术
[0002] 醇解酯化2-氰乙基三氯硅烷制备2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中产生较多副产物粉体，经分析检测得出该分体主要成分为酰胺·
盐酸盐(CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl，可通过中和除酸的得到(CH3O)3Si(CH2)2CONH2或进一步
水解得到(CH3O)3Si(CH2)2COOH，二者分别可以通过与含氟
羧酸及含氟醇反应合成含氟硅烷。既可以解决2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中的副产物处理问题，同时又可以获得附加值较高的含氟硅烷中间体，具有显著的环境效益和经济效益。
申请号为CN103880684A的
专利公布了一种对
氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法，以氨基苄胺二盐酸盐为原料，在
有机溶剂中利用三乙胺为缚酸剂，使氨基苄胺从其盐中游离出来，其方法由于生成等量的三乙胺盐酸盐，同样需要进行处理，所以不适于本项目的工业生产。
发明内容
[0003] 本发明的目的是为了解决
现有技术中，2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中的副产物处理难度大的问题，进而提出一种利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法。
[0004] 本发明的技术方案是：一种含氟硅烷中间体，所述含氟硅烷中间体的产品分子式为：(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2或(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH。
[0005] 本发明还涉及一种制备含氟硅烷中间体的制备方法，含氟硅烷中间体的制备方法为：
[0006] 步骤一、配制
碱性
乙醇溶液，将酰胺·盐酸盐溶于
有机溶剂中，并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁
力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；
[0007] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及有机溶剂，蒸出多余的H2O，再通过抽滤除去析出的乙醇钠或氢氧化钠固体，滤液即为含氟硅烷中间体。
[0008] 步骤一及步骤二所述有机溶剂为二氯甲烷、乙氰或二氯甲烷。
[0009] 步骤一所述碱性乙醇溶液中，乙醇为溶剂，溶质为乙醇钠或氢氧化钠。
[0010] 步骤一所述碱性乙醇溶液中，溶质与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2.0～2.5:1。
[0011] 步骤一中，酰胺·盐酸盐产生过程的反应式为：
[0012] Cl3SiCH2CH2CN+3CH3CH2OH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+3HCl↑
[0013] CH3CH2OH+HCl→CH3CH2Cl+H2O
[0014] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2
[0015] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+HCl→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl↓[0016] 步骤一及步骤二中，当碱性溶液为乙醇钠乙醇溶液时，所得产物为(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2，反应过程为：
[0017] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+CH3CH2ONa→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+CH3CH2OH
[0018] 步骤一及步骤二中，当碱性溶液为氢氧化钠乙醇溶液时，所得产物为(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH，反应过程为：
[0019] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+NaOH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+H2O[0020] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH+NH3↑[0021] 本发明具有如下有益效果：利用2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中产生的副产物粉体酰胺·盐酸盐作为反应原料，通过使用碱性乙醇溶液对其进行中和反应，得到可以与含氟羧酸或含氟醇反应合成含氟硅烷的中间体物质，该反应条件温和，操作简单可行，不需要特殊的设备，既可以解决2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中的副产物处理问题，同时又可以获得附加值较高的含氟硅烷中间体，具有显著的环境效益和经济效益。
附图说明：
[0022] 图1为本发明中酰胺·盐酸盐粉体(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl的红外
光谱图。
具体实施方式
[0023] 具体实施方式一
[0024] 本实施方式中，含氟硅烷中间体的产品分子式为：(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2，反应过程为：
[0025] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+CH3CH2ONa→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+CH3CH2OH
[0026] 制备方法为：
[0027] 步骤一、配制碱性乙醇溶液，乙醇为溶剂，溶质为乙醇钠，乙醇钠与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2.5:1。将酰胺·盐酸盐溶于二氯甲烷中，并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30℃下反应12小时，碱性溶液为乙醇钠乙醇溶液；
[0028] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及二氯甲烷，蒸出多余的H2O，再通过抽滤除去析出的乙醇钠或氢氧化钠固体，滤液即为含氟硅烷中间体。
[0029] 步骤一中，酰胺·盐酸盐产生过程的反应式为：
[0030] Cl3SiCH2CH2CN+3CH3CH2OH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+3HCl↑
[0031] CH3CH2OH+HCl→CH3CH2Cl+H2O
[0032] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2
[0033] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+HCl→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl↓[0034] 具体实施方式二
[0035] 本实施方式中，含氟硅烷中间体的产品分子式为：(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH，反应过程为：
[0036] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+NaOH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+H2O[0037] (CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH+NH3↑[0038] 制备方法为：
[0039] 步骤一、配制碱性乙醇溶液，乙醇为溶剂，氢氧化钠为溶质，氢氧化钠与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2.5:1。将酰胺·盐酸盐溶于乙氰中，并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；
[0040] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及乙氰，蒸出多余的H2O，再通过抽滤除去析出的氢氧化钠固体，滤液即为含氟硅烷中间体。
[0041] 具体实施方式三
[0042] 本具体实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中乙醇钠与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2:1，其它与具体实施方式一相同。
[0043] 具体实施方式四
[0044] 本具体实施方式与具体实施方式二不同的是氢氧化钠与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2:1，其它与具体实施方式二相同。
[0045] 具体实施方式五
[0046] 本具体实施方式与具体实施方式二至四不同的是有机溶剂为二氯甲烷，其它与具体实施方式二至四之一相同。
[0048] 实施例1
[0049] 利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法按照以下步骤进行：
[0050] 步骤一、取20％的乙醇钠乙醇溶液340g，并将136g酰胺·盐酸盐溶于300g二氯甲烷中，再将二者混合投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；
[0051] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及溶剂二氯甲烷，再通过抽滤除去析出的乙醇钠固体，得到最终产品(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2
质量为107.32g，气相色谱检测纯度为98.71％，综合产率为90.15％。
[0052] 实施例2
[0053] 利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法按照以下步骤进行：
[0054] 步骤一、取20％的乙醇钠乙醇溶液340g，并将136g酰胺·盐酸盐溶于300g乙氰中，再将二者混合投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；
[0055] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及溶剂乙氰，再通过抽滤除去析出的乙醇钠固体，得到最终产品(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2质量为104.71g，气相色谱检测纯度为97.42％，综合产率为86.82％。
[0056] 实施例3
[0057] 利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法按照以下步骤进行：
[0058] 步骤一、取10％的氢氧化钠乙醇溶液400g，并将136g酰胺·盐酸盐溶于300g二氯甲烷中，再将二者混合投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；
[0059] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及溶剂二氯甲烷，除去多余的H2O，再通过抽滤除去析出的氢氧化钠固体，得到最终产品(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH质量为104.45g，气相色谱检测纯度为95.36％，产率为84.05％。
[0060] 实施例4
[0061] 利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法按照以下步骤进行：
[0062] 步骤一、取10％的氢氧化钠乙醇溶液400g，并将136g酰胺·盐酸盐溶于300g乙氰中，再将二者混合投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；
[0063] 步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及溶剂乙氰，除去多余的H2O，再通过抽滤除去析出的氢氧化钠固体，得到最终产品(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH质量为102.63g，气相色谱检测纯度为95.02％，产率为82.29％。
[0064] 上述内容仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或
修改，故本发明的保护范围应以
权利要求书所要求的保护范围为准。
