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用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设备及其运行方法

阅读：1发布：2020-06-17

专利汇可以提供用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设备及其运行方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及在生产设备的至少一个设备部分停机而生产中断的情况下运行用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备的方法，其中将贫氧和富氧的含光气排气料流彼此分开地以不同的光气分解方向和彼此分开地-在空间上不同的位置 -导入燃烧装置，其中尚未停机的设备部分以循环模式运行。本发明还涉及用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设备，其适合通过本发明的方法运行。，下面是用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设备及其运行方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.在生产中断的情况下运行用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备的方法，其中所述生产设备具有下列设备部分：
A) 反应段(1000)，其适用于使H-官能反应物(2)与光气(3)反应，其具有：
A.I) 混合区(1100)，其用于混合H-官能反应物(2)和光气(3)以产生反应混合物(50)，A.II) 反应区(1200)，其与混合区(1100)相连并用于使在A.I)中获得的反应混合物(50)反应以形成包含化学产品(1)和光气(3)的液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)；
B) 后处理段(2000)，其与反应段(1000)相连并具有：
B.I) 分离单元(2100-2500)，其用于将在A.II)中获得的液相(60)分离成含光气的工艺排气料流(170)和包含化学产品(1)的液相(100)；
C) 排气后处理段(3000)，其适用于后处理在化学产品(1)的制备过程中和在生产中断过程中获得的含光气的排气料流，并具有第一光气分解单元(3011)和第二光气分解单元(3012)，其中第一和第二光气分解单元可彼此独立地接收含光气的排气料流的流入物；
D) 燃烧单元(6000)，其适用于燃烧在排气后处理段(3000)中获得的后处理排气；
其中在反应段(1000)中的化学产品(1)的制备过程中，光气(3)相对于H-官能反应物的所有活性氢原子化学计算过量使用，其中在反应区(1200)中获自A.II)的含光气的工艺排气料流(70)和在分离单元(2100-2500)中获自B.I)的含光气的工艺排气料流(170)各自任选在经过进一步后处理步骤后送往第一光气分解单元(3011)，
其中也通过切断H-官能反应物(2)的供应而暂时中断化学产品(1)的生产，其中在这种生产中断过程中，
·将A)和/或B)的至少一个设备部分停机，并且在尚未停机的至少一个设备部分中，将来自这种尚未停机的至少一个设备部分的输出料流
(i) 再循环到各自的设备部分中，或
(ii) 导入根据流动方向位于上游或下游的设备部分，并从此处，任选经过尚未停机的进一步设备部分，再循环到原始设备部分中
并且因此各自的设备部分处于循环模式，其中在处于循环模式的所述至少一个设备部分中获得工艺排气并在已停机的所述至少一个设备部分中获得含氧排气(400-X)；
·将来自处于循环模式的所述至少一个设备部分的工艺排气导入第一光气分解单元(3011)，其中第一光气分解单元(3011)甚至在生产中断过程中也保持运行；
·将来自已停机的所述至少一个设备部分的含氧排气(400-X)供入第二光气分解单元(3012)，其中第二光气分解单元(3012)至少在生产中断过程中运行，其中·来自第一光气分解单元(3011)的已脱除光气的工艺排气(210-X)和来自第二光气分解单元(3012)的已脱除光气的含氧排气(410-X)彼此分开地在空间上分开的位置供往燃烧单元(6000)并在其中燃烧。
2.如权利要求1中所述的方法，其中化学产品(1)是有机碳酸酯，尤其是聚碳酸酯。
3.如权利要求1中所述的方法，其中化学产品(1)是异氰酸酯，尤其是甲苯二异氰酸酯，或亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物。
4.如权利要求3中所述的方法，其中来自B.I)的分离单元(2100-2500)具有·蒸馏装置(2100)，其用于将液体料流(60)分离成包含溶剂和异氰酸酯的液体料流(80)和包含光气和氯化氢的气态工艺排气料流(90)；
·蒸馏装置(2200)，其用于将包含溶剂和异氰酸酯的液体料流(80)分离成包含溶剂的工艺排气料流(110)和包含异氰酸酯的液体料流(100)；
·蒸馏装置(2300)，其用于将包含溶剂的工艺排气料流(110)分离成包含溶剂的液体料流(120)和气态含光气的工艺排气料流(130)。
5.如权利要求4中所述的方法，其中来自B.I)的分离单元(2100-2500)还具有吸收装置(2500)，其中通过吸收在溶剂(4)中而净化含光气的工艺排气料流(70)、(90)和(130)以获得包含溶剂和光气的液体料流(160)和包含氯化氢和溶剂的气态工艺排气料流(170)，其中优选首先合并气态含光气的工艺排气料流(70)和(90)，并将来自(70)和(90)的合并的含光气的工艺排气料流以及含光气的工艺排气料流(130)各自冷凝，然后以液体形式引入吸收装置(2500)。
6.如权利要求3至5任一项中所述，尤其如权利要求5中所述的方法，其中来自B)的后处理段(2000)除来自B.I)的分离单元(2100-2500)外还具有
B.II) 分离单元(2600)，其用于从含光气的工艺排气料流(170)中分离氯化氢，其中将含光气的工艺排气料流(170)脱除氯化氢，其中，优选在经过蒸气冷凝器(2630)后，获得包含溶剂和任选气态次要组分的气态含光气的工艺排气料流(200)，其中将含光气的工艺排气料流(200)送往第一光气分解单元(3011)。
7.如权利要求6中所述的方法，其中分离单元(2600)中的氯化氢分离通过在水或浓度为基于盐酸总质量计0.50质量%至15.0质量%的盐酸中吸收氯化氢进行，以除包含溶剂和任选气态次要组分的含光气的工艺排气料流(200)外还获得含盐酸的料流(190)。
8.如权利要求3至7任一项中所述的方法，其中来自B)的后处理段(2000)除来自B.I.)的分离单元(2100-2500)外，和如果存在，除来自B.II)的分离单元(2600)外，还具有B.III) 蒸馏单元(2400)，其用于后处理包含异氰酸酯的液相(100)，
其中在蒸馏单元(2400)的上游任选加上用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)。
9.如权利要求8中所述的方法，其具有用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)，其中在生产中断过程中，建立
·从蒸馏装置(2200)顶部经由蒸馏装置(2300)回到蒸馏装置(2200)的第一循环模式；
·从蒸馏装置(2200)底部经由用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)回到蒸馏装置(2200)的第二循环模式；
·从蒸馏装置(2100)回到其本身中的第三循环模式，和
·从用于分离出氯化氢的分离单元(2600)回到其本身中的第四循环模式，其中将来自A)的反应段(1000)停机。
10.如前述权利要求任一项中所述的方法，其中所述生产设备具有光气制备段(0)，其包含用于由一氧化碳(300)和氯气(310)制备光气的装置(4000)，其中光气的制备在生产中断时，任选在已切断H-官能反应物(2)的供应后存在一定延时的情况下停止。
11.如前述权利要求任一项中所述的方法，其中来自B)的后处理段(2000)的设备部分至少部分在相对于环境压力降低的压力下运行，其中所述降低的压力由真空发生设备生成，在所述真空发生设备中获得工艺排气料流，该工艺排气料流供往第一光气分解单元(3011)。
12.如权利要求11中所述的方法，其中第一光气分解单元(3011)具有至少两个彼此分开运行的光气分解子设备(3011-1、3011-2)，其中在化学产品(1)的制备过程中，向这两个光气分解子设备之一(3011-1)仅供应来自真空发生设备的工艺排气料流，而所有其余工艺排气料流供应到另一光气分解子设备(3011-2)，其中在生产中断过程中，将真空发生设备停机并保持与光气分解子设备(3011-1)相连。
13.如前述权利要求任一项中所述的方法，其中在化学产品的生产过程中，获得含氧排气料流(410-X)，其中用于含氧排气料流的第二光气分解单元(3012)在化学产品(1)的生产过程中也运行并向其供应含氧排气料流(410-X)。
14.如权利要求13中所述的方法，其中第二光气分解单元(3012)包含并联的至少两个光气分解子设备(3012-1、3012-2)，其中向光气分解子设备之一(3012-1)仅供应在化学产品的生产过程中获得的含氧排气料流(410-X)，而向另一光气分解子设备(3012-2)供应在生产中断的情况下已停机的至少一个设备部分中获得的富氧排气料流(400-X)。
15.用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备，其具有下列设备部分：
A) 反应段(1000)，其适用于使H-官能反应物(2)与光气(3)反应，其具有：
A.I) 混合区(1100)，其用于混合H-官能反应物(2)和光气(3)以产生反应混合物(50)，A.II) 反应区(1200)，其与混合区(1100)相连并用于使在A.I)中获得的反应混合物(50)反应以形成包含化学产品(1)和光气(3)的液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)；
B) 后处理段(2000)，其与反应段(1000)相连并具有：
B.I) 分离单元(2100-2500)，其用于将在A.II)中获得的液相(60)分离成含光气的工艺排气料流(170)和包含化学产品(1)的液相(100)，
C) 排气后处理段(3000)，其适用于后处理在化学产品(1)的制备过程中和在生产中断过程中获得的含光气的排气料流，并具有第一光气分解单元(3011)和第二光气分解单元(3012)，其中第一和第二光气分解单元可彼此独立地接收含光气的排气料流的流入物；
D) 燃烧单元(6000)，其适用于燃烧在排气后处理段(3000)中获得的后处理排气，其中将燃烧单元(6000)与排气后处理段(3000)相连以使得将在第一光气分解单元(3011)和第二光气分解单元(3012)中获得的排气料流彼此分开地送往燃烧单元(6000)，其中所述生产设备配置为，在通过切断H-官能反应物(2)的供应和将至少一个设备部分停机而生产中断的情况下，将来自尚未停机的这种至少一个设备部分的输出料流(i) 再循环到各自的设备部分中，或
(ii) 导入根据流动方向位于上游或下游的设备部分，并从此处，任选经过尚未停机的进一步设备部分，再循环到原始设备部分中
并且因此各自的设备部分可处于循环模式，
其中所述生产设备进一步配置为，
·可将在处于循环模式的所述至少一个设备部分中获得的工艺排气导入第一光气分解单元(3100)和
·可将在已停机的所述至少一个设备部分中获得的含氧排气(400-X)导入第二光气分解单元(3200)，
而工艺排气和含氧排气(400-X)不互相混合。

说明书全文

用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设

备及其运行方法

[0001] 本发明涉及在生产设备的至少一个设备部分停机而生产中断的情况下运行用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备的方法，其中将贫氧和富氧的含光气排气料流彼此分开地以不同的光气分解方向和彼此分开地 - 在空间上不同的位置 - 导入燃烧单元，其中尚未停机的设备部分以循环模式运行。本发明还涉及用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设备，其适合通过本发明的方法运行。

[0002] 在许多工业生产工艺，尤其是化学产品的生产工艺中，获得与该生产工艺的实际产物不同的气态工艺产物，它们在作为排气释放到环境中之前，必须加工以将经济损失和对环境的负担减至最低。这样的后处理步骤可包括各种工艺。这样的净化操作的实例包括洗涤、吸收（例如吸收NOx）、吸附、冷凝和过滤。现有技术中常规的是，在为预净化进行的所有净化操作结束时（和任选也已预先）合并此类已由此经过预净化的气态工艺产物，并将由此获得的排气料流送往共同的排气燃烧，其中排气足够完全燃烧以使燃烧气体（如果需要，在进一步净化，例如碱洗涤以结合酸性成分后）可在遵循官方环境法规的同时释放到环境中。

[0003] 获得气态工艺产物的工业生产工艺的一个实例是通过相应胺的光气化生产异氰酸酯。在光气化中，获得包含副产物氯化氢和未转化的光气的气态工艺料流。其中经常也包含所用溶剂的残留物（以及来自光气制备的惰性物或过量一氧化碳）。在随后的后处理步骤中可获得进一步的气态工艺产物，其部分地也包含溶剂。就此而言，从在该工艺中的不同位置获得的各种气态工艺产物中回收溶剂是重要的。例如EP 1 575 908 B2和EP 1 575 906 B1涉及在异氰酸酯生产工艺中通过蒸馏回收溶剂的方法。

[0004] 除回收溶剂外，副产物氯化氢和过量光气的尽可能完全回收也起到重要作用。WO 2004/056758 A1描述了通过在活性炭上吸附杂质（光气和氯苯的残留物）而进一步净化来自氯化氢/光气分离的氯化氢。

[0005] 在从获得的气态工艺料流中尽可能回收所有有价值的产物后，留下仍可含有痕量光气并因此在引入排气燃烧之前经过光气分解的排气料流。现有技术中常规的是合并所得排气料流并将由此获得的总排气料流送往共同的光气分解，然后送往燃烧。在正常运行中，这一程序通常完全令人满意。但是，当生产必须暂时停止时（例如为了对设备部分进行维修操作），出现问题。如果维修措施没有花费太久，在这种情况下适当的是不将整个生产设备停机，而是仅将涉及维修措施的设备部分停机，同时其余设备部分以所谓的循环模式进一步运行而不制备所需目标产物。在笼统用于生产化学产品的WO 2015/197522 A1中和特别用于生产异氰酸酯的WO 2017/050776 A1中概述了这种程序。在以循环模式运行的设备部分中也仍可获得排气料流，即使只是由于将这些设备部分与排气系统相连的导管优选在循环模式的过程中也保持开放以使该设备能够“呼吸（Atmen）”。在此获得的排气料流贫氧或甚至无氧。但是，在为维修目的停机的设备部分中，可获得富氧排气料流（例如由于为操作安全的原因进行的抽吸），其出于安全原因，同样经过光气分解并燃烧。但这些富氧排气料流不能容易地与上述贫氧排气料流合并，而是只能在例如用氮气充分稀释后合并，以防止形成爆炸性的气体混合物。但这种稀释带来额外成本——来源于稀释气体本身的供应、处理更大体积流的需要、由于与正常运行相比提高的惰性气体比例而在燃烧中的问题等。根据现有技术只有在整个生产设备停机的情况下才能避免这些问题，因为在这种情况下仅获得富氧排气料流。但是这没有利用上述循环模式的经济优势的可能性。以异氰酸酯制备为例描述的这种困境存在于通过化合物与H-官能反应物的光气化获得的所有化学产品的制备中。

[0006] 因此希望提供解决这一困境的在生产中断的情况下运行用于通过使H-官能反应物与光气反应制备化学产品的生产设备的方法。

[0007] 考虑到这一需求，本发明的主题是在生产中断的情况下运行用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备的方法，其中所述生产设备具有下列设备部分：A) 反应段(1000)，其适用于使H-官能反应物(2)与光气(3)反应，其具有：
A.I) 混合区(1100)，其用于混合H-官能反应物(2)和光气(3)以产生反应混合物(50)，A.II) 反应区(1200)，其与混合区(1100)相连并用于使在A.I)中获得的反应混合物(50)反应以形成包含化学产品(1)和光气(3)的液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)；
B) 后处理段(2000)，其与反应段(1000)相连并具有：
B.I) 分离单元(2100-2500)，其用于将在A.II)中获得的液相(60)分离成含光气的工艺排气料流(170)和包含化学产品(1)的液相(100)；
C) 排气后处理段(3000)，其适用于后处理在化学产品(1)的制备过程中和在生产中断过程中获得的含光气的排气料流，并具有第一光气分解单元(3011)和第二光气分解单元(3012)，其中第一和第二光气分解单元可彼此独立地接收含光气的排气料流的流入物；
D) 燃烧单元(6000)，其适用于燃烧在排气后处理段(3000)中获得的后处理排气；
其中在反应段(1000)中的化学产品(1)的制备过程中，光气(3)相对于H-官能反应物的所有活性氢原子化学计算过量使用，其中在反应区(1200)中获自A.II)的含光气的工艺排气料流(70)和在分离单元(2100-2500)中获自B.I)的含光气的工艺排气料流(170)各自任选在经过进一步后处理步骤后送往第一光气分解单元(3011)，
其中也通过切断H-官能反应物(2)的供应而暂时中断化学产品(1)的生产，
其中在这种生产中断过程中，
·将A)和/或B)的至少一个设备部分停机，并且在尚未停机的至少一个设备部分中，将来自尚未停机的这种至少一个设备部分的输出料流
(i) 再循环到各自的设备部分中，或
(ii) 导入根据流动方向位于上游或下游的设备部分，并从此处，任选经过尚未停机的进一步设备部分，再循环到原始设备部分中，
并且因此各自的设备部分处于循环模式，其中在处于循环模式的所述至少一个设备部分中获得工艺排气并在已停机的所述至少一个设备部分中获得含氧排气(400-X)；
·将来自处于循环模式的所述至少一个设备部分的工艺排气导入第一光气分解单元(3011)，其中第一光气分解单元(3011)甚至在生产中断过程中也保持运行；
·将来自已停机的所述至少一个设备部分的含氧排气(400-X)供入第二光气分解单元(3012)，其中第二光气分解单元(3012)至少在生产中断过程中运行，其中
·来自第一光气分解单元(3011)的已脱除光气的工艺排气(210-X)和来自第二光气分解单元(3012)的已脱除光气的含氧排气(410-X)彼此分开地在空间上分开的位置供往燃烧单元(6000)并在其中燃烧。

[0008] 本发明还涉及用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备，其具有下列设备部分：A) 反应段(1000)，其适用于使H-官能反应物(2)与光气(3)反应，其具有：
A.I) 混合区(1100)，其用于混合H-官能反应物(2)和光气(3)以产生反应混合物(50)，A.II) 反应区(1200)，其与混合区(1100)相连并用于使在A.I)中获得的反应混合物(50)反应以形成包含化学产品(1)和光气(3)的液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)；
B) 后处理段(2000)，其与反应段(1000)相连并具有：
B.I) 分离单元(2100-2500)，其用于将在A.II)中获得的液相(60)分离成含光气的工艺排气料流(170)和包含化学产品(1)的液相(100)；
C) 排气后处理段(3000)，其适用于后处理在化学产品(1)的制备过程中和在生产中断过程中获得的含光气的排气料流，并具有第一光气分解单元(3011)和第二光气分解单元(3012)，其中第一和第二光气分解单元可彼此独立地接收含光气的排气料流的流入物；
D) 燃烧单元(6000)，其适用于燃烧在排气后处理段(3000)中获得的后处理排气，其中将燃烧单元(6000)与排气后处理段(3000)相连以使得将在第一光气分解单元(3011)和第二光气分解单元(3012)中获得的排气料流彼此分开地送往燃烧单元(6000)；
其中所述生产设备配置为，在通过切断H-官能反应物(2)的供应和将至少一个设备部分停机而生产中断的情况下，将来自尚未停机的这种至少一个设备部分的输出料流(i) 再循环到各自的设备部分中，或
(ii) 导入根据流动方向位于上游或下游的设备部分，并从此处，任选经过尚未停机的进一步设备部分，再循环到原始设备部分中
并且因此各自的设备部分可处于循环模式，
其中所述生产设备进一步配置为，
·可将在处于循环模式的所述至少一个设备部分中获得的工艺排气导入第一光气分解单元(3100)
·可将在已停机的所述至少一个设备部分中获得的含氧排气(400-X)导入第二光气分解单元(3200)，
而工艺排气和含氧排气(400-X)不互相混合。

[0009] “H-官能反应物(2)”在本发明中是具有至少一个键合至N、O或S并能够与光气反应以释放氯化氢的氢原子（在本发明中被称为“活性氢原子”）的那些有机化合物。“化学产品(1)”在本发明中是在此形成的有机缩合产物。官能度被理解为是指每分子H-官能反应物的活性氢原子数。在特定实施方案中，H-官能反应物也可以它们的盐形式使用；这根据本发明也被认为涵盖在术语“H-官能反应物”中。

[0010] 本发明的方法在正常运行中连续运行。这意味着在生产过程中，即在没有中断H-官能反应物供应（并且当然没有中断光气供应）的同时，向来自A)和B)的设备部分连续装载适当的输入料流（例如向混合区1100装载H-官能反应物和光气）并从中连续取出各自的产物（例如反应混合物50）。来自C)的排气后处理段(3000)和来自D)的燃烧单元(6000)当然也如此。

[0011] 本发明的特征“在反应区(1200)中获自A.II)的含光气的工艺排气料流(70)和在分离单元(2100-2500)中获自B.I)的含光气的工艺排气料流(170)各自任选在经过进一步后处理步骤后送往第一光气分解单元(3011)”也包括其中这两个工艺排气料流之一并入另一个的实施方案。下文描述其实例。

[0012] 在本发明中，在所有实施方案中，“将来自A)和/或B)的设备部分停机”。设备部分的这种停机意味着在此将其停止以可在该设备部分中进行检查、维修、保养或清洁措施（自此统称为“措施”）。为此，中断在正常运行中导入这一设备部分的反应物的供应，并关闭所涉设备部分与生产设备的其它设备部分的连接，任选除在该措施期间需要的、例如用于用清洗液冲洗设备部分的导管外。

[0013] 根据本发明，术语“停机”因此包括，在本发明的意义内存在n个设备部分的情况下（在这方面，也参见下一段）（其中n是自然数），这些设备部分中最多n-1个停机。根据本发明，至少一个设备部分因此在上述意义上没有“停机”（即至少一个设备部分没有完全停止）。优选地，本发明涉及1至2个设备部分，更优选1个设备部分停机的情况。因此，根据本发明，在一个设备部分（或多个设备部分，而非所有设备部分）停机的情况下，在各种情况下中断进一步形成产物（由于中断H-官能反应物的供应，因此无法进一步生产产物）。

[0014] “循环模式”在本发明中被理解为是指来自A)和/或B)的设备部分的输出料流最终再用作这一设备部分的输入料流。由于生产中断，这些料流在循环模式中具有与在正常运行中不同的组成，这在本发明中由各自附图标记的后缀“-X”标示。这种循环模式可以实施，以将输出料流直接再循环回同一设备部分。来自原始设备部分的输出料流也有可能（和优选）在经过一个进一步设备部分或多个进一步设备部分后再循环到原始设备部分中，在这种情况下所述一个进一步设备部分或多个进一步设备部分可连接在原始设备部分的根据流动方向的上游或下游。在此，术语“来自A)的设备部分”既可以是指整个反应段(1000)（即包括A.I）和A.II）），也可以是指各个组成部分A.I)和A.II)本身。这同样适用于后处理段(2000)（其在优选实施方案中可具有进一步的组成部分B.II）和B.III））。在特定实施方案中，设备部分也可由单个装置构成，所述单个装置此时本身可以是在本发明的意义上的设备部分。在这样的情况下，循环模式不一定必须遍及（整个）设备部分，而是可以局限于其单个装置，即（下属）设备部分。对此实例是如下文详细阐述的来自B.I)的“分离单元(2100-2500)”，其可由不同子单元(2100、2200、2300和2500)形成，这些不同子单元又各自可被视为在本发明的意义上的设备部分。由多个装置构成的设备部分的另一实例在特定实施方案中是反应区(1000)，因为混合区(1100)和反应区(1200)也可以是同一装置（同一设备部分）的组成部分，其中此时这两者之间的严格空间分界有时不再可能。本发明的循环模式因此可例如包含整个反应段(1000)（尤其但不限于，当混合区(1100)和反应区(1200)在一个装置中实现时）或仅其一部分。来自A)的设备部分同样有可能与来自B)的设备部分一起包含在共同的循环模式中。

[0015] 在设备的正常运行中或在上文阐明的循环模式中获得的排气料流在本发明中被称为“工艺排气料流”或简称为“工艺排气”。这样的工艺排气料流通常含有最多微小体积比例的氧气，其在各种情况下比下述含氧排气料流小（得多）。这种最多微小比例的氧气可源自溶解在所用反应物中的微量比例的氧气，或在减压下运行的设备部分的情况下源自真空系统。优选地，在这种工艺排气料流中基于总体积计的氧气的体积比例为最多3.9%，更优选最多3.0%，再更优选最多2.6%，非常特别优选最多2.0%。

[0016] 相反，仅在措施期间在已停机的设备部分中获得的排气料流（例如由于为安全原因实施的抽吸）通常含有显著比例的氧气并因此在本发明中被称为“含氧排气料流”或简称为“含氧排气”（或在技术行话中被称为“废气”）。在本文中，当其基于总体积计的氧气体积比例为至少4.0%时该排气料流是含氧的。

[0017] 本领域技术人员了解测定排气料流中的氧含量的合适方法。原则上，常规氧测定方法产生在对本发明的目的而言无关紧要的变动范围内的相同结果。如有疑问，用基于顺磁交变压力法工作的氧传感器测得的结果对本发明的目的而言至关重要。合适的测量装置可来自例如Siemens公司（例如“Oximat 6”）。

[0018] 根据本发明，工艺排气料流和含氧排气料流与它们的形成位置保持分开直至引入燃烧单元(6000)。这能通过使用至少两个光气分解单元(3011、3012、…)实现，其中一个(3011)仅用于工艺排气且一个(3012)仅用于含氧排气（即工艺排气和含氧排气决不引入同一光气分解单元）。专用排气导管从第一光气分解单元(3011)通往燃烧单元(6000)，正如从用于含氧排气的第二光气分解单元(3012)通往燃烧单元(6000)。来自第一光气分解单元(3011)和来自第二光气分解单元(3012)的这些彼此分开的排气导管能将工艺排气和富氧排气无预混地送往燃烧。在此，用于工艺排气和用于含氧排气的排气导管“在空间上分开的位置”进入燃烧单元(6000)，以使来自这两个料流的成分的混合在燃烧已开始时才开始。本发明因此有可能使工艺排气和含氧排气从各自的形成位置直到燃烧都保持彼此分开，这可避免爆炸风险而不另外使用惰性稀释气体，例如氮气。

[0019] 下面首先简述本发明的各种可能的实施方案：在本发明的第一个实施方案中，化学产品(1)是有机碳酸酯，尤其是聚碳酸酯。

[0020] 在本发明的第二个实施方案中，化学产品(1)是异氰酸酯，尤其是甲苯二异氰酸酯，或亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物。

[0021] 在作为第二个实施方案的一个特定实施方案的本发明的第三个实施方案中，来自B.I)的分离单元(2100-2500)具有下列：·蒸馏装置(2100)，其用于将液体料流(60)分离成包含溶剂和异氰酸酯的液体料流(80)和包含光气和氯化氢的气态工艺排气料流(90)；
·蒸馏装置(2200)，其用于将包含溶剂和异氰酸酯的液体料流(80)分离成包含溶剂的工艺排气料流(110)和包含异氰酸酯的液体料流(100)；
·蒸馏装置(2300)，其用于将包含溶剂的工艺排气料流(110)分离成包含溶剂的液体料流(120)和气态含光气的工艺排气料流(130)。

[0022] 在作为第三个实施方案的一种特定配置的本发明的第四个实施方案中，来自B.I)的分离单元(2100-2500)还具有吸收装置(2500)，其中通过吸收在溶剂(4)中净化含光气的工艺排气料流(70)、(90)和(130)以获得包含溶剂和光气的液体料流(160)和包含氯化氢和溶剂的气态工艺排气料流(170)，其中优选首先合并气态含光气的工艺排气料流(70)和(90)，并将来自(70)和(90)的合并的含光气的工艺排气料流以及含光气的工艺排气料流(130)各自冷凝，然后以液体形式引入吸收装置(2500)。

[0023] 在作为第二、第三和第四个实施方案，尤其是第四个实施方案的一种特定配置的本发明的第五个实施方案中，来自B)的后处理段(2000)除来自B.I)的分离单元(2100-2500)外还具有下列：
B.II) 分离单元(2600)，其用于从含光气的工艺排气料流(170)中分离氯化氢，其中将含光气的工艺排气料流(170)脱除氯化氢，其中，优选在经过蒸气冷凝器(2630)后，获得包含溶剂和任选气态次要组分的气态含光气的工艺排气料流(200)，其中将含光气的工艺排气料流(200)送往第一光气分解单元(3011)。

[0024] 在作为第五个实施方案的一种特定配置的本发明的第六个实施方案中，分离单元(2600)中的氯化氢分离通过在水或浓度为基于盐酸总质量计0.50质量%至15.0质量%的盐酸中吸收氯化氢进行，以除包含溶剂和任选气态次要组分的含光气的工艺排气料流(200)外还获得含盐酸的料流(190)。

[0025] 在作为第二、第三、第四、第五和第六个实施方案的一种特定配置的本发明的第七个实施方案中，来自B)的后处理段(2000)除来自B.I)的分离单元(2100-2500)，和如果存在，除来自B.II)的分离单元(2600)外，还具有下列：B.III) 蒸馏单元(2400)，其用于后处理包含异氰酸酯的液相(100)，
其中在蒸馏单元(2400)的上游任选加上用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)。

[0026] 在作为第七个实施方案的一种特定配置的本发明的第八个实施方案中，存在用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)，并在生产中断过程中建立下列循环模式：·从蒸馏装置(2200)顶部经由蒸馏装置(2300)回到蒸馏装置(2200)的第一循环模式；
·从蒸馏装置(2200)底部经由用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)回到蒸馏装置(2200)的第二循环模式；
·从蒸馏装置(2100)回到其本身中的第三循环模式，和
·从用于分离出氯化氢的分离单元(2600)回到其本身中的第四循环模式，
其中将来自A)的反应段(1000)停机。

[0027] 在可与所有其它实施方案组合的本发明的第九个实施方案中，所述生产设备具有光气制备段(0)，其具有用于由一氧化碳(300)和氯气(310)制备光气的装置(4000)，其中光气的制备在生产中断时，任选在已切断H-官能反应物(2)的供应后存在一定延时的情况下停止。

[0028] 在可与所有其它实施方案组合的本发明的第十个实施方案中，来自B)的后处理段(2000)的设备部分至少部分在相对于环境压力降低的压力下运行，其中所述降低的压力由真空发生设备生成，在所述真空发生设备中获得工艺排气料流，该工艺排气料流供往第一光气分解单元(3011)。

[0029] 在作为第十个实施方案的一种特定配置的本发明的第十一个实施方案中，第一光气分解单元(3011)具有至少两个彼此分开运行的光气分解子设备(3011-1、3011-2)，其中在化学产品(1)的制备过程中，向这两个光气分解子设备之一(3011-1)仅供应来自真空发生设备的工艺排气料流，而所有其它工艺排气料流供应到另一光气分解子设备(3011-2)，其中在生产中断过程中，将真空发生设备停机并保持与光气分解子设备(3011-1)相连。

[0030] 在可与所有其它实施方案组合的本发明的第十二个实施方案中，在化学产品的生产过程中，获得含氧排气料流(410-X)，其中用于含氧排气料流的第二光气分解单元(3012)在化学产品(1)的生产过程中也运行并向其供应含氧排气料流(410-X)。

[0031] 在作为第十二个实施方案的一种特定配置的本发明的第十三个实施方案中，第二光气分解单元(3012)包含并联的至少两个光气分解子设备(3012-1、3012-2)，其中向光气分解子设备之一(3012-1)仅供应在化学产品的生产过程中获得的含氧排气料流(410-X)，而向另一光气分解子设备(3012-2)供应在生产中断的情况下已停机的至少一个设备部分中获得的富氧排气料流(400-X)。

[0032] 下面详细阐述上文简述的实施方案和本发明的进一步可能的配置。各种实施方案可任意地互相组合，除非本领域技术人员从上下文中显而易见相反的意思。

[0033] 本发明的方法基本适用于制备通过H-官能反应物与光气的缩合反应（消去氯化氢）形成的任意化学产品(1)。在缩合反应中形成的氯化氢的下落取决于程序：i. 如果氯化氢没有被中和并且该反应在不存在水性介质的情况下发生，氯化氢以显著比例进入含光气的工艺排气料流(70)（除可能以溶解在液相(60)中的方式存在的任选其它比例外）。在这种情况下，如下文更详细解释，来自B)的后处理段(2000)还包括设备部分B.II)，即用于从在A.II)中获得的含光气的工艺排气料流(70)中（从在B.I)中获得的气相(170)中，该气相的氯化氢成分源自溶解在液相(60)中的氯化氢）分离氯化氢以形成脱除氯化氢的含光气的工艺排气料流(200)和含氯化氢（或含盐酸）的料流(190)的分离单元(2600)。

[0034] ii. 如果反应(a) 在水性介质存在下进行，或(b) 含有化学产品的液相(60)在反应结束后立即用水性介质洗涤，则获得水性液相(61)，氯化氢转移到其中。当水性介质含有碱并因此将氯化氢转化成盐时，情况尤其如此。根据氯化氢转移到水性液相(61)中的完全度，任选可省略后处理部分B.II)。

[0035] 在正常运行中不从工艺排气中分离出氯化氢的本发明方法的最简单实施方案显示在图1a中：在来自A.II)的反应区(1200)中或在集成到反应区中的分离区(1210)中获得的含光气的工艺排气料流(70)直接或在经过后处理阶段B.I)后导入第一光气分解单元(3011)。如果实施后处理阶段B.I)，则适当的是将含光气的工艺排气料流(70)在该后处理阶段中与在其中获得的工艺排气料流合并，以使含光气的工艺排气料流(70)最终并入含光气的工艺排气料流(170)。

[0036] 图1b显示在正常运行中从工艺排气中分离出氯化氢的本发明方法的一个实施方案：在来自A.II)的反应区(1200)中或在集成到反应区中的分离区(1210)中获得的含光气的工艺排气料流(70)直接或在经过后处理阶段B.I)后导入来自B.II)的氯化氢分离单元(2600)。如果实施后处理阶段B.I)，则适当的是将含光气的工艺排气料流(70)在该后处理阶段中与在其中获得的排气料流合并，以使含光气的工艺排气料流(70)最终并入含光气的工艺排气料流(170)。

[0037] 可由此获得的化学产品(1)的已知实例是有机碳酸酯，尤其是聚碳酸酯（通过有机醇，尤其是多元醇与光气的反应）和异氰酸酯（通过有机伯胺与光气的反应）。用于制备聚碳酸酯(1)的在碱性水溶液中的醇盐(2)和溶解在有机溶剂(4)中的光气(3)的界面缩聚是在变体(a)中的上述方法方案ii的一个实例。通过相应伯胺(2)的光气化制备异氰酸酯(1)是方法方案i的一个实例。下面例如参照有机碳酸酯，尤其是聚碳酸酯，以及异氰酸酯的制备阐释本发明；但其不限于此。

[0038] 本发明的方法可用于任意有机碳酸酯，尤其是聚碳酸酯的制备方法。本发明的方法优选用于衍生自双酚S、二羟基二苯硫醚、四甲基双酚A、1,1-双(4-羟基苯基)-3,3,5-三甲基环己烷（BPTMC）、1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷（THPE）或双酚A的聚碳酸酯的制备方法。双酚A特别优选。

[0039] 本发明的方法可用于任意芳族、脂族和芳脂族异氰酸酯的制备方法。优选使用本发明的方法制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯（由亚甲基二亚苯基二胺）、多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯（由多亚甲基多亚苯基多胺）、亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物、甲苯二异氰酸酯（由甲苯二胺）、苯二甲撑二异氰酸酯（由苯二甲胺）、戊烷1,5-二异氰酸酯（由戊烷-1,5-二胺）、六亚甲基二异氰酸酯（由六亚甲基二胺）、异佛尔酮二异氰酸酯（由异佛尔酮二胺）和萘二异氰酸酯（由萘二胺），更优选制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯、亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物以及甲苯二异氰酸酯。本发明的方法最优选适用于制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯，和亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物。

[0040] 在正常运行中在来自A)的反应段(1000)中H-官能反应物与光气的反应，根据要转化的H-官能反应物，可在气相或液相中进行。

[0041] 在液相反应的情况下，通常并且在本发明的方法中也设想的是，将H-官能反应物(2)和/或光气(3)溶解在有机溶剂(4)中，然后将这两种共反应物混合(A.I))，随后使其反应(A.II))。在此有可能将这两种共反应物都溶解在有机溶剂(4)中或仅溶解一种，其中此时另一种以纯形式（没有预先溶解）或在水溶液中的形式使用。

[0042] 在气相反应的情况下，通常并且在本发明的方法中也设想的是，通过直接冷却（即与冷却介质物理接触）或间接冷却（即没有与冷却介质物理接触）而将气态粗产物液化，以使得在形成的液相中获得所需化学产品(1)（除首先留在气相中并通过下游后处理步骤回收的任选小比例外）。在此，合适的冷却介质尤其是有机溶剂(4)、再循环和冷却的化学产品(1)或两者的混合物。由此，在气相反应中也获得包含化学产品(1)的液相(60)。

[0043] 醇(2)与光气(3)反应产生(聚)碳酸酯(1)在液相中实施，优选作为界面缩聚。醇(2)在此在碱（优选碱金属氢氧化物，尤其是氢氧化钠）的水溶液中，即以醇盐的形式，与溶解在有机溶剂(4)（优选具有卤素取代的脂族烃，尤其是单-、二-或三氯甲烷或四氯乙烯）中的光气(3)反应。形成的(聚)碳酸酯(1)转移到有机相中，释放的氯化氢以相应的盐的形式转移到水相(61)中。在这一方法方案中，混合区(1100)和反应区(1200)不应彼此严格分开；使用的整个混合和反应装置因此应该被视为一个设备部分(1100-1200)。过量光气(3)部分保持溶解在液相(60)中并经由液体反应混合物而部分转移到气体空间中（转移到含光气的工艺排气料流(70)中）。含有(聚)碳酸酯(1)的(有机)液相(60)和包含以所用碱的盐形式释放的氯化氢的水性液相(61)彼此分离。至少液相(60)在B)中后处理。

[0044] 在本发明的一个实施方案中，有机伯胺与光气反应产生异氰酸酯在液相中实施。在此将胺(2)和光气(3)溶解在有机溶剂(4)中，将由此获得的溶液混合并使其反应。为了在混合区(1100)中混合，既可以使用(i) 静态混合单元（优选喷嘴），也可以使用(ii) 动态混合单元（优选转子-定子混合器）。在前一情况(i)下，混合和反应区优选布置在单一装置（单一设备部分1100-1200）中，这例如通过将用于供应原材料之一的喷嘴管（任选甚至多个喷嘴管）伸入围绕这一喷嘴管（任选多个喷嘴管）并被另一原材料流经的管式反应器中。在后一情况(ii)中，混合和反应区优选布置在两个装置中，即动态混合器(1100)和下游停留时间反应器(1200)。但是，不排除情况(ii)的其它配置（例如动态混合单元和停留区在一个装置中）。在各种情况下，在连续流经的反应区(1200)的末端获得包含异氰酸酯(1)（和溶剂(4)，以及溶解的光气和氯化氢的级分）的液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)（其在这一实施方案中也含有氯化氢），两者都在B)中后处理。

[0045] 在本发明的另一实施方案中，有机伯胺与光气反应产生异氰酸酯在气相中实施。将胺(2)和光气(3)转化成气相，混合并（始终仍在气态中）反应。在此优选借助如上文对液相反应描述的喷嘴实施混合。混合和反应区此时布置在单一混合器-反应器(1100-1200)中。在此所得的粗制气态工艺产物通过在低于异氰酸酯(1)的沸点和高于相应氨基甲酰氯的分解点的温度下与骤冷液（溶剂(4)和/或再循环的异氰酸酯）接触而迅速冷却，由此使形成的异氰酸酯转移到形成的液相中。由此获得包含异氰酸酯(1)（和所用骤冷液，以及溶解的光气和氯化氢的级分）的液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)（其在这一实施方案中也含有氯化氢），两者都在B)中后处理。

[0046] 在使用有机溶剂(4)的本发明的所有实施方案中，这优选选自无卤素取代的脂族烃[优选十氢化萘]、具有卤素取代的脂族烃[优选单-、二-或三氯甲烷或四氯乙烯]、无卤素取代的芳烃[优选甲苯或二甲苯，尤其是甲苯]、具有卤素取代的芳烃[优选氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、氯甲苯或氯萘，尤其是邻二氯苯]和上述有机溶剂的混合物。为了制备。优选使用单氯苯（MCB）或邻二氯苯（ODB）。

[0047] 在正常运行中在A.II)中获得的包含化学产品(1)的液相(60)和在A.II)中获得的包含光气的气相的后处理，根据要转化的H-官能反应物和A)中的方法程序，可以各种方式实施，但其在各种情况下包括在分离单元(2100-2500)中将气态光气与液相(60)分离。适用于该用途的装置是本领域技术人员熟悉的；优选为此使用蒸馏塔或多个蒸馏塔的布置。在此获得脱除光气并含有化学产品(1)的液相(100)，以及含有被脱除的光气的工艺排气料流(170)。由此获得的含光气的工艺排气料流(170)，任选在经过进一步后处理步骤后，送往第一光气分解单元(3011)，下文阐述其运行模式。

[0048] 这种任选实施的进一步后处理步骤尤其包括在上文已提到的设备部分B.II)，即分离单元(2600)中从含光气的工艺排气料流(170)中分离氯化氢。当包含化学产品(1)的液相(60)含有显著比例的氯化氢时，进行这一实施方案，当A)中的反应在水性介质不存在下进行而不中和所形成的氯化氢时，通常是这种情况，在异氰酸酯的制备中情况尤其如此。此时，在A.II)中获得的含光气的工艺排气料流(70)也含有显著比例的氯化氢，其适当地同样在分离单元(2600)中分离出去。从气态料流中分离出氯化氢的合适方法是本领域技术人员已知的并且也可用于本发明。实例包括在水或稀盐酸（浓度为0.50质量%至15.0质量%的盐酸）中吸收氯化氢。无论确切方法程序如何，在B.II中获得脱除氯化氢的含光气的工艺排气料流(200)和含氯化氢（或在吸收在水性介质中的情况下含盐酸）的料流(190)。

[0049] 在本发明的优选实施方案中，脱除光气并含有化学产品(1)的液相(100)在B.III)，即提纯单元(2400)中提纯，以获得尽可能纯形式的要制备的化学产品(1)。提纯单元(2400)优选包含蒸馏塔或串联的多个蒸馏塔的布置。

[0050] 在正常运行中在B.I)或B.II)中获得的工艺排气料流(170)或(200)在来自C)的后处理段(3000)中的后处理包含至少一个光气分解阶段。根据本发明，将工艺排气料流导入第一光气分解单元(3011)。在此这优选如此运行，以使用5.0℃至50.0℃，优选20.0℃至40.0℃的温度的水性料流优选在活性炭上催化分解光气。该水性料流可以是水，尤其是工业用水、蒸汽冷凝物（即在冷凝器，特别例如热交换器中获得的冷凝的热蒸汽）、去离子水（VE水）或其中至少两种的混合物。同样有可能使用1%至3%盐酸（百分比数据基于盐酸总质量计）作为水性料流。此处适用的是，再循环在光气分解单元中获得的水性料流 – 其由于光气的水解而含盐酸，其中也可排出一部分含盐酸的水性料流以避免过高浓度。优选使用蒸汽冷凝物，其尤其是与来自光气分解单元的含盐酸的再循环料流组合。在优选借助安装在光气分解单元(3011)旁边后面的通风机实现的800毫巴至1000毫巴（绝对），优选850毫巴至950毫巴（绝对）的压力下分解光气。第一光气分解单元(3011)可包含多个子设备，尤其是串联的多个，尤其是两个管式反应器，即所谓的“光气消除塔”。优选存在的通风机在此可以安装在用于光气分解的各个子设备后面，或也可以仅安装在流动方向的最后一个用于光气分解的子设备后面。

[0051] 当导入后处理段(3000)的工艺排气仍含有显著比例的溶剂(4)时，可能适当的是，在光气分解下游的溶剂吸附（未显示在附图中）中在活性炭上吸附和因此分离出这种溶剂。

[0052] 根据本发明，来自C)的后处理段(3000)包含至少一个用于工艺排气料流的第一光气分解单元(3011)和至少一个用于含氧排气料流的第二光气分解单元(3012)。所述至少一个用于含氧排气料流的第二光气分解单元(3012)优选如上文对所述至少一个用于工艺排气的第一光气分解单元(3011)所述构造和优选如上文对所述至少一个用于工艺排气的第一光气分解单元(3011)所述运行。所述至少一个第二光气分解单元(3012)在正常运行中不一定需要，但在许多情况下适当的是甚至在正常运行过程中也使其保持运行。由此一方面能够借助专门为此提供的单元从取样点清除含氧排气料流(410-X)。用于从取样点输出含氧排气料流的这些单元可以是永久安装（固定插管）的导管或可灵活安装的单元，如由塑料（优选聚乙烯）、橡胶或尤其是金属制成的软管；在各种情况下（无论是固定插管还是灵活的），优选由导电材料制造用于输出含氧排气料流的单元。无论如何，另一方面原则上优选的是，准备从所有传导光气的设备部分通往所述至少一个第二光气分解单元(3012)的固定插管的导管，在泄漏的情况下设备部分紧急停机的情况下，可通过所述导管将含氧排气送往光气分解而不必首先以耗时的方式为其建立先决条件。

[0053] 在C)中获得的后处理工艺排气(210)在来自D)的燃烧单元(6000)中的燃烧原则上可如现有技术中已知进行。

[0054] 出于安全原因，在本发明的所有实施方案中，优选在包含用于光气制备的装置(4000)的光气制备段(0)中通过一氧化碳(300)与氯气(310)的反应现场制备对于实施A)中的反应而言所需的光气(3)。为了实施这一步骤，可以使用根据EP 1 640 341 B1的“低温结合器”或根据EP 0 134 506 B1的“高温结合器”。在各方法中产生包含一氧化碳和光气残留物的工艺排气料流(320)，其尤其在经过进一步净化步骤后，优选送往第一光气分解单元(3011)。在本发明的所有实施方案中优选的是，在生产中断的情况下，光气的进一步制备任选在切断H-官能反应物(2)的供应后存在一定延时的情况下停止，以避免形成大量光气，其必须中间储存直至重新开始生产。

[0055] 在本发明的方法中，各个设备部分可在正常运行中和在循环模式中在相对于环境压力降低的压力下运行。这尤其涉及来自B)的后处理段(2000)的设备部分。该用途所需的真空发生设备产生工艺排气料流（未显示在附图中）。这些工艺排气料流（任选在经过进一步净化步骤，如分离出夹带的溶剂(4)后；通常不要求并因此优选省略氯化氢分离）通过冷凝或微滴分离而同样供入第一光气分解单元(3011)。

[0056] 在一个优选实施方案中，来自真空系统的排气送往仅为真空系统提供的专用光气分解单元。在这种情况下，第一光气分解单元(3011)由至少两个彼此分开运行的光气分解子设备(3011-1、3011-2)构成。这些光气分解子设备(3011-1、3011-2)如上文对第一光气分解单元(3011)所述构造和运行。在正常运行中制备化学产品(1)的过程中，向这两个光气分解子设备之一(3011-1)仅供应来自真空发生设备的工艺排气料流，而所有其余工艺排气料流供应到另一光气分解子设备(3011-2)。如果现在在真空发生设备中存在泄漏或类似严重的问题，将这些停机，但保持与为其分配的光气分解子设备(3011-1)相连，以使在那里获得的所有排气料流，无论其是否含氧，供入与所有其余排气料流分开的专用光气分解。该生产设备的其余设备部分此时可以所述方式和方法处于循环模式。在这种情况下，光气分解子设备(3011-1)履行与所有其它情况下的第二光气分解单元(3012)相同的功能。

[0057] 在图2中以来自A)的整个反应段(1000)停机为例显示在生产中断的情况下本发明的程序：将在正常运行中用于供应和输出反应物和产物的导管关闭（通过在相应导管中的“x”显示）。将含氧排气(400-X)从反应区(1200)或来自集成到反应区中的分离区(1210)经由专门为此提供的单元供应到第二光气分解单元(3012)。用于输出含氧排气(400-X)的这一单元可以是永久安装（固定插管）的导管。但是，为此同样有可能使用可灵活安装的单元，如由塑料（优选聚乙烯）、橡胶或尤其是金属制成的软管；在各种情况下（无论是插管还是灵活的），优选由导电材料制造用于输出含氧排气的单元。在根据图2的实施方案中实施这一循环模式，其中将来自B.I)的液体输出料流(100-X)和来自B.II)的(190-X)再循环到各自的设备部分中（后缀“-X”表明这些料流具有与正常运行中的相应料流(100)和(190)不同的组成）。从B.I)到B.II)的气体路径是开放的（经由料流(170-X)）。从B.II)到C)的气体路径同样是开放的，意味着工艺排气(200-X)进入第一光气分解单元(3011)。在第一光气分解单元(3011)中获得并已脱除光气的工艺排气料流(210-X)和在第二光气分解单元(3012)中获得并已脱除光气的工艺排气料流(410-X)经由分开的导管供应到来自D)的燃烧单元(6000)中的空间上不同的位置并在其中燃烧。

[0058] 为了更好地理解在生产中断的情况下的本发明的程序，下面详细更进一步描述（对此参照图3）异氰酸酯(1)（其更优选是本发明中的化学产品(1)）的制备的正常运行的特别优选的实施方案。

[0059] 在来自A)的反应段(1000)中的连续或半连续，优选连续的异氰酸酯生产可以通过现有技术中已知的方法之一实施。合适的方法描述在例如EP 2 077 150 A1、EP 1 616 857 A1、EP 1 873 142 A1、EP 0 716 079 A1和EP 0 314 985 B1（液相法）和EP 2 196 455 A1、EP 1 449 826 A1和WO 2015/144681 A1（气相法）中。但是，在此优选选择反应物胺(2)和光气(3)的浓度和流量以在A.I)中的共反应物的混合中建立1.1:1至30:1，更优选1.25:1至3:1的光气与伯氨基的摩尔比。

[0060] 在本发明的方法的一个优选实施方案中，从相应的储器(1020、1030)将胺(2)和光气(3)送往在(1100)中混合。这优选以在溶剂(4)中的溶液(20、30)的形式进行。在气相法的情况下，可以省略将反应物溶解在溶剂(4)中。

[0061] 通过在装置(4000) – 所谓的“光气结合器”中使一氧化碳(300)与氯气(310)反应制备光气(3)。在此获得包含一氧化碳和光气残留物的工艺排气料流(320)，其尤其在经过进一步净化步骤后，优选送往第一光气分解单元(3011)。合适的净化步骤在此包括在吸收塔（所谓的“光气洗涤器”；(4010)）中在具有0.0℃至-20.0℃的温度的溶剂(4)中吸收工艺排气料流(320)，其中从包含一氧化碳和光气残留物的工艺排气料流(320)中洗出一部分光气。将由此获得的洗过的工艺排气料流(330)送往第一光气分解单元(3011)，优选如图3中所示通过与料流(200)混合。

[0062] 用于配置混合区(1100)的合适单元是现有技术中充分公知的并已在上文中举例描述。在混合后，将反应混合物(50)导入反应区(1200)。这是停留时间单元，其中在混合区(1100)中获得的混合物获得足够的机会反应完全。合适的装置是现有技术中充分公知的。在实际反应区本身中或在应被视为A.II)的组成部分的分离区(1210)中将粗制工艺产物分离成液相(60)和含光气的工艺排气料流(70)。也有可能将混合区和反应区，或混合区、反应区和分离区，或反应区和分离区集成在单个装置（例如相应的反应器）中。根据本发明，也有可能串联或并联多个混合区和/或反应区和/或如果存在，分离区；例如以多个串联反应器的级联形式。在反应区(1200)中获得的工艺产物分离成除所需异氰酸酯外还包含溶解的氯化氢、过量的溶解光气和溶剂的液相(60)和进一步包含氯化氢气体和气态溶剂的气态工艺排气料流(70)。如果需要，在反应区后可接着氨基甲酰氯裂解装置（未显示在图3中）。在这种情况下，液相(60) 经过这一装置，然后经受来自B)的后处理段(2000)中的后处理。在此所得的富氯化氢的气相优选与含光气的工艺排气料流(70)合并，并且一起经受进一步后处理。

[0063] 在来自B)的后处理段(2000)中的这种后处理首先包含从来自A.I)的液相(60)中脱除光气和氯化氢的步骤——通过在蒸馏装置（2100；“脱光气塔”）中将这一液体料流(60)分离成包含溶剂和异氰酸酯的液体料流(80)和包含光气和氯化氢的气态工艺排气料流(90)。这种所谓的“脱光气塔”可以通过现有技术中已知的任意方法，优选如EP 1 854 783 B1，尤其是段落[0018]和[0023]中所述运行。

[0064] 由此获得的液体料流(80)在蒸馏装置（2200；所谓的“溶剂塔”）中分离成仍含溶剂的工艺排气料流(110)和含异氰酸酯的液体料流(100)。这可通过现有技术中已知的任意方法，优选如EP 1 854 783 B1，尤其是段落[0024]至[0027]中所述实施。蒸馏装置(2200)也可包含串联的两个或更多个蒸馏塔（为简化附图，这一可能方式没有显示在图3中）。

[0065] 工艺排气料流(110)，优选在冷凝器(2310)中液化后，在蒸馏装置（2300；所谓的“溶剂汽提器”）中分离成含溶剂的液体料流(120)和气态含光气的工艺排气料流(130)。这可通过现有技术中已知的任意方法，优选如EP 1 854 783 B1，尤其是段落[0027]和[0028]中所述实施。

[0066] 由此获得的含光气的工艺排气料流(70)、(90)和(130)在吸收装置（2500；所谓的“光气吸收器”）中通过吸收在溶剂(4)中净化（即脱除大部分量的光气）以获得包含溶剂和光气的液体料流(160)和包含氯化氢和溶剂的气态工艺排气料流(170)，其中优选首先合并气态含光气的工艺排气料流(70)和(90)，并将由(70)和(90)合并的含光气的工艺排气料流和含光气的工艺排气料流(130)各自冷凝，然后以液体形式引入吸收装置(2500)。这种净化可通过现有技术中已知的任意方法，优选如EP 2 093 215 A1中所述实施。在光气洗涤器(4010)中获得的载有光气的溶剂料流(340)适当地同样送往吸收装置(2500)。

[0067] 在所述实施方案中，单元(2100)、(2200)、(2300)和(2500)构成来自B.I)的(整个)设备部分(2100-2500)的单个(下属)设备部分。

[0068] 由此获得的含光气的工艺排气料流(170)含有在该反应中形成的氯化氢并因此送往在分离单元(2600)中的氯化氢分离。来自B.II)的这种氯化氢成分脱除优选通过在进一步吸收装置（2600；“HCl吸收塔”）中在作为吸收剂(180)的水或稀盐酸中吸收氯化氢实现，其中获得含盐酸的料流(190)和，优选在经过蒸气冷凝器(2630)后，包含溶剂和任选气态次要组分的气态含光气的工艺排气料流(200)。这一步骤可通过现有技术中已知的任意方法实施。优选的是如EP 2 021 275 B1中所述的程序。

[0069] 所用吸收剂(180)是水（例如蒸汽冷凝物）或浓度为0.50质量%至15.0质量%的盐酸（稀盐酸）。将含盐酸的料流(190)排放到盐酸罐(2610)中。除盐酸罐(2610)外，设置另一储罐(2640)，以使得如果需要，其可接收料流(190)。当料流(190)的组成明显不同于盐酸所需的规格时（这在生产中断的情况下出现），则采用这种所谓的“稀酸罐”(2620)。

[0070] 通过在氯化氢吸收中释放的热，将料流(170)中所含的溶剂主要至完全转移到气体料流(200)中。

[0071] 在使用蒸气冷凝器(2630)的优选实施方案中，在其中获得液体料流(191)。料流(191)通常含有水性和有机成分。在这一实施方案中，因此可以适当地在相分离装置(2640)中将料流(191)分离成水相(192)和有机相(193)。水相(192)优选 – 尤其优选在排放到稀酸罐(2620)中后 – 作为吸收剂(180)的成分再循环到HCl吸收塔(2600)中。为了进一步使用，将水饱和的有机相(193)收集在接收容器(2650)中并优选在干燥（尤其在干燥容器2660中借助分子筛）后，再循环到优选蒸馏塔(2200)中，这例如通过将有机相与料流(80)混合或如图3中所示，独立于料流(80)而引入这一蒸馏塔。

[0072] 为了制备纯形式的所需异氰酸酯(1)，优选在分离出溶剂后在蒸馏单元(2400) (B.III))中进一步蒸馏在上述溶剂塔(2200)中获得的液相(100)。在此由液相(100)获得液体异氰酸酯料流(140)，其中产生含有次要组分和任选溶剂的气态料流(150)。任选地，B.III)包括在用于聚合物分离的上游单元(2410)中分离出聚合异氰酸酯级分作为料流(141)。通过蒸馏提纯液相(100)可通过现有技术中已知的任意方法实施。合适的方法描述在EP1475367B1或EP 1 371 635 B1中。

[0073] 在这一实施方案中，料流(140)因此包含纯化形式的异氰酸酯(1)。在此，如果2400中的蒸馏不仅包括提纯操作，还包括异构体分离，则(140)也可概括代表具有不同异构体组成(140-1、140-2、...)的不同异氰酸酯料流(1)。此外，在特定实施方案中获得的料流141也含有异氰酸酯(1)，其中料流141特别包含聚合异氰酸酯级分（其是可衍生自聚合胺的异氰酸酯(1)，例如具有三个或更多个苯“核”的多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯）。在特定实施方案中 - 即特别在省略在2410中的上游聚合物分离的情况下 -获得的“残留料流”143也仍含有可获自这一料流的异氰酸酯(1)。后一实施方案特别适用于制备甲苯二异氰酸酯，其中此时蒸馏装置2400优选配置为分隔壁塔。

[0074] 蒸馏装置(2200)、(2300)和如果存在，(2410)和(2400)优选在相对于环境压力降低的压力下运行。在此形成的工艺排气料流，任选在通过冷凝或微滴分离而分离出溶剂后，送往第一光气分解单元(3011)。

[0075] 由此获得的含光气的工艺排气料流(200)送往来自C)的第一光气分解单元(3011)。光气在此使用水性料流(260)优选在活性炭上催化分解，以获得含有任选溶剂和任选气态次要组分的气态料流和部分排放到稀盐酸罐(2620)并部分再循环和用作水性料流(260)的成分的含盐酸的液体料流。优选地，工艺排气和水性料流(260)同向经过活性炭床。气态料流任选经过用于吸附溶剂的吸附装置(3020)（未显示在图3中）以获得工艺排气料流(210)。

[0076] 由此获得的脱除光气的工艺排气料流(210)送往来自D)的燃烧单元(6000)。

[0077] 在图3中所示的方法中在异氰酸酯生产中断的情况下本发明的循环模式的优选实施方案显示在图4a-b中：建立第一循环模式，其中将来自蒸馏装置(2200)的主要由溶剂(4)构成的馏出物送入蒸馏装置(2300)。将来自溶剂纯化(2300)的塔底物冷却（未显示在附图中）并送入储罐(2420)（所谓的“粗制MDI储罐”；参见图4a，未显示在图3中）。在此进一步运行在蒸馏装置(2300)中的溶剂纯化。来自粗制MDI储罐(2420)的被溶剂稀释的粗制异氰酸酯借助排放泵从此处送回溶剂蒸馏(2200)并因此建立循环模式(2200) → (2300) → (2200)。

[0078] 建立第二循环模式，其中来自溶剂蒸馏(2200)的粗制异氰酸酯溶液经由用于分离出聚合异氰酸酯级分的单元(2410)，尤其是以冷形式（即在切断塔(2410)的塔底物加热的情况下）送入粗制MDI储罐(2420)并从此处回到溶剂蒸馏(2200)，并因此建立循环模式(2200) → (2410) → (2200)；同样参见图4a。如果溶剂纯化(2300)在运行中，将其馏出物(130-X；含痕量光气(3)的溶剂(4))泵入光气吸收器(2500)中并在此处收集。如果需要，将过大量从光气吸收器(2500)导入光气溶解容器(1030)。第一和第二循环模式具有从储罐(2420)通往蒸馏装置(2200)的导管的共同特征。

[0079] 建立第三循环模式，其中将从脱光气塔(2100)中取出的包含粗制异氰酸酯溶液的液相(80-X)循环泵回该塔；同样参见图4a。这优选借助经蒸汽加热的循环蒸发器（未显示在图4a中）实现。

[0080] 建立第四循环模式，其中将来自氯化氢吸收(2600)的流出物从盐酸罐(2630)转向弱盐酸罐(2640)。弱盐酸从此处送回用于氯化氢吸收的吸收器的顶部并由此建立循环模式(2600) → (2640) → (2600)；参见图4b)。在此中断进一步供应吸收剂(180)（通过在所属导管中的“x”显示），并且从B.I)经由B.II)进入C)的光气分解的排气路径保持开放。

[0081] 如果建立所有上述循环模式，来自脱光气(90-X)和溶剂蒸馏(130-X)的气态输出料流流经光气吸收(B.I)、2500)并从此处作为料流(170-X)流入氯化氢吸收(B.II)、2600)。光气吸收(B.I)、2500)在此优选在其常规运行压力和常规运行温度下保持正常运行；仅停止溶剂(4)的进料。

[0082] 当如图2中所示必须将来自A)的反应段(1000)停机时，上述循环模式1至4特别合适。

[0083] 本发明涉及由于在设备部分中必须实施至少暂时与含氧排气(400-X)的出现相关的措施而必须中断化学产品的生产的情况。例如当必须打开已停机的设备部分或在设备部分中已发生泄漏时，氧气可能渗入。根据本发明，将所得富氧排气料流(400-X)送往所述至少一个第二光气分解单元(3012)。它们的运行模式原则上可如上文对第一光气分解单元(3011)所述进行，其在此作为参考。光气分解单元(3012)优选包含一个或多个(3012-1、3012-2、...)光气分解子设备（光气分解反应器，所谓的光气消除塔），其装有活性炭（例如Norit RB4C）并在相对于环境压力降低的压力下，尤其是在一种压力下运行（参见第一光气分解单元(3011)的描述）。第二光气分解单元(3012)在此也可包含并联的多个，尤其是两个光气分解子设备(3012-1、3012-2)。向这些光气分解子设备(3012-1、3012-2)供入来自不同来源的富氧排气（例如光气分解子设备(3012-1)可为也在正常运行中出现的并且尤其在为分析用途取样时获得的富氧排气(410-X)做好准备，另一光气分解子设备(3012-2)仅为在措施中获得的富氧排气(400-X)做好准备）。光气分解子设备在此如上文所述构造和运行。
这可以例如是管式反应器。

[0084] 本发明还涉及用于通过使H-官能反应物(2)与光气(3)反应制备化学产品(1)的生产设备，其如上所述配置并适合通过本发明的方法运行。上文联系本发明的方法描述的所有优选配置，尤其是涉及优选的装置技术配置的那些，当然也适用于本发明的生产设备。

[0085] 本发明的方法带来至少下列优点：I) 通过可靠遵循爆炸极限而使安全技术单元和装置技术需求最少化；
II) 富氧排气被有针对性地供应到燃烧单元而不需要用惰性气体过度稀释，这减少或避免在生产中断过程中将天然气供入燃烧单元；
III) 维修和保养措施花费的时间减少，因为省去安装用于将所涉区域惰性化的氮气供应；
IV) 避免在取样时逸出环境毒物；
V) 避免在工艺排气和富氧排气合并时可由化学产品与氧气和/或水分的反应产生的沉积物（例如在异氰酸酯的情况下的脲形成）；
VI) 避免生产设备中的腐蚀损坏，因为减少氯化氢和/或光气与水分的接触；
VII) 惰性气体如氮气的消耗最少化，因为在贫氧排气和富氧排气分开传送的情况下，不需要通过用惰性气体稀释而使整个排气保持在爆炸范围外；和因此视情况VIII) 减少燃烧单元中的天然气消耗；
IX) 维修或保养措施花费的时间减少。

[0086] 在通过光气与H-官能反应物的反应制备化学产品中，与已存在的光气分解单元的使用相比，使用第二光气分解单元单独后处理富氧排气的本发明的程序的成功令本领域技术人员惊讶。用于富氧排气的所述至少一个第二光气分解单元能够明显缩短维修和保养操作并且也在职业安全和环境方面在为分析用途取样中带来改进。因此快速补偿与本发明的程序相关的不可避免地较高资本成本，这是本领域技术人员意料之外的。额外维护费用低（例如，通常只需要每五年更换一次优选用于第二光气分解单元的活性炭）。

[0087] 通过实施例更详细阐释本发明。实施例

[0088] A. 一般条件A.I 在正常运行中通过亚甲基二亚苯基二胺和多亚甲基多亚苯基多胺的混合物（统称为MDA）的光气化制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物（统称为MDI）的一般条件 – 也参见图3
该程序原则上如WO 2017/050776 A1（第35和36页）中所述，其具有下列区别和在WO
2017/050776 A1中没有明确提到的方法方案的进一步细节：
·将20.4 t/h MDA作为原材料混入55.0 t/h单氯苯（MCB9中以产生27.1% MDA溶液。

[0089] ·将100 t/小时的光气溶液与MDA溶液混合。

[0090] ·所得的底部产物(100)是25.45 t/h MDI。

[0091] ·氯化氢吸收（方法阶段B.II)；WO 2017/050776 A1中的方法阶段VII）用上文联系图3阐述的附加单元(2630)、(2640)、(2650)和(2660)运行。

[0092] ·光气分解单元由串联的两个光气消除塔构成，它们各自装有14 m³活性炭（Norit RB4C），在930毫巴（绝对）的减压下运行并且其中通过与水（冷凝水和稀盐酸）反应而分解光气。在光气分解单元(3011)和排气燃烧(6000)之间存在溶剂吸附阶段（3021；未显示在图3中）作为排气后处理（C，3000）的进一步组成部分，其中通过吸附在活性炭上而从工艺排气料流中除去残余溶剂(4)。

[0093] ·借助生成930毫巴（绝对）的减压的通风机将排气吸入排气后处理。这样的通风机存在于光气分解的后面和溶剂吸附的后面。

[0094] A.II. 用于光气制备（方法阶段0）的一般条件 – 也参见图3该程序原则上如WO 2017/050776 A1中所述（第36和37页，在所属的图中被称为方法阶段IX），其具有下列区别和在WO 2017/050776 A1中没有明确提到的方法方案的进一步细节：
·所用原材料是4400 Nm3/h氯气(310)和4650 Nm3/h一氧化碳(300)。

[0095] ·管束式光气发生器各自含有10吨活性炭（Norit RB4C）。

[0096] ·将42.0 t/h的光气导入光气溶解罐(1030)。

[0097] ·来自第二光气液化器的顶部产物(320)，即150 m³/h的过量一氧化碳和痕量光气（排气总量的0.50%），在引入排气后处理(3000)之前在用-17℃的冷溶剂（MCB）运行的吸收塔（所谓的“光气洗涤器”(4010)）中预净化，以从气体料流中洗出一部分光气。由此获得的含光气的MCB溶液作为液体料流(340)送往光气吸收(2500)。

[0098] ·所谓的氨螺杆压缩机用于光气液化器中的制冷。由此，将用于该反应的溶剂MCB和供给用于冷凝排气料流的冷却器的冷却剂MCB冷却到-17℃。

[0099] B. 实施例实施例1（对比例）: MDI生产设备的短暂停机，其包含生产设备完全停机（除排气后处理(C，3000)和排气燃烧(D，6000)和辅助系统如氮气供应外）、实施维修措施和重启生产设备
如A下所述运行生产设备。不同于图3，将所有排气，即工艺排气和富氧排气（在正常运行中后者仅是不时产生的来自取样点的料流）导过同一光气分解单元(3010)。在从光气化塔(1200)进入光气吸收(2500)的工艺排气料流(70)的蒸气导管中发生泄漏，这如下解决：
生产设备停机（除排气后处理(C，3000)和排气燃烧(D，6000)和辅助系统如氮气供应外）
1. 中断MDA的供应，由此使混合单元(1100)中的温度立即降低。来自罐(1040)的MCB和来自罐(1030)的光气溶液的进料保持另外3分钟，然后同样切断这两个料流。留在光气化塔中的反应溶液经由应急出口排空到应急排放容器（未显示在图3中）中。应急排放容器中的气体空间与光气吸收(B.I)，2500)相连。与应急排放容器相连的装置中的压力降至980毫巴（绝对）。由于泄漏，氧气引入经过光气吸收(B.I)，2500)、氯化氢吸附(B.II，2600)导入排气后处理(C)，3000)中的排气中。

[0100] 2. 在切断MDA供应后，停止光气制备(0，4000、4010)和关闭其所有入口和出口。这花费3分钟。

[0101] 3. 将氮气导管通向所涉蒸气导管。该组装花费15分钟。通过氮气的鼓入，降低排气的氧含量，且压力轻微升至990毫巴（绝对）。

[0102] 4. 在引入氮气的同时用MCB吹洗所涉蒸气导管，然后通过进一步引入氮气而排出附着的MCB。将用于吹洗的MCB导入应急排放容器。这一操作花费3小时。

[0103] 5. 在符号1下的反应紧急停止后，将脱光气塔(B.I)，2100)、光气吸收(B.I)，2500)、溶剂蒸馏(B.I)，2200)、溶剂纯化(B.I)，2300)和MDI蒸馏(B.III)，2400、2410)停机，这花费10分钟。除装有光气和MCB的光气吸收(2500)外，所提到的装置装有溶剂和MDI。切断所提到的装置的加热器，以使它们冷却。通往光气吸收(B.I)，2500)的气体路径保持开放。

[0104] 6. 氯化氢吸收(B.II)，2600)最初保持运行。在正常运行中具有高含量氯化氢的气相(70)迅速失去氯化氢。在5分钟内，氯化氢的输入量降低以使得在氯化氢吸收(B.II)，2600)中仅形成弱盐酸，将其导入为此提供的用于弱盐酸的盐酸罐(2620)。在反应段(A)，
1000)停机结束后30分钟，将氯化氢吸收器(2600)停机。关闭通往盐酸罐(2610)的路径。通往稀酸罐(2620)的路径保持开放。从光气吸收(B.I)，2500)经过氯化氢吸收(B.II)，2600)进入排气后处理(C)，3000)的气体路径保持开放。光气分解(C，3010)和溶剂吸附(C)，3020)保持运行。

[0105] 7. 在氯化氢吸收(B.II)，2600)已停机后，将蒸馏装置(2200)、(2300)、(2410)和(2400)的真空系统停机。随后，将氮气添加到这些蒸馏装置中以建立环境压力。这些操作花费总共1小时。

[0106] 8. 在30分钟内停止用于冷却MCB的制冷。

[0107] 9. 整个排气后处理(C，3000)保持运行。在真空系统已停机（符号7）后，借助存在的通风机抽吸在光气化塔中、在光气吸收中、在氯化氢吸收中和在各自的气体导管（蒸气导管）中存在的排气，直至建立930毫巴（绝对）的压力，这花费8小时。

[0108] 用于维修措施的程序为了解决光气化塔中的所涉蒸气导管中的密封件的泄漏，更换密封件。这在保持930毫巴（绝对）的减压下进行。在安装新的密封件后，用阀关闭在光气吸收上游的蒸气导管，以取消负压并用氮气进行密封性试验。此后，用氮气吹扫反应段(A，1000)、光气吸收器(B.I，
2500)、氯化氢吸收器(B.III)，2600)和排气后处理(C)，3000)（除溶剂吸附外），以甚至还除去最后痕量的氧气。该维修花费的时间为3小时，用氮气吹扫花费另外6小时。

[0109] 瑕疵密封件的更换花费总共18小时。

[0110] 生产设备的重启程序如下：
1. MCB从溶剂罐(1040)泵出到排空的反应段。在6小时后，得到足够的液位（MCB从光气化塔进入脱光气塔）。脱光气塔随后投入运行。

[0111] 2. 制冷和真空发生重新运行，这花费4小时。

[0112] 3. 溶剂蒸馏塔(B.I)，2200)和溶剂纯化(B.I)，2300)以该顺序相继投入运行。

[0113] 4. 在启动溶剂纯化(B.I)、2300)后，将溶剂从溶剂罐(1040)经由反应段(A，1000)和脱光气塔(B.I)，2100)导入溶剂蒸馏塔(B.I)，2200)中，其中开启反应区和脱光气塔的加热。现在溶剂蒸馏准备好运行并经由溶剂纯化、溶剂罐、反应段和脱光气塔进入回路。这一操作花费8小时。

[0114] 5. 随着启动溶剂蒸馏和溶剂纯化，获得含溶剂的气相（在正常运行中的料流130），将其冷凝并送往光气吸收。将来自溶剂纯化的无光气的塔底料流（在正常运行中的料流120）泵入溶剂罐(1040)。这些操作花费4小时。

[0115] 6. 一旦来自溶剂纯化的冷凝的含溶剂气体料流到达，在光气吸收(B.I)、2500)中使用于冷凝在正常运行中获得的工艺排气料流(70)和(90)的冷却系统准备好，并调节从光气吸收到光气溶解罐(1030)的流出物。随后，打开从光气溶解罐(1030)到混合单元(1100)和光气化塔(1200)的路径。

[0116] 7. 在45分钟内启动光气制备(0)、4000、4010)，然后光气溶解罐(1030)中的光气浓度在6小时内相继浓缩到所需值(35%)。

[0117] 8. 借助传热剂将装有溶剂的光气化塔(1200)加热到105℃。一旦光气溶液浓度达到25%，打开MDA进料。在该启动过程中，建立140%的相对于MDA的光气化学计算过量；生产量为25.45 t/h MDI的所需值的15%。在1小时后将MDA流量提高到目标生产量的25%。在达到这一负荷后，建立100%的相对于MDA的光气化学计算过量。然后将溶剂中的MDA浓度调节到28%；光气溶液(30)中的光气浓度那时达到35%。

[0118] 9. 一旦最初的粗制MDI、溶剂和光气从反应段的光气化塔(1200)的溢流到达脱光气塔(B.I)，2100)，将其在1.6巴（绝对）的压力下调节到在脱光气塔底部的157℃的蒸馏塔底物目标温度并因此投入运行。

[0119] 10. 一旦在光气化开始后最初的氯化氢的路径经由光气吸收(B.I)，2500)通往氯化氢吸收(B.II)，2600)，将来自氯化氢吸收器(2600)的流出物中的盐酸浓度调节至31%。打开盐酸通往盐酸罐(2610)的路径并关闭通往稀酸罐(2620)的路径。现在氯化氢吸收在运行中。这一操作花费2小时并与光气化的启动并行进行。

[0120] 11. 一旦第二溶剂蒸馏塔(B.I)，2300；出于简化附图的原因，图3仅显示一个塔)顶部的压力已调节至70毫巴（绝对）并达到120℃的底部温度，将这种第二溶剂蒸馏塔的塔底物转向用于分离出聚合异氰酸酯级分的蒸馏装置(B.I)，2410)的入口。将聚合塔底产物泵入MDI产物罐。在塔顶获得的单体MDI在进一步的塔(B.I)，2400)中提纯。

[0121] 12. 现在MDI设备以目标生产量的25%运行，并逐渐进一步提高负荷。当在蒸馏(B.III)，2410、2400)中获得合格产品时才建立了25.45 t/h MDI的目标生产量。这花费12小时。

[0122] 包括解决泄漏的设备停机和启动所需的能量、辅助设备和时间花费的评估：直至生产设备再次以25.45 t/h MDI的目标容量提供合格产品的该措施花费的总时间为64小时。由此使生产量减少1629吨MDI。在维修措施期间（3小时）和在用氮气将设备惰性化期间（6小时）的氮气消耗为450 Nm³。在该措施期间用于排气燃烧(D)，6000)的天然气消耗为8450 Nm³。

[0123] 实施例2（本发明）: MDI生产设备的短暂停机，其包含生产设备的部分停机、为尚未停机的设备部分建立循环模式、实施维修措施和重启生产设备如A下所述运行生产设备。如图3中所示，存在两个（相同构造的）光气分解单元(3011、
3012)。第一光气分解单元(3011)仅用于接收工艺排气。第二光气分解单元(3012)仅用于含氧排气料流。在第二光气分解单元(3012)和排气燃烧之间没有设置溶剂吸附阶段。在正常运行中，这仅是不时获得的来自取样点的料流；但单元(3012)一直随时准备运行。在生产设备的所有区域中可提供具有用于活动软管的可关闭接头的由导电聚乙烯制成的管道网，以将富氧排气导入这一第二光气分解单元(3012)。来自第一光气分解单元(3011)的工艺排气(210-X)和来自第二光气分解单元(3012)的含氧排气(410-X)彼此分开地导入排气燃烧(D，
6000)并在其中燃烧。

[0124] 在从光气化塔(1200)进入光气吸收(2500)的工艺排气料流(70)的蒸气导管中发生泄漏，这如下解决：1. 经由固定连接的管道网通过打开通往第二光气分解单元(3012)的阀而打开来自光气化塔(1200)的气体出口，其在正常运行中用于料流(70)。通过关闭相应的阀而关闭反应段(A，1000)与在正常运行中使用的生产设备的其它部件的连接。光气化塔中的压力降至
930毫巴（绝对）。在泄漏位置（其位于光气化塔(1200)的出口和在正常运行中的料流(70)的导管中的 - 现在关闭的- 阀之间）安装软管，借此建立与第二光气分解单元(3012)的连接；在此也建立930毫巴（绝对）的压力。

[0125] 2. 中断MDA的供应，由此使混合单元(1100)中的温度立即降低。来自罐(1040)的MCB的供应保持另外3分钟；来自罐(1030)的光气溶液供应另外30秒，然后同样切断这两个料流。留在光气化塔中的反应溶液经由应急出口排空到应急排放容器（未显示在图3中）中，这花费15分钟。将这一应急排放容器与第一光气分解单元(3011)相连。在排空光气化塔后，在应急排放容器的气体出口后直接关闭经由光气吸收(B.I)，2500)传导的通往第一光气分解单元(3011)的排气路径。应急排放容器现在不再与光气吸收(B.I)、2500)相连，而是经由固定连接的排气导管通过打开阀而与第二光气分解单元(3012)相连，以向那里输出含氧排气(400-X)（也参见图2，尽管为了简化附图而省略应急排放容器）。

[0126] 3. 在切断MDA供应后，停止光气制备(0，4000、4010)和关闭其所有入口和出口。这花费3分钟。

[0127] 4. 用MCB吹洗所涉蒸气导管，然后通过引入氮气而排出附着的MCB。将用于吹洗的MCB导入应急排放容器。

[0128] 5. 在符号1下的反应紧急停止后，将脱光气塔(B.I)，2100)、溶剂蒸馏(B.I)，2200)、溶剂纯化(B.I)，2300)、聚合物分离单元(B.III)，2410)、蒸馏装置(B.III)，2400)和氯化氢吸收(B.II)，2600)置于循环模式。这如上文参照图图4a和图4b所述实现。来自脱光气(90-X)和溶剂蒸馏(130-X)的气态输出料流在此流经光气吸收(B-I)，2500)并从此处作为料流(170-X)流入氯化氢吸收(B.II)，2600)。光气吸收(B.I)，2500)在此保持在其常规运行压力（1.6巴（绝对））；仅关闭从溶剂罐(1040)向光气吸收顶部的新鲜MCB进料。与对比例相反，蒸馏装置(2200)、(2300)、(2410)和(2400)的真空系统保持运行。

[0129] 6. 用于冷却MCB的制冷同样保持运行。

[0130] 7. 整个排气后处理(C，3000)保持运行。从紧急停机开始直至该设备完全准备好进行维护措施经过总共198分钟。

[0131] 用于维修措施的程序为了解决光气化塔中的所涉蒸气导管中的密封件的泄漏，更换密封件。这在保持930毫巴（绝对）的减压下进行。在安装新的密封件后，关闭与第二光气分解单元(3012)的连接，以取消负压并用氮气进行密封性试验。此后，用氮气吹扫反应段(A，1000)，以甚至还除去最后痕量的氧气。该维修花费的时间为3小时，用氮气吹扫花费1小时。

[0132] 瑕疵密封件的更换花费总共7.3小时。

[0133] 生产设备的重启程序如下：
1. MCB从溶剂罐(1040)泵出到排空的反应段。在6小时后，得到足够的液位（MCB从光气化塔进入脱光气塔）。脱光气塔随后投入运行。

[0134] 2. 启动光气制备(0)，4000、4010)，光气溶解罐(1030)中的光气浓度在6小时内相继浓缩到所需值(35%)。

[0135] 3. 借助传热剂将装有溶剂的光气化塔(1200)加热到105℃。一旦光气溶液浓度达到25%，打开MDA进料。在该启动过程中，建立140%的相对于MDA的光气化学计算过量；生产量为25.45 t/h MDI的所需值的15%。在1小时后将MDA流量提高到目标生产量的25%。在达到这一负荷后，建立100%的相对于MDA的光气化学计算过量。然后将溶剂中的MDA浓度调节到28%；光气溶液(30)中的光气浓度那时达到35%。

[0136] 4. 一旦最初的粗制MDI、溶剂和光气从反应段的光气化塔(1200)的溢流到达脱光气塔(B.I)，2100)，将其在1.6巴（绝对）的压力下调节到在脱光气塔底部的157℃的蒸馏塔底物目标温度并因此投入运行。

[0137] 5. 一旦在光气化开始后最初的氯化氢的路径经由光气吸收(B.I)，2500)通往氯化氢吸收(B.II)，2600)，将来自氯化氢吸收器(2600)的流出物中的盐酸浓度调节至31%。打开盐酸通往盐酸罐(2610)的路径并关闭通往稀酸罐(2620)的路径。现在氯化氢吸收在运行中。这一操作花费2小时并与光气化的启动并行进行。

[0138] 6. 一旦第二溶剂蒸馏塔(B.I)，2300；出于简化附图的原因，图3仅显示一个塔)顶部的压力已调节至70毫巴（绝对）并达到120℃的底部温度，将这种第二溶剂蒸馏塔的塔底物转向用于分离出聚合异氰酸酯级分的蒸馏装置(B.I)，2410)的入口。将聚合塔底产物泵入MDI产物罐。在塔顶获得的单体MDI在进一步的塔(B.I)，2400)中分离以产生所需异构体组成。

[0139] 7. 现在MDI设备以目标生产量的25%运行，并逐渐进一步提高负荷。当在蒸馏(B.III)，2410、2400)中获得合格产品时才建立25.45 t/h MDI的目标生产量。这花费8小时。

[0140] 包括解决泄漏的设备停机和启动所需的能量、辅助设备和时间花费的评估：直至生产设备再次以25.45 t/h的目标容量提供合格产品的该措施花费的总时间为29小时18分钟。由此使生产量减少746吨MDI。在维修措施期间（1小时）和在用氮气将设备惰性化期间（1小时）的氮气消耗为100 Nm³。在该措施期间用于排气燃烧(D)，6000)的天然气消耗为3211 Nm³。

[0141] 结论: 在具有两个分开安装的光气分解单元(3011、3012)和不涉及的设备部分处于循环模式的本发明的实施例2中，与如实施例1（对比例1）中的设备完全停机的情况相比消耗少61%一次能源（蒸汽和电力）和少大约80%氮气。此外，发现极大改进的设备生产率，因为由于整个操作（停机、措施和启动）花费的时间更短，可生产多908吨的MDI。

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