一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法及其作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法
专利汇可以提供一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法及其作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种酸- 碱 双功能MOFs材料的制备方法及其作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法，属于化合物的制备方法技术领域。本 发明 为了解决现在3,4-二甲基呋咱生产的产物产率低，易产生三废的问题。本发采用直接合成法，利用铬盐、5- 氨 基对苯二 甲酸 、磷钨酸作为原料，一步合成制备酸-碱功能化双功能化改性MOFs催化剂，使用其催化二甲基乙二肟脱 水 制得3,4-二甲基呋咱。本发明的利用酸催化活性位和碱催化活性位的协同催化机制，设计制备的MOFs催化剂实现了高效催化二甲基乙二肟脱水合成二甲基呋咱，3,4-二甲基呋咱的收率可高达60％以上，且工艺容易操作，解决与传统催化过程中因PTA的流失导致的催化效果下降的技术难题。，下面是一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法及其作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法专利的具体信息内容。
1.一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法，其特征在于：该方法的操作步骤如下：
向乙醇溶剂中加入铬盐、5-氨基间苯二甲酸和磷钨酸，磁力搅拌3h～4h后移至密闭反应釜内，滴加氢氟酸继续搅拌2min～5min，在温度为85℃～300℃下晶化处理8h后，降温至室温，使用去离子水和乙醇洗涤三次后，过滤、干燥，获得绿色粉末状酸-碱双功能MOFs材料NH2-PTA@MIL-101(Cr)。
2.根据权利要求1所述的一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法，其特征在于：所述的铬盐中的铬离子为Cr3+。
3.根据权利要求2所述的一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法，其特征在于：所述的铬盐中铬离子与5-氨基间苯二甲酸的物质的量比为1:(1～10)。
4.根据权利要求3所述的一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法，其特征在于：所述的铬盐中铬离子与5-氨基间苯二甲酸的物质的量比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法，其特征在于：所述的磷钨酸为铬盐、5-氨基间苯二甲酸和磷钨酸总质量的1％～55％。
6.根据权利要求1所述的一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法，其特征在于：所述的磷钨酸为铬盐、5-氨基间苯二甲酸和磷钨酸总质量的36％。
7.权利要求1～6中任一项所述的酸-碱双功能MOFs材料作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法，其特征在于：首先，将NH2-PTA@MIL-101(Cr)、二甲基乙二肟和乙二醇溶剂加入到连接有蒸馏装置的反应器中，搅拌10min后升温蒸馏，蒸馏完成后冷却；然后，向收集瓶中加入蒸馏水，并使用CH2Cl2萃取两次，得到有机相；最后，对有机相使用无水Na2SO4干燥、过滤去除Na2SO4后、蒸去CH2Cl2、真空干燥处理后，得到澄清的3,4-二甲基呋咱液体。
8.根据权利要求7所述的酸-碱双功能MOFs材料作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法，其特征在于：所述的NH2-PTA@MIL-101(Cr)与二甲基乙二肟的质量比为(1～20)：100。
9.根据权利要求8所述的酸-碱双功能MOFs材料作为催化剂合成3,4-二甲基呋咱的方法，其特征在于：所述的NH2-PTA@MIL-101(Cr)与二甲基乙二肟的质量比为1:10。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的NH2-PTA@MIL-101(Cr)和二甲基乙二肟在乙二醇溶剂中反应温度为100℃～200℃。
一种酸-碱双功能MOFs材料的制备方法及其作为催化剂合成
3,4-二甲基呋咱的方法
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背景技术
发明内容
具体实施方式
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