专利汇可以提供一种失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种失 水 山梨醇 脂肪酸 酯的制备方法,包括以下步骤:山梨醇先 真空 脱游离水,然后在酸性催化剂作用下醚化生成失水山梨醇,再加入 碱 中和酸性催化剂,最后加入脂肪酸低级一元醇酯和碱性催化剂进行酯交换反应,即得。本发明提供的失水山梨醇脂肪酸酯制备方法与传统方法相比原料使用更廉价的脂肪酸低级一元醇酯,反应时间短,反应 温度 大幅降低,可明显降低产品成本,所得产品流动性好、透明度高、性能指标良好。,下面是一种失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,以山梨醇水溶液和脂肪酸低级一元醇酯为原料,通过酯交换得到失水山梨醇脂肪酸酯,其特征是:操作步骤如下:
(1)取山梨醇水溶液置于反应器中,在温度90~110℃、相对真空度-0.07~-0.095MPa的条件下脱水1h;
(2)将温度升至115-155℃,加入酸性催化剂,该酸性催化剂为甲基磺酸、硫酸、对甲苯磺酸和磷酸中的一种,加入量为山梨醇水溶液重量的0.1%~1.5%,在相对真空度-0.07~-0.095MPa的条件下脱水1~2h,得到失水山梨醇;
(3)加入碱性化合物中和酸性催化剂,该碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或者两种以上的混合物,加入量与酸性催化剂的质量比为1:(0.95~1.05);
(4)往步骤(3)中和处理后的失水山梨醇中加入脂肪酸低级一元醇酯,其加入量与山梨醇水溶液的质量比为1.5:1~2.5:1;该脂肪酸低级一元醇酯为脂肪酸与低级一元醇通过酯化合成而得,该脂肪酸的主要成分是月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或者多种混合物,该低级一元醇为含1~4个碳的一元醇;将温度升至160℃,此时加入碱性催化剂,其加入量为脂肪酸低级一元醇酯重量的0.3%~1.5%,该碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或者多种的混合物;再将温度升至165~230℃,在相对真空度-0.05~-0.095MPa的条件下,酯交换反应80~110min。
2.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中山梨醇水溶液为含70%山梨醇的水溶液。
3.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中脱水温度优选为95~100℃,相对真空度优选为-0.08~-0.09MPa。
4.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中加入的酸性催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。
5.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中酸性催化剂的用量为山梨醇水溶液重量的0.2~1.0%;温度为125~135℃,相对真空度为-0.08~-0.09MPa,脱水时间为70min。
6.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中的碱性化合物为碳酸氢钠或氢氧化钠。
7.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中脂肪酸的主成分为含月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸的混合脂肪酸;所述低级一元醇为甲醇。
8.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中加入的碱性催化剂为为碳酸氢钠或氢氧化钠。
9.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中碱性催化剂用量为脂肪酸低级一元醇酯重量的0.6%~1.0%。
10.如权利要求1所述失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中酯交换反应温度优选为180~200℃,相对真空度优选为-0.07~-0.09MPa。
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