技术领域
[0001] 本
发明涉及一种气体分离的方法，尤其涉及一种氪氙精制中降低液氮使用量的方法和装置。
背景技术
[0002] 大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10-6和0.0857×10-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、
碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液
氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称贫氪塔)。可获得氪氙含量为0.2～0.3％Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5％CH4)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，首先将贫氪氙浓缩物加压到临界压
力5.5MPa并使其
汽化，再减压到1.0MPa后进入甲烷纯化装置。甲烷纯化装置是通过钯催化剂，在480～500℃的
温度下，氧与甲烷进行化学反应后甲烷被脱除(残余甲烷含量可低-6于1×10 )，然后用分子筛
吸附脱除化学反应生成物——二氧化碳和
水。去除甲烷后的原料气进入第一级精馏塔后得到氪氙混合物。
[0003] 一般的精制设备利用此氪氙混合物作为原料，以氮气和液氮的混合气为冷源，通过增设多级精馏的形式分离氪气、氙气，并进一步提纯氪气氙气。精制设备所使用的的氮气直接进冷箱，没有预冷过程，对应使用的液氮量较大。
[0004] 因此，本领域的技术人员致力于开发氪氙精制方法，准确的说是氪氙精制中降低液氮使用量的方法。
发明内容
[0005] 本发明的目的是针对
现有技术中的不足，提供一种氪氙精制中降低液氮使用量的方法和装置。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
[0007] 提供一种氪氙精制中降低液氮使用量的方法，
分馏塔中冷凝
蒸发器的冷源为液氮与氮气混合后得到的低温气体，根据
分馏塔中每个精馏塔的操作温度不同，每个精馏塔的冷凝
蒸发器冷源中低温氮气与常温氮气以不同比例混合。
[0008] 优选地，从各冷凝蒸发器出来的氮气汇总后，经过主换热器复热送给直接放空。
[0009] 优选地，从各冷凝蒸发器出来的氮气汇总后，经过主换热器复热送给循环
压缩机增压。
[0010] 优选地，所述氮气从直接管道供气或循环压缩机出来后，进入冷箱内的主换热器。
[0011] 优选地，所述氮气从主换热器冷端抽出后进入一级精馏塔的第一冷凝蒸发器与液氮混合生成低温氮气。
[0012] 优选地，所述氮气从主换热器中部抽出后进入冷箱内，生成较低温氮气。
[0013] 优选地，所述低温氮气为一级精馏塔中第一冷凝蒸发器的冷源。
[0014] 优选地，所述低温氮气出第一冷凝蒸发器后与所述较低温氮气混合为其他精馏塔中冷凝蒸发器的冷源。
[0015] 还提供一种氪氙精制中降低液氮使用量的装置，包括：
[0016] 用于氪氙精制的分馏塔，包括：
[0017] 位于一级精馏塔塔内，以液氮与氮气混合后得到的低温气体为冷源的第一冷凝蒸发器；和
[0018] 分别位于二级精馏塔塔内、纯氪塔塔内、粗氙塔塔内、纯氙塔塔内，以不同比例低温氮气与常温氮气混合后得到的较低温气体为冷源的第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器、第五冷凝蒸发器；
[0019] 以及用于汇总从各冷凝蒸发器出来的氮气并复热的主换热器；
[0020] 其中，所述一级精馏塔与所述二级精馏塔连接；
[0021] 所述二级精馏塔分别与所述纯氪塔和所述粗氙塔连接；
[0022] 所述粗氙塔与所述纯氙塔连接；
[0023] 所述分馏塔与所述主换热器连接。
[0024] 优选地，还包括：
[0025] 用于接受复热后的氮气并增压的循环压缩机；
[0026] 其中，所述循环压缩机分别与所述分馏塔和所述主换热器连接。
[0027] 本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0028] 本发明的氪氙精制中降低液氮使用量的装置，包括循环压缩机、分馏塔、主换热器、一级精馏塔、二级精馏塔、纯氪塔、粗氙塔、纯氙塔、第一冷凝蒸发器、第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器、第五冷凝蒸发器。其中主换热器中部会抽出较高温氮气作为
调温的热流，回收了液氮的冷量，实现氪氙精制的液氮消耗量大幅度降低。
附图说明
[0029] 图1是本发明的氪氙精制中降低液氮使用量的装置的示意图；
[0030] 其中，附图标记为：
[0031] 循环压缩机1；分馏塔2；主换热器3；一级精馏塔4；二级精馏塔5；纯氪塔6；粗氙塔7；纯氙塔8；第一冷凝蒸发器9；第二冷凝蒸发器10；第三冷凝蒸发器11；第四冷凝蒸发器12；
第五冷凝蒸发器13。
具体实施方式
[0032] 下面将结合本发明
实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0033] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0034] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
[0035] 实施例1
[0036] 如图1所示，本发明实施例提供一种氪氙精制中降低液氮使用量的方法，分馏塔中冷凝蒸发器的冷源为液氮与氮气混合后得到的低温气体，根据分馏塔2中每个精馏塔的操作温度不同，每个精馏塔的冷凝蒸发器冷源中低温氮气与常温氮气以不同比例混合。
[0037] 作为一个优选实施例，从各冷凝蒸发器出来的氮气汇总后，经过主换热器3复热至0～20℃送给循环压缩机1增压至0.4～0.8MPa。
[0038] 作为一个优选实施例，所述氮气从直接管道供气或循环压缩机1出来后，进入冷箱内的主换热器3。
[0039] 作为一个优选实施例，所述氮气从主换热器3冷端抽出后进入一级精馏塔4的第一冷凝蒸发器9与液氮混合生成低温氮气，温度为约-117.7℃。
[0040] 作为一个优选实施例，所述氮气从主换热器3中部抽出后进入冷箱内，生成较低温氮气，温度为-70℃。
[0041] 作为一个优选实施例，所述低温氮气为一级精馏塔4中第一冷凝蒸发器9的冷源，其中配比为420N·m3/h，-118℃氮气与200N·m3/h液氮，得到-180℃的低温氮气320N·m3/h。
[0042] 通过本实施例可知，本发明采用液氮和氮气的混合气作为冷源，可稳定的维持各冷凝蒸发器的操作温度，保证精馏的顺利的进行；通过对较高温度氮气的预冷，回收了出主换热器3氮气的冷量，有-35℃，升为-12℃甚至可以更高，液氮使用量有250L/h，降到150L/h(可更低)，降幅为40％。产生了巨大的经济效益。
[0043] 通过对氮气的回收循环利用，氪氙精制工艺中的液氮或氮气消耗量会大幅度降低，从而降低了能耗和生产成本。循环氮气量至少占到系统使用的70％以上，液氮节约量至少为70％。
[0044] 实施例2
[0045] 如图1所示，本发明实施例还提供一种氪氙精制中降低液氮使用量的装置，包括：
[0046] 用于氪氙精制的分馏塔2，包括：
[0047] 位于一级精馏塔4塔内，以液氮与氮气混合后得到的低温气体为冷源的第一冷凝蒸发器9；和
[0048] 分别位于二级精馏塔5塔内、纯氪塔6塔内、粗氙塔7塔内、纯氙塔8塔内，以不同比例低温氮气与常温氮气混合后得到的较低温气体为冷源的第二冷凝蒸发器10、第三冷凝蒸发器11、第四冷凝蒸发器12、第五冷凝蒸发器13；
[0049] 用于汇总从各冷凝蒸发器出来的氮气并复热的主换热器3；以及
[0050] 用于接受复热后的氮气并增压的循环压缩机1；
[0051] 其中，所述一级精馏塔4与所述二级精馏塔5连接；
[0052] 所述二级精馏塔5分别与所述纯氪塔6和所述粗氙塔7连接；
[0053] 所述粗氙塔7与所述纯氙塔8连接；
[0054] 所述分馏塔2与所述主换热器3连接。
[0055] 所述循环压缩机1分别与所述分馏塔2和所述主换热器3连接。
[0056] 氪氙混合物经前端氪氙粗制设备浓缩后(Kr：～92.2％，Xe：～7.2％，其余为氧、氮、碳氢化合物、氟化物等)经过管道或者容器加入到分馏塔2内的一级精馏塔4中(操作压力0.3MPa～0.6MPaG，温度收压力及组分变动影响，一般为-125～-170℃)，在去除低沸点组分(一般为混入的氧气、氮气等)后，送入二级精馏塔5，二级精馏塔5的操作压力比一级精馏塔4略低，一般在0.25～0.5MPaG，杂质含量减少，操作温度会比较稳定，一般为-130℃。在其中分离为高沸点的粗氙气和低沸点的粗氪气，其中粗氪气送入纯氪塔6(操作压力为0.22～0.5MPaG，操作温度为：-135℃)，在纯氪塔6中，高沸点组分(主要是氟化物)被分离，从塔底排除。纯氪气(国标99.999％以上纯度)从塔顶排出，送给下一步(充装或管道输送)工序。
[0057] 从二级精馏塔5底部出来的粗氙气，首先进入粗氙塔7(操作压力为0.03～0.2MPaG，操作温度-100℃左右)以去除高沸点组分(碳氢化合物及部分氟化物等)，从粗氙塔7(操作压力为0.02～0.2MPaG，操作温度-100℃左右)的顶部得到较纯氙气，进入纯氙塔8(操作压力为0.02～0.2MPaG，操作温度-100℃左右)。低沸点组分在纯氙塔8中再一次被去除，纯氙气(国标99.999％以上纯度)从塔底部抽出，送给下一步(充装或管道输送)工序。
[0058] 其中，使一级精馏塔4和二级精馏塔5工作，塔底上升的气体和塔顶下降的液体是精馏塔正常工作所必需的条件。氪氙精制设备流量一般小，上升气体通常有塔底的电加热器加热液体得到；下降液体由每个精馏塔塔顶的气体通过各自冷凝蒸发器冷凝得到。
[0059] 以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明
说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
