一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法
阅读：573发布：2023-12-24
专利汇可以提供一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法。该方法包括以下步骤：先将酰胺化合物和 水 混合获得混合 溶剂 ，然后将可溶性二价金属盐溶于混合溶剂；再在搅拌下加入钼酸钠或七钼酸铵得到反应前驱体，最后将反应前驱体转入反应釜中进行水热反应，得到沉淀；将沉淀洗涤、干燥，即可制得特定形貌结构、结晶度好、纯度高的金属钼酸盐微纳米结构粉体。本发明提出的钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法，原料价廉易得，制备 温度 低（180℃以下），所用合成设备简单，且无需 表面活性剂 为模板剂或微乳液环境来控制形貌、结构，具有制备工艺简单，成本低廉等优点，易于实现规模化生产。，下面是一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法，其特征在于，以钼酸钠或七钼酸铵，以及可溶性二价金属盐作为反应原料，在酰胺化合物和水形成的混合溶剂中，在90 180℃的~
温度下水热反应，制备得到金属钼酸盐微纳米结构粉体；其中：可溶性二价金属盐为Ca盐, Sr盐, Ba盐, Co盐, Mn盐, Zn盐或 Cd盐中任一种；酰胺化合物为N-烷基取代酰胺或者N,N-二烷基取代酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合溶剂中，酰胺化合物与水的体积比为6:1 1:6。
~
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酰胺化合物选自N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基乙酰胺MAc、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N-乙基乙酰胺中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钼酸钠或七钼酸铵与可溶性二价金属盐的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水热反应时间为0.5 20小时。
~
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可溶性二价金属盐选自氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化钴、氯化锰、氯化镉、氯化锌；硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸钴、硝酸锰、硝酸锌、硝酸镉；醋酸钙、醋酸锶、醋酸钡、醋酸钴、醋酸锰、醋酸锌或醋酸镉中任一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1) 将酰胺化合物与去离子水混合，配制成混合溶剂；
2) 可溶性二价金属盐加入到上述混合溶剂中，充分搅拌形成第一溶液；其中，二价金属盐的浓度为0.02 0. 8 mol/l；
~
3）称取钼酸钠或七钼酸铵，并溶于由步骤2）形成的第一溶液中，充分搅拌形成第二溶液；
4）将第二溶液置于密闭的反应容器中水热反应得到沉淀；
5）将得到的沉淀用去无水乙醇、去离子水分别洗涤数次、干燥，即制得特定形貌结构、结晶度好、纯度高的金属钼酸盐微纳米结构粉体。
一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 金属钼酸盐是一种极其重要的无机功能材料，其在光电、光催化、能量存储、荧光(光致发光)、微波、光纤、闪烁体材料、湿敏传感器等领域有着重要的应用。其中XMoO4 (X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等))型钼酸盐材料的研究和应用最为广泛。众所周知，材料的性能取决于材料的形貌、结构以及尺寸等，因此制备得到特定结构、形貌和尺寸的金属钼酸盐微纳米结构材料，在材料的基础理论研究及实际开发应用等方面具有十分重要的意义。制备形貌和结构特殊的金属钼酸盐微纳米结构材料并对其性能进行研究已成为当前研究的热点。例如，Lei等采用表面活性剂辅助非水热法合成了厚度为8 9nm的分级结构~SrMoO4纳米片，并对其晶体结构、形貌和光学性质进行了检测(S.J. Lei, et al. Mater. Res. Bull., 2011, 46: 601-608.)。Yan Sun等人采用EDTA辅助微波辐照法合成出纳米片组装了SrMoO4纳米花、CaMoO4纳米柿子和纳米花(Y. Sun, et al, Cryst. Res. Technol.,
2011, 46(9): 973-978.)。姜晓辉等人用反相微乳液法制备 CdMoO4前驱体进而得到微/纳米尺度的 CdMoO4材料，研究结果显示CdMoO4纳米晶体在激发波长为330 nm时，可得到波长为390nm的发射峰；而CdMoO4微晶在激发波长为320 nm时，可以得到390 nm的发射峰(姜晓辉.钨酸盐-钼酸盐纳米材料的合成制备及发光性能的研究[D].山东：中国海洋大学,
2008.)。胡彬等在正丁醇/环己烷/水/SDS的四元微乳液体系中制备了形貌均一、分散性好的ZnMoO4纳米棒(B. Hu, et al, CrystEngComm, 2011, 13(6):1755-1758.)。Li等在阳离子表面活性剂CTAB所形成的反相微乳液体系中合成了30微米长直径为30 nm的BaMoO4纳米棒，并研究了反应参数对于产物的影响(Z. Li, et al, Mater. Lett., 2005, 59(1):64-
68.)。Yan等以醋酸锰和钼酸钠为原料，选定环己烷为油相，OP-10为表面活性剂，正辛醇为助表面活性剂，采用反相微乳液法在室温下成功地制备了MnMoO4纳米棒(M. Yan, et al, J. Phys.:conf. ser. 2009, 188(1):012056.)。麦立强等采用异辛烷/正丁醇/CTAB/水四元微乳液体系制备了钼酸锰一维纳米材料(L. Mai, et al, Mater. Today, 2011, 14:
346-353.)。这类方法通常面临软模板或者微乳液中表面活性剂去除等一系列的后处理过程，工艺较为复杂，难于大量制备和规模化生产。
2011, 46(9): 973-978.)。姜晓辉等人用反相微乳液法制备 CdMoO4前驱体进而得到微/纳米尺度的 CdMoO4材料，研究结果显示CdMoO4纳米晶体在激发波长为330 nm时，可得到波长为390nm的发射峰；而CdMoO4微晶在激发波长为320 nm时，可以得到390 nm的发射峰(姜晓辉.钨酸盐-钼酸盐纳米材料的合成制备及发光性能的研究[D].山东：中国海洋大学,
2008.)。胡彬等在正丁醇/环己烷/水/SDS的四元微乳液体系中制备了形貌均一、分散性好的ZnMoO4纳米棒(B. Hu, et al, CrystEngComm, 2011, 13(6):1755-1758.)。Li等在阳离子表面活性剂CTAB所形成的反相微乳液体系中合成了30微米长直径为30 nm的BaMoO4纳米棒，并研究了反应参数对于产物的影响(Z. Li, et al, Mater. Lett., 2005, 59(1):64-
68.)。Yan等以醋酸锰和钼酸钠为原料，选定环己烷为油相，OP-10为表面活性剂，正辛醇为助表面活性剂，采用反相微乳液法在室温下成功地制备了MnMoO4纳米棒(M. Yan, et al, J. Phys.:conf. ser. 2009, 188(1):012056.)。麦立强等采用异辛烷/正丁醇/CTAB/水四元微乳液体系制备了钼酸锰一维纳米材料(L. Mai, et al, Mater. Today, 2011, 14:
346-353.)。这类方法通常面临软模板或者微乳液中表面活性剂去除等一系列的后处理过程，工艺较为复杂，难于大量制备和规模化生产。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于针对现有复杂的制备方法，提供一种工艺简单、易于实现工业化生产的金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法。该方法操作方便，成本低廉，普适性广，易于大规模生产。该方法所制得的钼酸盐微纳米结构粉体具有特定形貌、较大的比表面积，在光电、光催化、能量存储、荧光(光致发光)、微波、光纤、闪烁体材料、湿敏传感器等领域有着非常好的的应用前景。
[0004] 本发明提供一种金属钼酸盐微纳米结构粉体的制备方法，其以钼酸钠或七钼酸铵，以及可溶性二价金属盐作为反应原料，在酰胺化合物和水形成的混合溶剂中，在90 180~℃的温度下水热反应，制备得到金属钼酸盐微纳米结构粉体；其中：可溶性二价金属盐为Ca盐, Sr盐, Ba盐, Co盐, Mn盐, Zn盐或 Cd盐中任一种；酰胺化合物为N-烷基取代酰胺或者N,N-二烷基取代酰胺。
[0005] 本发明中，混合溶剂中，酰胺化合物与水的体积比为6:1 1:6。~
[0006] 本发明中， 酰胺化合物选自N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基乙酰胺MAc、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N-乙基乙酰胺中任一种。
[0007] 本发明中，钼酸钠或七钼酸铵与可溶性二价金属盐的摩尔比为1:1。
[0008] 本发明中，水热反应时间为0.5 20小时。~
[0009] 本发明中，可溶性二价金属盐选自氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化钴、氯化锰、氯化镉、氯化锌；硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸钴、硝酸锰、硝酸锌、硝酸镉；醋酸钙、醋酸锶、醋酸钡、醋酸钴、醋酸锰、醋酸锌或醋酸镉中任一种。
[0010] 本发明的制备方法的具体步骤如下：1) 将酰胺化合物与去离子水混合，配制成混合溶剂；
2) 可溶性二价金属盐加入到上述混合溶剂中，充分搅拌形成第一溶液；其中，二价金属盐的浓度为0.02 0. 8 mol/l；
~
3）称取钼酸钠或七钼酸铵，并溶于由步骤2）形成的第一溶液中，充分搅拌形成第二溶液；
4）将第二溶液置于密闭的反应容器中水热反应得到沉淀；
5）将得到的沉淀用去无水乙醇、去离子水分别洗涤数次、干燥，即制得特定形貌结构、结晶度好、纯度高的金属钼酸盐微纳米结构粉体。
2) 可溶性二价金属盐加入到上述混合溶剂中，充分搅拌形成第一溶液；其中，二价金属盐的浓度为0.02 0. 8 mol/l；
~
3）称取钼酸钠或七钼酸铵，并溶于由步骤2）形成的第一溶液中，充分搅拌形成第二溶液；
4）将第二溶液置于密闭的反应容器中水热反应得到沉淀；
5）将得到的沉淀用去无水乙醇、去离子水分别洗涤数次、干燥，即制得特定形貌结构、结晶度好、纯度高的金属钼酸盐微纳米结构粉体。
[0011] 和现有技术相比，本发明有如下优点：1、本发明提供的方法制备得到的特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体分散性好，尺寸均匀；
2、本发明提供的方法制备得到的特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体晶型规整、结晶度好，纯度高、无杂质；
3、本发明提供的制备方法所需的原材料成本低廉；
4、本发明提供的整个制备过程均在空气条件下进行，无需氮气保护；
5、本发明提供的整个制备过程无需表面活性剂作为模板及非微乳条件下进行，后处理简单；
6、本发明提供的制备方法中，特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体在较低温度（90～180 ℃）下水热处理即可得到；
7、本发明提供的制备方法工艺简单，可大量制备，适于规模化生产；
8、本发明所制得的特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体具有较高的大的比表面积，优异的光学性能，有望应用于光学器件、光催化及能量存储等领域。
附图说明
2、本发明提供的方法制备得到的特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体晶型规整、结晶度好，纯度高、无杂质；
3、本发明提供的制备方法所需的原材料成本低廉；
4、本发明提供的整个制备过程均在空气条件下进行，无需氮气保护；
5、本发明提供的整个制备过程无需表面活性剂作为模板及非微乳条件下进行，后处理简单；
6、本发明提供的制备方法中，特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体在较低温度（90～180 ℃）下水热处理即可得到；
7、本发明提供的制备方法工艺简单，可大量制备，适于规模化生产；
8、本发明所制得的特定形貌结构的金属钼酸盐（XMoO4，X = Ca, Sr, Ba, Co, Mn, Zn, Cd等）微纳米结构粉体具有较高的大的比表面积，优异的光学性能，有望应用于光学器件、光催化及能量存储等领域。
附图说明
[0013] 图2.实施例1制备的钼酸钙粉体的扫描电镜照片。
[0014] 图3.实施例2制备的钼酸锶粉体的X射线衍射图谱。
[0015] 图4.实施例2制备的钼酸锶粉体的扫描电镜照片。
[0016] 图5.实施例3制备的钼酸钡粉体的X射线衍射图谱。
[0017] 图6.实施例3制备的钼酸钡粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
[0018] 用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：实施例1
将0.55g无水氯化钙溶解于70mLN,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和去离子水的混合溶液，且二者的体积比为1:6，在超声波清洗机中超声30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到无色透明的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸钙粉体。图1为本实施例~
制备的钼酸钙粉体的X射线衍射图谱，所有的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-
0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。图2为其扫描电镜照片，制备的钼酸钙是由许多红细胞状的纳米结构经过自组装而成，呈现出线团状的形貌且颗粒平均粒径约为50µm。
将0.55g无水氯化钙溶解于70mLN,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和去离子水的混合溶液，且二者的体积比为1:6，在超声波清洗机中超声30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到无色透明的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸钙粉体。图1为本实施例~
制备的钼酸钙粉体的X射线衍射图谱，所有的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-
0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。图2为其扫描电镜照片，制备的钼酸钙是由许多红细胞状的纳米结构经过自组装而成，呈现出线团状的形貌且颗粒平均粒径约为50µm。
[0019] 实施例2将0.63g硝酸锶溶解于70mLN,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和去离子水的混合溶液，且二者的体积比为1:4，在超声波清洗机中超声30min，称取3.70g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到无色透明的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入
100mL反应釜中，160℃下反应16h，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇各洗涤次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸锶粉体。图3为本实施例制备的钼酸~
锶粉体的X射线衍射图谱，所有的衍射峰与钼酸锶的标准图谱（JCPDS no 85-0586）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。图4为其扫描电镜照片，制备的钼酸锶粉体是由许多超薄纳米片组成的分级结构，单个钼酸锶的中心区域向内凹陷，与红细胞形状类似。颗粒厚度约为25µm，粒径约为75 125µm。
~
100mL反应釜中，160℃下反应16h，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇各洗涤次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸锶粉体。图3为本实施例制备的钼酸~
锶粉体的X射线衍射图谱，所有的衍射峰与钼酸锶的标准图谱（JCPDS no 85-0586）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。图4为其扫描电镜照片，制备的钼酸锶粉体是由许多超薄纳米片组成的分级结构，单个钼酸锶的中心区域向内凹陷，与红细胞形状类似。颗粒厚度约为25µm，粒径约为75 125µm。
~
[0020] 实施例3将0.50g醋酸钡溶解于70mLN-甲基乙酰胺(MAc)和去离子水的混合溶液，且二者的体积比为1:2，在超声波清洗机中超声30min，称取2.47g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到乳白色的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，120℃下反应20h，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸钡粉体。图5为本实施例制备的钼酸钡粉体的X~
射线衍射图谱，所有的衍射峰与钼酸钡的标准图谱（JCPDS no 29-0193）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。图6为其扫描电镜照片，制备的钼酸钡粉体是由许多薄片自组装成花状，颗粒大小约为145 160µm。
~
射线衍射图谱，所有的衍射峰与钼酸钡的标准图谱（JCPDS no 29-0193）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。图6为其扫描电镜照片，制备的钼酸钡粉体是由许多薄片自组装成花状，颗粒大小约为145 160µm。
~
[0021] 实施例4将0.79g氯化锰溶解于70mL二甲基甲酰胺（DMF）和去离子水的混合溶液，且二者的体积比为1:5，在超声波清洗机超声30min，称取0.97g二水合钼酸钠溶于超声过的溶液，室温下搅拌，直至二水合钼酸钠全部溶解，得到前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应20h，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后50℃烘8 10h，即可得到钼酸锰粉体。所得到的钼酸锰粉体的X射线衍射谱与钼~
酸锰的标准图谱（JCPDS no 78-0221）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备得到的钼酸锰是大量的杆型形貌的晶体，其长度范围在100 200µm，且分散性和均一性很好。
~
酸锰的标准图谱（JCPDS no 78-0221）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备得到的钼酸锰是大量的杆型形貌的晶体，其长度范围在100 200µm，且分散性和均一性很好。
~
[0022] 实施例5将0.93g硝酸铬溶解于70mLN,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和去离子水的混合溶液，且二者的体积比为1:3，在超声波清洗机超声30min，称取0.73g二水合钼酸钠溶于超声过的溶液，室温下搅拌，直至二水合钼酸钠全部溶解，得到前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，90℃下反应20h，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后50℃烘8 10h，即可得到钼酸铬粉体。所得到的钼酸铬粉体的X射线衍射~
谱与钼酸铬的标准图谱（JCPDS no 88-0182）完全吻合，为四方相黑钨矿晶体，且谱图中未发现杂质峰。得到了粒径尺寸30 50nm的纳米颗粒，且分散性和均一性很好。
~
谱与钼酸铬的标准图谱（JCPDS no 88-0182）完全吻合，为四方相黑钨矿晶体，且谱图中未发现杂质峰。得到了粒径尺寸30 50nm的纳米颗粒，且分散性和均一性很好。
~
[0023] 实施例6将0.55g无水氯化钙溶解于70mL二甲基甲酰胺（DMF）和去离子水的混合溶液中，且二者的体积比为5:1，在超声波清洗机中超声30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到无色透明的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入
100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸钙粉体。本实施例制备的钼酸~
钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙是由许多红细胞状的纳米结构经过自组装而成，呈现出线团状的形貌，颗粒平均粒径约为50 60µm，且分散性和均一性很好。
~
100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸钙粉体。本实施例制备的钼酸~
钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙是由许多红细胞状的纳米结构经过自组装而成，呈现出线团状的形貌，颗粒平均粒径约为50 60µm，且分散性和均一性很好。
~
[0024] 实施例7将0.55g无水氯化钙溶解于70mLN,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和去离子水的混合溶液中，且二者的体积比为4:3，在超声波清洗机中超声30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到黄色的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼酸钙粉体。本实施例制备的钼~
酸钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙是由许多红细胞状的纳米结构经过自组装而成，呈现出线团状的形貌。
酸钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙是由许多红细胞状的纳米结构经过自组装而成，呈现出线团状的形貌。
[0025] 对比例1将0.55g无水氯化钙溶解于70mL去离子水中，在超声波清洗机中超声30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到无色透明的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8 10h，即可得到钼~
酸钙粉体。本实施例制备的钼酸钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙粉体倾向于生成红细胞状，且分散性和均一性较差。因此，适当比例的酰胺化合物和去离子水的混合溶液在反应系统中作为溶剂，起着结构导向剂的作用，促使红细胞状结构自组装成线团状，获得特定形貌。
酸钙粉体。本实施例制备的钼酸钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙粉体倾向于生成红细胞状，且分散性和均一性较差。因此，适当比例的酰胺化合物和去离子水的混合溶液在反应系统中作为溶剂，起着结构导向剂的作用，促使红细胞状结构自组装成线团状，获得特定形貌。
[0026] 对比例2将0.55g无水氯化钙溶解于70mLN,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中，在超声波清洗机中超声
30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到黄色的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8~
10h，即可得到钼酸钙粉体。本实施例制备的钼酸钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙粉体无组织的团聚在一起，没有特定的形貌。因此，适当比例的酰胺化合物和去离子水的混合溶液在反应系统中作为溶剂，起着结构导向剂的作用，可以促使红细胞状结构自组装成线团状，获得特定形貌。
30min，称取6.18g七钼酸铵溶于超声过的溶液中，室温下搅拌，直至七钼酸铵完全溶解，得到黄色的前驱体溶液。将上述前驱体溶液倒入100mL反应釜中，180℃下反应30min，待反应釜冷却到室温，将所制得的样品分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80℃烘8~
10h，即可得到钼酸钙粉体。本实施例制备的钼酸钙粉体的X射线衍射图谱，所制备的衍射峰与钼酸钙的标准图谱（JCPDS no 29-0351）完全吻合，谱图中未发现杂质峰。制备的钼酸钙粉体无组织的团聚在一起，没有特定的形貌。因此，适当比例的酰胺化合物和去离子水的混合溶液在反应系统中作为溶剂，起着结构导向剂的作用，可以促使红细胞状结构自组装成线团状，获得特定形貌。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种ZnWO4纳米棒的制备及其在超级电容器中的应用 | 2020-05-08 | 1005 |
| 一种新型注塑模具清洗剂制造方法 | 2020-05-08 | 793 |
| 一种不伤素材的除锈剂 | 2020-05-08 | 323 |
| 酸性/阴离子抗微生物组合物和杀病毒组合物以及其用途 | 2020-05-08 | 633 |
| 一种汽车零部件清洗剂 | 2020-05-08 | 571 |
| 二硒醚及其制备方法、含硒表面活性剂及其制备方法、用途 | 2020-05-08 | 642 |
| 一种焦化废水处理剂 | 2020-05-08 | 595 |
| 一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法 | 2020-05-11 | 742 |
| 脱胶剂及其制备方法和蚕茧脱胶方法及应用 | 2020-05-08 | 967 |
| 一种水力压裂液及其方法 | 2020-05-08 | 777 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈