【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、キャピラリ法等で使用する細長く脆い試料の製作方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】液相，固相あるいは気相の中に原子あるいは分子が時間経過にともなって入ってゆく現象は拡散と呼ばれている。 気相および液相の物質においては、原子あるいは分子間の拘束が固相よりはるかに小さいため、拡散は容易に行われる。 また、拡散は、金属材料において、結晶成長、合金の溶解、熱処理、加工などの大きな因子となっている。

【０００３】化合物半導体等を製作するときは、その製作に先立って材料の濃度分布等の最適値を求めるために材料の拡散実験が行われる。 この拡散実験は、固体同志の場合には地上で行うことができるが、液体の場合には、重力の影響下で、下が暖かく、上が冷たいという上下に温度差があると対流が生じ、その影響のため正確な拡散係数が得られない。 そこで、近年、対流の生じない無重力の宇宙で液体の拡散実験が行われている。

【０００４】その拡散実験を行うための試料としては、
例えば、鉛錫テルルなどの細長い試料が使用され、成分の異なる２本の固体試料を当接させた状態で加熱溶融して液体の拡散実験を行う。

【０００５】この細長い鉛錫テルルなどの試料は、直径が２ｍｍ〜３ｍｍで、長さが４０ｍｍ以上という大きさであって非常に脆いため、放電加工や機械加工で細長く加工して製作することは困難である。 この放電加工や機械加工でも製作できないような脆いものについては、細い石英管をつないで構成した、いわゆるたこ足石英管と呼ばれる石英管に溶融した試料を圧入して製作していた。

【０００６】図５は、従来の試料の素材を前記たこの足石英管と呼ばれる石英管で溶融している概念図である。
図において、ａはたこの頭に相当する石英管である。 ｂ
はその石英管ａの底部に突出するように設けられたたこの足に相当する複数本の細管である（図では２本を示す）。 ｃは石英管ａ内に挿入した固形の試料の素材（以下「試料素材」という。）であり、ｄはこの試料素材ｃ
の上方に挿入した蓋である。 ｅは抵抗加熱等の加熱装置であり、図示しない昇降手段により昇降可能に設けられている。

【０００７】前記石英管ａで鉛錫テルルなどの細長い試料を製作するときは、図５に示すように、まず石英管ａ
内に試料素材ｃを挿入した後、この試料素材ｃの上方に蓋ｄをする。 次に石英管ａ内を、図示しない真空ポンプにより排気して真空にし、石英管ａの下方に設けた加熱装置ｅを上昇させて石英管ａの周りを包囲するようにして加熱し、石英管ａ内の試料素材ｃを溶融する。 この試料素材ｃが溶融すると石英管ａ内にガスを送給して溶融した試料素材ｃを石英管ａ底部の細管ｂの中に圧入させる。 次に加熱炉ｅを降下させ、細管ｂ内に圧入させた試料素材ｃを放冷して凝固させる。 続いて、細管ｂを石英管ａの根元で切断し、周りの石英材をはぎ取るようにして試料を取り出して製作している。

【０００８】前記細管ｂは、例えば、内径が２ｍｍ〜３
ｍｍで、長さが５０ｍｍ以上という大きさであり、下端部は塞がれていて石英管ａと同じ石英材で一体に構成されている。 また、石英管ａ内に送給するガスは、例えば、アルゴンガス等が使用される。

【０００９】なお、前記石英管ａ内を真空にするのは、
大気圧中で溶融した場合には酸化してしまうので、その酸化防止のためと、溶融した試料素材ｃを石英管ａ底部の細管ｂ内に圧入する際、圧入し易くするためである。
また、ガスを送給するのも溶融した試料素材ｃを石英管ａ底部の細管ｂ内に圧入するためである。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述した石英管で製作する場合、溶融した試料素材が石英管に濡れてくっ付いてしまうため、石英管をはぎ取るのが困難である。 また、凝固する際の凝固収縮によりクラックが入ってしまい切れてしまうことがある。 このため、製作の歩留りが非常に悪い。

【００１１】本発明は、上記のような課題を解決するために創案されたものであり、細長く脆い試料を、容易に歩留りよく製作する方法を提供することを目的とするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、本発明によれば、底付き石英管の中に、試料とぬれ性の悪い素材に製作したい試料と同じ断面形状で底部に着脱可能な蓋を有する穴を明けたるつぼを挿入する工程と、該るつぼの上方に試料の素材を挿入する工程と、該試料の素材の上方に蓋を挿入する工程と、石英管内の空気を排気して真空にする工程と、石英管を加熱装置により加熱して前記試料の素材を溶融する工程と、石英管内にガスを送給して溶融した試料をるつぼ内に圧入する工程と、放冷して溶融した試料が凝固した後、石英管内からるつぼを取り出す工程と、るつぼ内から試料を取り出す工程とを有することを特徴とする細長く脆い試料の製作方法が提供される。

【００１３】本発明の好ましい実施の形態によれば、前記るつぼの上方に試料の素材を挿入する工程と石英管内の空気を排気して真空にする工程との間に、試料の素材の上方に蓋を挿入する工程を追加するようにするのが好ましい。

【００１４】また、本発明の好ましい他の実施の形態によれば、前記石英管の中にるつぼを挿入した後、るつぼ上方の石英管の表面を加熱して円周面の内方に突出するように凹部を設け、次に試料の素材を挿入した後、試料の素材上方の石英管の表面を加熱して円周面の内方に突出するように凹部を設け、さらに蓋を挿入した後、蓋上方の石英管の表面を加熱して円周面に内方に突出するように凹部を設けるようにするのが好ましい。

【００１５】上記本発明の構成によれば、試料とぬれ性の悪い素材のるつぼを使用して試料を作製するので、凝固する際の収縮によるクラックの発生を防止することができるとともにるつぼから容易に取り出すことができるので、細長く脆い材質の試料を容易に歩留りよく製作することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形態を図面に基づいて説明する。 図１ないし図３は、本発明の一実施形態を示すものであり、図１は本発明によるるつぼの平面図、図２は図１のＡ−Ａ矢視図、図３は本発明による試料製作の概念図である。

【００１７】図１および図２において、１はるつぼである。 ２はこのるつぼ１に明けられた複数個の穴であり、
２ａはこの穴２の上端に設けられた面取部である。 ３はこの穴２の下端部に着脱可能に嵌入した蓋で、るつぼ１
と同じ材質のものである。 ５はるつぼ１内に圧入された試料である。 また、前記るつぼ１は、試料５とぬれ性の悪い素材により形成されており、穴２は製作したい試料５と同じ断面形状を有している。

【００１８】図３において、４は底付きの石英管であり、１はこの石英管４内に挿入されたるつぼである。 ５
ａは石英管４内でるつぼ１の上方に挿入された試料素材である。 また，６は石英管内に挿入した試料素材５ａの上方に挿入した蓋である。 ７はるつぼ１を挿入した石英管４の下方に、図示しない昇降手段により昇降可能に設けられて、試料素材５ａを溶融するとき上昇させて石英管４の周りを包囲するようにした抵抗加熱等の加熱装置である。 なお、試料素材５ａの溶融の際、蒸気圧が低い場合には、蓋６を挿入する必要はないが、蒸気圧が高い場合には、蓋６を挿入することにより、試料素材５ａの蒸発量を少なくすることができる。

【００１９】なお、るつぼ１の穴２の上端に面取りを行うのは、溶融した試料素材５ａを圧入する際、圧入し易くするためである。

【００２０】前記るつぼ１は、製作する試料５が、例えば、鉛錫テルルであるときは、窒化ほう素で製作される。

【００２１】次に実施の形態に基づく作用について説明する。 まず、底付き石英管４の中にるつぼ１を挿入する。 次に、このるつぼ１の上方に試料素材５ａを挿入する。 続いて、この試料素材５ａの上方に蓋６を挿入する。 引き続き、石英管４内の空気を、図示しない真空ポンプにより排気して真空にする。 また、石英管４の下方に設けた加熱装置７を上昇させて石英管４内に挿入されているるつぼ１および試料素材５ａの周りを包囲するようにして加熱する。 次に、試料素材５ａが溶融したのを確認して石英管４内に、図示しない供給手段によりガスを送給して溶融した試料素材５ａをるつぼ１内に圧入する。 続いて、溶融した試料５を放冷して凝固させた後、
石英管４内からるつぼ１を取り出し、さらに、るつぼ１
の蓋３を外し、るつぼ１内から凝固した試料５を押し出すように取り出して試料５の製作が完了する。

【００２２】次に、本発明の他の実施形態について説明する。 図４は本願の他の実施の形態による試料製作の概念図である。 前記図１ないし図３に示す実施の形態は、
底付き石英管４の中にるつぼ１を挿入した後、このるつぼ１の上方に試料素材５ａを挿入し、また、この試料素材５ａの上方に蓋６を挿入しているのに対し、本実施形態では、石英管４の中にるつぼ１を挿入した後、るつぼ１の上方の石英管４の表面を、図示しないバーナ等の加熱機により加熱して円周面の内方に突出させ、るつぼ１
の移動を防止する凹部８を設ける。 その凹部８の上方に試料素材５ａを挿入し、その試料素材５ａの上方に前記凹部８と同じようにして試料素材５ａの移動を防止する凹部８ａを設け、さらに、その凹部８ａの上方に蓋６を挿入し、その蓋６の上方に前記凹部８および凹部８ａと同じようにして蓋６の移動を防止する凹部８ｂを設けるようにしている。 その他の構成および作用は前記図３で示した実施形態と実質的に同じであり、説明を省略する。

【００２３】このような構成にすることにより、石英管４内を真空ポンプにより排気して真空にする際、るつぼ１，試料素材５および蓋６の浮き上がりを防止することができる。 試料素材５ａを加熱装置により加熱し、溶融した試料素材５ａをるつぼ１内に圧入する際、ガス圧により蓋６が試料素材５ａに接近し過ぎるのを防止することができる。

【００２４】本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更し得ることは勿論である。

【００２５】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、次のような優れた効果を奏する。 （１） るつぼを、試料とぬれ性の悪い素材により製作し、かつ、その底部に着脱可能な蓋を有する穴を設け、
試料を取り出す際、蓋を外して試料を押し出すように取り出すので、試料の取り出しが容易にできる。 （２） 試料素材を溶融する際、溶融に先立って、石英管内を真空にするので、試料の酸化を防止することができるとともに溶融した試料素材がるつぼ内に流入し易くなる。 （３） 溶融した試料素材をるつぼ内に流入するとき、
ガス圧により圧入するので、溶融した試料素材をむらなく圧入することができる。 （４） 試料は、表面に凹凸がなくなめらかで綺麗であり、さらに、クラックなどの欠陥がない。 （５） したがって、試料をるつぼから容易に取り出すことができるので、細長く脆い材質の試料を容易に歩留りよく製作することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるるつぼの平面図である。

【図２】図１のＡ−Ａ矢視図である。

【図３】本発明による試料製作の概念図である。

【図４】本願第２発明の実施の形態を示した試料製作の概念図である。

【図５】従来の試料製作の概念図である。

【符号の説明】

１ るつぼ ２ 穴 ３ 蓋 ４ 石英管 ５ 試料 ５ａ 試料素材 ６ 蓋 ７ 加熱装置 ８，８ａ，８ｂ 凹部 ａ 石英管 ｂ 細管 ｃ 試料素材 ｄ 蓋 ｅ 加熱装置