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一种二 氧化 硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法

阅读：938发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法。通过将短切纤维与溶胶混合所得料浆置于隔热瓦模具内压滤成型，待凝胶后脱模、经超临界干燥制备隔热瓦，科学合理，简单易行，不使用任何粘结剂，利用气凝胶自身微观结构特点和纤维形成骨架结构，使材料整体形成刚性结构，省略了二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦加工工序，可以制成任何复杂异型件，省略了陶瓷隔热瓦的烧结过程，提高了整体工艺效率，极大降低了生产能耗。所得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦，免烧结、孔隙率高，孔径小，对固体传热和空气传热及对流有良好的阻隔作用。，下面是一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
短切纤维与溶胶混合分散所得料浆置于隔热瓦模具内压滤成型，待凝胶后脱模、经超临界干燥即得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，所述短切纤维为短切石英纤维。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，所述短切石英纤维通过石英纤维棉进行短切处理，并用酸性水溶液清洗后过滤、烘干所得。
4.根据权利要求3所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，石英纤维棉短切处理后平均长度为0.5-5.0mm，酸性水溶液的pH＝2-3。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，溶胶通过正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合，并使用酸性催化剂调节pH所得。
6.根据权利要求5所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，正硅酸乙酯:乙醇:去离子水的摩尔比＝1:4-10:2-12，所述酸性催化剂选用盐酸或硝酸，溶胶的pH为3-4。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，所述料浆中短切纤维质量与溶胶体积的比为1g:8-15mL。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，所述浆料经碱性催化剂调节pH至7-8后，再置于隔热瓦模具内进行压滤成型，成型压力为0.1-
0.06MPa。
9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，凝胶脱模后需在无水乙醇中进行老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1-3天。
10.根据权利要求1-9任一所述的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，其特征是，超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为2-5小时，压力控制在7-8MPa。

说明书全文

一种二 氧化 硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于隔热保温领域,具体涉及一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法。

背景技术

[0002] 目前气凝胶复合隔热瓦技术多为先通过高温烧结制备得到陶瓷隔热瓦，之后再将气凝胶与陶瓷隔热瓦通过溶胶-凝胶工艺进行复合。该制备技术存在着工艺复杂，制备周期长，生产效率低，能耗较高等问题，为克服现有技术不足，急需提出一种高效节能快速制备气凝胶复合隔热瓦的方法。

发明内容

[0003] 为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法。

[0004] 根据本发明的一个方面，提供了一种二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，包括以下步骤：

[0005] 短切纤维与溶胶混合分散所得料浆置于隔热瓦模具内压滤成型，待凝胶后脱模、经超临界干燥即得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦。

[0006] 其中，所述短切纤维为短切石英纤维。所述短切石英纤维通过石英纤维棉进行短切处理，并用酸性水溶液清洗后过滤、烘干所得。其中，石英纤维棉短切处理后平均长度为0.5-5.0mm，酸性水溶液的pH＝2-3。

[0007] 进一步的，溶胶通过正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合，并使用酸性催化剂调节pH所得。

[0008] 进一步的，正硅酸乙酯:乙醇:去离子水的摩尔比＝1:4-10:2-12，所述酸性催化剂选用盐酸或硝酸，溶胶的pH为3-4。

[0009] 进一步的，按照短切纤维质量与溶胶体积的比为1g:30-60mL进行混合分散。

[0010] 进一步的，所述料浆中短切纤维质量与溶胶体积的比为1g:8-15mL。

[0011] 进一步的，所述浆料经碱性催化剂调节pH至7-8后，再置于隔热瓦模具内进行压滤成型，成型压力为0.1-0.06MPa。

[0012] 进一步的，凝胶脱模后需在无水乙醇中进行老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1-3天。

[0013] 进一步的，超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为2-5小时，压力控制在7-8MPa。

[0014] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0015] 本发明示例的二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法，通过将短切纤维与溶胶混合分散所得料浆置于隔热瓦模具内压滤成型，待凝胶后脱模、经超临界干燥制备隔热瓦，科学合理，简单易行，不使用任何粘结剂，利用气凝胶自身微观结构特点和纤维形成骨架结构，使材料整体形成刚性结构，省略了二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦加工工序，可以制成任何复杂异型件，省略了陶瓷隔热瓦的烧结过程，提高了整体工艺效率，极大降低了生产能耗。所得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦，免烧结、孔隙率高，孔径小，密度0.28—0.33g/cm3，300℃导热系数＜0.03W/(m·K)，500℃导热系数＜0.04W/(m·K),800℃导热系数＜0.06W/(m·K)，压缩强度≥0.5MPa，拉伸强度≥0.5MPa，对固体传热和空气传热及对流有良好的阻隔作用。

具体实施方式

[0016] 为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

[0017] 实施例一

[0018] 本实施例二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法包括如下步骤：

[0019] S1、纤维预处理：将石英纤维棉进行短切处理，并用酸性水溶液清洗后过滤、烘干即得，其中，石英纤维棉短切处理后平均长度为0.5-5.0mm，酸性水溶液的pH＝2-3；

[0020] S2、溶胶：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水摩尔比＝1:4:2比例混合，使用酸性催化剂调节pH得溶胶，其中，酸性催化剂选用盐酸或硝酸，pH调节至3-4；

[0021] S3、均质分散：将步骤S1得到的短切纤维加入到步骤S2得到的溶胶中，按照短切纤维质量与溶胶体积1g:30mL的比例混合，充分搅拌后过滤掉混合物中的部分溶胶，得到均质料浆，所得到均质料浆中短切纤维质量与溶胶体积的比例为1g:8mL

[0022] S4、成型、凝胶、老化：使用碱性催化剂氨水调节步骤S3得到的料浆的pH至7-8后，加入到隔热瓦模具中施加一定压力进行压滤成型，成型压力为0.1-0.06MPa，待凝胶后脱模，将坯体放进无水乙醇中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为2天；

[0023] S5、干燥：将步骤S4得到的老化的坯体进行超临界干燥即得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦，其中，超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为280℃，干燥时间为2小时，压力控制在7MPa。

[0024] 实施例二

[0025] 本实施例二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法包括如下步骤：

[0026] S1、纤维预处理：将石英纤维棉进行短切处理，并用酸性水溶液清洗后过滤、烘干即得，其中，石英纤维棉短切处理后平均长度为0.5-5.0mm，酸性水溶液的pH＝2-3；

[0027] S2、溶胶：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水摩尔比＝1:8:10比例混合，使用酸性催化剂调节pH得溶胶，其中，酸性催化剂选用盐酸或硝酸，pH调节至3-4；

[0028] S3、均质分散：将步骤S1得到的短切纤维加入到步骤S2得到的溶胶中，按照短切纤维质量与溶胶体积1g:60mL的比例混合，充分搅拌后过滤掉混合物中的部分溶胶，得到均质料浆，所得到均质料浆中短切纤维质量与溶胶体积的比例为1g:15mL；

[0029] S4、成型、凝胶、老化：使用碱性催化剂氨水调节步骤S3得到的料浆的pH至7-8后，加入到隔热瓦模具中施加一定压力进行压滤成型，成型压力为0.1-0.06MPa，待凝胶后脱模，将坯体放进无水乙醇中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1天；

[0030] S5、干燥：将步骤S4得到的老化的坯体进行超临界干燥即得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦，其中，超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270℃，干燥时间为5小时，压力控制在8MPa。

[0031] 实施例三

[0032] 本实施例二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦的制备方法包括如下步骤：

[0033] S1、纤维预处理：将石英纤维棉进行短切处理，并用酸性水溶液清洗后过滤、烘干即得，其中，石英纤维棉短切处理后平均长度为0.5-5.0mm，酸性水溶液的pH＝2-3；

[0034] S2、溶胶：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水摩尔比＝1:10:12比例混合，使用酸性催化剂调节pH得溶胶，其中，酸性催化剂选用盐酸或硝酸，pH调节至3-4；

[0035] S3、均质分散：将步骤S1得到的短切纤维加入到步骤S2得到的溶胶中，按照短切纤维质量与溶胶体积1g:40mL的比例混合，充分搅拌后过滤掉混合物中的部分溶胶，得到均质料浆，所得到均质料浆中短切纤维质量与溶胶体积的比例为1g:9mL；

[0036] S4、成型、凝胶、老化：使用碱性催化剂氨水调节步骤S3得到的料浆的pH至7-8后，加入到隔热瓦模具中施加一定压力进行压滤成型，成型压力为0.1-0.06MPa，待凝胶后脱模，将坯体放进无水乙醇中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为3天；

[0037] S5、干燥：将步骤S4得到的老化的坯体进行超临界干燥即得二氧化硅气凝胶复合轻质隔热瓦，其中，超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为3小时，压力控制在7-8MPa。

[0038] 以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

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