一种新型的磁性负载型铜催化剂及其制备方法和应用
专利汇可以提供一种新型的磁性负载型铜催化剂及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种采用 核壳结构 的Fe3O4@SiO2 纳米粒子 包裹Cu(OTf)2制备XL-Cu(Ⅱ)–Fe3O4@SiO2负载型催化剂的方法。其特征是核壳结构的 磁性 纳米粒子性质稳定，分散性好，表面结构交叉连接，对卷入其中的 铜 催化剂有较强的束缚能 力 ，巨大的 比表面积 提供了足够多的活性中心，对于催化芳香炔 烃 氧 化生成α-二羰基化合物有显著的催化效果，磁性性质使其能被轻易分离出来重复利用，且活性没有明显的降低。，下面是一种新型的磁性负载型铜催化剂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种磁性负载型铜催化剂的制备方法，其特征在于，以SiO2包裹Fe3O4形成的核壳结构为载体，利用3-氨丙基三甲氧基硅烷与草酰氯反应形成的交叉结构对SiO2表面进行修饰，形成若干个环状结构，接着将Cu(OTf)2固定在环状结构内，形成稳定的催化活性中心；
其步骤为：
(1)合成XL-APTES配体：用移液枪移取0.3mL三乙胺于6mL二氯甲烷中，滴加0.7mL APTES，室温搅拌30min，缓慢滴加150μL草酰氯，继续搅拌4h，反应结束后将溶剂旋干，用2mL甲苯萃取出产物，备用；
(2)制备XL-APTES-Cu(OTf)2配合物：称取200mg Cu(OTf)2溶于20mL甲醇中，将合成好的XL-APTES配体加入溶液中，N2环境下64℃回流12h；
(3)制备cross-linked(XL)-Cu(II)-SiO2纳米粒子：称取100mg SiO2，50mg XL-APTES-Cu(OTf)2配合物于50mL三口烧瓶中，加入20mL甲苯溶剂，N2环境下117℃回流24h；反应结束后将溶剂旋干，用无水乙醇清洗固体三遍，减压过滤出固体产物50℃真空干燥过夜；
(4)制备XL-Cu(Ⅱ)-Fe3O4@SiO2纳米粒子：称取50mg XL-Cu(Ⅱ)-SiO2于50mL圆底烧瓶中，加入20mL甲苯溶剂，加入5mg Fe3O4，搅拌5h，反应结束后将溶剂旋干，所得固体真空干燥过夜。
2.根据权利要求1所述的一种磁性负载型铜催化剂的制备方法，其特征在于：制备Fe3O4纳米粒子，3.3g FeCl3、2.0g FeCl2·4H2O加入50mL乙醇溶剂中，再加入10mL浓度为28wt％的氨水，78℃下搅拌5h得黑色固体，通过外加磁场将黑色固体分离出来，用去离子水清洗三遍后50℃真空干燥过夜。
3.根据权利要求1所述的一种磁性负载型铜催化剂的制备方法，其特征在于：制备六方形SiO2纳米粒子，称取1.37g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，用氨水调节pH＝
10，滴加5.2g正硅酸四乙酯，有白色沉淀生成，继续搅拌3h后转入反应釜内105℃晶化反应
24h，反应结束后过滤出固体，真空干燥，所得固体置于马弗炉里550℃高温煅烧6h脱除模版剂，得到孔道为六方体的SiO2纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的一种磁性负载型铜催化剂的制备方法，其特征在于：用该催化剂催化炔烃生成α-二酮类化合物，得到较高的产率。
5.根据权利要求1所述的一种磁性负载型铜催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂为磁性非均相催化剂，易于分离，性质稳定，重复利用率高。
一种新型的磁性负载型铜催化剂及其制备方法和应用
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
172.16,136.28,134.96,133.85,133.03,131.64,130.47,130.38,129.49,129.09,128.96,
127.43,113.97,111.59.以上数据证明目的产物制备成功。
Yield(％) 73 73 70 65 60
6.1Hz,16H),2.30(t,J＝5.4Hz,2H),2.23(s,2H),1.36(d,J＝15.3Hz,2H),1.30–1.20(m,
5H).13C NMR(101MHz,CDCl3):193.76,137.96,134.74,133.82,131.94,131.44,129.16,
128.85,127.93,127.37,126.18,20.22.以上数据证明目的产物制备成功。
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