一种NiFe@CN催化剂及其应用
专利汇可以提供一种NiFe@CN催化剂及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种NiFe@CN催化剂以及在合成N-[3- 氨 基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的应用，NiFe@CN 核壳结构 催化剂，该制备过程无需通入氢气，合适的镍 铁 比例和镍含量有利于生成较小的催化剂颗粒，从而使其具有较强催化活化的能 力 ，对3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的甲酰化反应具有优异的催化效果，产物收率得到大幅提高。，下面是一种NiFe@CN催化剂及其应用专利的具体信息内容。
1.一种NiFe@CN催化剂，其特征在于,其制备方法如下：
步骤1、将1.2g Ni（NO3）2·6H2O和0.8g Fe（NO3）3·9H20用100ml去离子水溶解于烧杯中，使[Fe3+]=0.02mo1·L-1，为溶液A，在100m1去离子水中加入 0.4g NaOH和0.4g Na2C03，为溶液B；
步骤2、将上述两种溶液在室温下缓慢混合并加入到胶体磨中，控制转速为3000rpm, 得到浑浊的液体，先将液体离心，后洗涤直到pH=7；
步骤3、然后将离心产物分散于500ml四口瓶中，加入适量去离子水，超声3min，晶化6h，晶化温度为60℃，晶化结束后离心得到Ni2Fe-LDH；
步骤4、在研钵中将Ni2Fe-LDH和三聚氰胺按质量比1:3混合后充分研磨，然后在N2保护下管式炉中锻烧，升温速率为50℃·min-1，目标温度550℃，保温时间4h，锻烧结束后得到NiFe@CN催化剂。
2.如权1的催化剂在合成N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的应用，其合成条件如下：
步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g 3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下缓慢滴加20mL 浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g 3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；
步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚；
步骤3、在冰水浴机械搅拌条件下，将18.6g 4-硝基苯甲酰氯和15.0g 3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚溶于80 ml甲苯中，加入1.0g NiFe@CN催化剂后缓慢滴加30ml乙酰氯1h, TLC跟踪反应；
步骤4、向上述体系缓慢滴加lOml浓度30%的氢氧化钠溶液，以保持溶液体系pH=10,反应完毕后继续保持冰浴条件搅拌反应2h，-4℃冰箱冷藏过夜，冷藏完成后抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到白色中间体N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺。
一种NiFe@CN催化剂及其应用
技术领域
背景技术
4-硝基苯甲酰胺的高合成率依赖于催化剂催化合成，寻求一种高活性的催化剂促进N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的合成率非常有必要 。
发明内容
步骤2、将上述两种溶液在室温下缓慢混合并加入到胶体磨中，控制转速为3000rpm, 得到浑浊的液体，先将液体离心，后洗涤直到pH=7；
步骤3、然后将离心产物分散于500ml四口瓶中，加入适量去离子水，超声3min，晶化6h，晶化温度为60℃，晶化结束后离心得到Ni2Fe-LDH；
步骤4、在研钵中将Ni2Fe-LDH和三聚氰胺按质量比1:3混合后充分研磨，然后在N2保护下管式炉中锻烧，升温速率为50℃·min-1，目标温度550℃，保温时间4h，锻烧结束后得到NiFe@CN催化剂。
具体实施方式
步骤1、将1.2g Ni（NO3）2·6H2O和0.8g Fe（NO3）3·9H20用100ml去离子水溶解于烧杯中，使[Fe3+]=0.02mo1·L-1，为溶液A，在100m1去离子水中加入 0.4g NaOH和0.4g Na2C03，为溶液B；
步骤2、将上述两种溶液在室温下缓慢混合并加入到胶体磨中，控制转速为3000rpm, 得到浑浊的液体，先将液体离心，后洗涤直到pH=7；
步骤3、然后将离心产物分散于500ml四口瓶中，加入适量去离子水，超声3min，晶化6h，晶化温度为60℃，晶化结束后离心得到Ni2Fe-LDH；
步骤4、在研钵中将Ni2Fe-LDH和三聚氰胺按质量比1:3混合后充分研磨，然后在N2保护下管式炉中锻烧，升温速率为50℃·min-1，目标温度550℃，保温时间4h，锻烧结束后得到NiFe@CN催化剂。
步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚；
步骤3、在冰水浴机械搅拌条件下，将18.6g 4-硝基苯甲酰氯和15.0g 3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚溶于80 ml甲苯中，加入1.0g NiFe@CN催化剂后缓慢滴加30ml乙酰氯1h, TLC跟踪反应；
步骤4、向上述体系缓慢滴加lOml浓度30%的氢氧化钠溶液，以保持溶液体系pH=10,反应完毕后继续保持冰浴条件搅拌反应2h，-4℃冰箱冷藏过夜，冷藏完成后抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到白色中间体N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺。
11：1，其余步骤与实施例1完全相同。
1：1，其余步骤与实施例1完全相同。
实验结果表明催化剂对4-硝基苯甲酰氯和3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成反应具有良好的催化效果，在反应条件一定时，中间体收率越高，催化性能越好，反之越差；4-硝基苯甲酰氯、3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚质量比为实施例1和2时，其他配料固定，合成效果最好，与实施例1不同点在于，实施例3至实施例10分别改变主要原料4-硝基苯甲酰氯、3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的用量和配比，对合成产物的收率有不同的影响；对照例1至对照例 2改变3-巯基乙醇、3-丙胺氢溴酸盐质量比，其他步骤完全相同，导致产物收率明显降低，说明3-巯基乙醇、3-丙胺氢溴酸盐质量比对第一步反应的产物影响很大；对照例3至对照例4不再加入Ni（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H20，效果依然不好，说明两种金属盐是催化剂的重要组成原料；对照例5至对照例6改变氢氧化钠和碳酸钠质量比，收率依然不高，说明碱源的配比很重要：对照例7至对照例8体系的PH发生变化，催化反应的效果明显变差，说明中性条件下处理的催化剂效果较好；对照例9至对照例10 Ni2Fe-LDH和三聚氰胺按质量比发生变化，催化剂核壳比值变化，反应的转化率和选择性很低，反应效果明显变差，产物收率依然不高；因此使用本发明的催化剂对N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的合成反应具有优异的催化效果。
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