一种耐高温、高强度的改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
专利汇可以提供一种耐高温、高强度的改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种耐高温、高强度的改性环 氧 树脂 结构胶粘剂，首先用聚醚二元醇和2，4－ 甲苯 二异氰酸酯反应制备得到聚 氨 酯预聚体(PUP)，然后在制备好的PUP中加入1，4－丁二醇及三羟甲基丙烷，经搅拌后一起加入TDE－85/E－51 环氧树脂 中；再将 固化 剂加入TDE－85/E－51环氧树脂中，最后加入 固化促进剂 。制备的胶粘剂韧性高，耐高温性能优异，反应活性高。固化后，胶粘剂的室温拉伸剪切强度达到25.81MPa，160℃高温拉伸剪切强度为12.85MPa， 剥离强度 达到51.68N/cm，可广泛应用于金属、陶瓷、塑料、木材等粘结。，下面是一种耐高温、高强度的改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1、一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于，由聚氨酯改性环氧树 脂和固化剂及固化促进剂按100∶25∶3的质量比配制而成；所述聚氨酯改性环氧树脂由 聚氨酯与环氧树脂反应制得，其中聚氨酯与环氧树脂的质量比为15～20∶75～80；所述聚 氨酯是由聚醚二元醇与2，4-甲苯二异氰酸酯反应制得聚氨酯预聚体，然后加入1，4- 丁二醇及三羟甲基丙烷反应得到；环氧树脂选用的是TDE-85和E-51混合环氧树脂；聚 醚二元醇选自分子量为1000。
2、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于， TDE-85和E-51混合环氧树脂质量比为1∶1。
3、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于， 其中聚醚二元醇与2，4-甲苯二异氰酸酯的质量百分比为500∶170～175。
4、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于， 聚氨酯预聚体与1，4-丁二醇及三羟甲基丙烷的质量比为1075～1080∶27∶9。
5、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于， 固化剂由混合芳香胺组成，所述混合芳香胺选自间苯二胺及二氨基二苯基甲烷。
6、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于， 间苯二胺及二氨基二苯基甲烷质量百分比为1∶1。
7、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂，其特征在于， 所述的固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
8、制备权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂的方法，其特 征在于，将聚醚二元醇加热至110-130℃回流脱水0.5-1.5h，降温至50-55℃，加入2，4 -甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至65-75℃，保温并匀速搅拌反应1.5-2.5小时，得到聚氨酯 预聚体；向制备好的聚氨酯预聚体中加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷反应得到聚氨酯， 将得到的聚氨酯经搅拌后，加入TDE-85和E-51的混合环氧树脂中，在90-110℃条件下 搅拌并保温0.5-2小时，得聚氨酯改性环氧树脂；取固化剂、聚氨酯改性环氧树脂、固化 促进剂混合，固化。
9、根据权利要求1所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂的制备方法， 其特征在于，聚醚二元醇加热至120℃回流脱水1h，降温至50℃；加入2，4-甲苯二异 氰酸酯，缓慢升温至70℃，保温并匀速搅拌反应2小时。
10、根据权利要求1所述的所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂的 制备方法，其特征在于，将得到的聚氨酯经搅拌后，与固化剂，固化促进剂一起加入 TDE-85和E-51的混合环氧树脂中，在100℃条件下搅拌并保温1小时。
11、根据权利要求1所述的所述的一种耐高温、高强度的改性环氧树脂结构胶粘剂的 制备方法，其特征在于，所述的固化是在20-30℃条件下固化10-15小时后，再在120-160 ℃下固化1.5-3小时。
技术领域
本发明涉及高分子材料合成及加工领域，具体涉及一种耐高温、高强度的聚氨酯改性 环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
采用聚氨酯改性环氧树脂合成的胶粘剂，虽然胶粘剂的强度和韧性得到了较大的提高， 但是其耐热性能的改善仍然不够，难以同时满足一些高技术领域对材料耐高温性及强度、韧 性等综合性能的高要求。
发明内容
本发明的目的是通过下述方式实现的：
本发明的胶粘剂由聚氨酯改性环氧树脂和固化剂及固化促进剂按100∶25∶3的质量 比配制而成；所述聚氨酯改性环氧树脂由聚氨酯与环氧树脂反应制得，其中聚氨酯与环氧 树脂的质量比为15～20∶75～80；所述聚氨酯是由聚醚二元醇与2，4-甲苯二异氰酸酯反 应制得聚氨酯预聚体(PUP)，然后加入1，4-丁二醇及三羟甲基丙烷反应得到；环氧树脂 选用的是TDE-85和E-51混合环氧树脂；聚醚二元醇选自分子量为1000。
本发明结合TDE-85树脂和E-51树脂的优点，采用聚氨酯对TDE-85和E-51混合环 氧树脂进行增韧改性，选用耐热性能优异的混合芳胺作为胶粘剂的固化剂，提高了胶粘剂 的柔韧性、抗冲击强度及耐热性能等。
发明人通过研究发现TDE-85和E-51混合环氧树脂最优选的质量比为1∶1。
其中聚醚二元醇与2，4-甲苯二异氰酸酯的优选的质量百分比为500∶170～175。
聚氨酯预聚体与1，4-丁二醇(1，4-BDO)及三羟甲基丙烷(TMP)的优选的质量比为 1075～1080∶27∶9。
固化剂由混合芳香胺组成，所述混合芳香胺选自间苯二胺及二氨基二苯基甲烷。
间苯二胺及二氨基二苯基甲烷优选的质量百分比为1∶1。
所述的固化促进剂优选为2-乙基-4-甲基咪唑。
本发明的制备方法为，将聚醚二元醇加热至110-130℃回流脱水0.5-1.5h，降温至 50-55℃，加入2，4-甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至65-75℃，保温并匀速搅拌反应1.5-2.5 小时，得到聚氨酯预聚体；向制备好的聚氨酯预聚体中加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙 烷反应得到聚氨酯，将得到的聚氨酯经搅拌后，加入TDE-85和E-51的混合环氧树脂中， 在90-110℃条件下搅拌并保温0.5-2小时，得聚氨酯改性环氧树脂；取固化剂、聚氨酯改 性环氧树脂、固化促进剂混合，固化。
聚醚二元醇加热至120℃回流脱水1h，降温至50℃；加入2，4-甲苯二异氰酸酯， 缓慢升温至70℃，保温并匀速搅拌反应2小时。
将得到的聚氨酯经搅拌后，与固化剂，固化促进剂一起加入TDE-85和E-51的混合 环氧树脂中，在100℃条件下搅拌并保温1小时。
所述的固化是在20-30℃条件下固化10-15小时后，再在120-160℃下固化1.5-3小时。
本发明具体实施过程为：
a.聚氨酯预聚体的制备
按上述配比将聚醚二元醇(聚醚二元醇选自分子量为1000)加入一个洁净干燥的四口 烧瓶中，搅拌、加热至120℃回流脱水1h，降温至50℃加入一定化学计量的2，4-甲苯 二异氰酸酯，再缓慢升温至70℃，保温并匀速搅拌，至所需时间后停止反应，即得到聚 氨酯预聚体。
b.高强高韧耐高温聚氨酯增韧环氧树脂胶粘剂的制备
在制备好的聚氨酯预聚体中按比例加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷，经搅拌后一 起加入TDE-85和E-51混合环氧树脂中。在100℃条件下反应1小时。将芳香胺固化剂间 苯二胺及二氨基二苯基甲烷按一定质量比混合，在110℃保温15分钟后，冷却至室温制 成过冷液体。在室温下将固化剂与聚氨酯环氧树脂混合，再加入2-乙基-4-甲基咪唑 促进剂，制备成聚氨酯改性环氧树脂胶粘剂。
本发明还有以下技术特征：
1、采用E-51树脂和TDE-85的混合环氧树脂作为胶粘剂的树脂基体，使胶粘剂具有 高强高韧的抗冲击性能，并且具备优异的耐高温性能。
2、采用聚氨酯对环氧树脂进行增韧改性，提高了胶粘剂的拉伸剪切强度、冲击韧性 及剥离强度。
3、采用混合芳胺(特别优选间苯二胺和二氨基二苯基甲烷)作为胶粘剂的固化剂，使 胶粘剂具有较低的固化温度及突出的耐热性能。
本发明的胶粘剂韧性高，耐高温性能优异，反应活性高。固化后，胶粘剂的室温拉伸 剪切强度达到25.81MPa，160℃高温拉伸剪切强度为12.85MPa，剥离强度达到51.68N/cm， 可广泛应用于金属、陶瓷、塑料、木材等粘结。
附图说明
图1：TDE-85环氧树脂与PUP、1，4-BDO及TMP反应的红外光谱分析。
图2：E-51环氧树脂与PUP、1，4-BDO及TMP反应的红外光谱分析。
图3：胶粘剂热失重曲线图。
具体实施方式
实施例：
聚氨酯预聚体的制备：所用聚醚二元醇，数均分子量1000。将50g聚醚二元醇加入 一个洁净干燥的四口烧瓶中，加热并持续搅拌至120℃回流脱水1h，然后将其降温至50 ℃后加入17.4g TDI，再缓慢升温至70℃，保温并匀速搅拌，反应2小时。
胶粘剂的配置：在制备好的聚氨酯预聚体中加入1.68g 1，4-丁二醇和0.56g三羟甲 基丙烷，搅拌均匀后再加入到366.5g TDE-85和E-51混合(质量比为1∶1)的环氧树脂 中，在100℃条件下反应1小时。取间苯二胺和二氨基二苯基甲烷各54.52g，在烧杯中均 匀混合，在110℃保温15分钟后，冷却至室温制成过冷液体。最后在室温下将此过冷液体 与聚氨酯环氧树脂混合，再加入13.08g 2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，即制备成聚氨酯 改性环氧树脂胶粘剂。
固化条件：在25℃固化12小时后再150℃固化2小时。
经实验测定，脂胶粘剂固化后，室温拉伸剪切强度达到25.81MPa，160℃高温拉伸剪 切强度为12.85MPa，剥离强度达到51.68N/cm。
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