钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法
阅读：1053发布：2020-08-04
专利汇可以提供钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 钻井液 处理剂 吸附 性能的测定方法，尤其提供了一种钻井液处理剂高温吸附性能的测定方法，该方法利用包含处理剂的钻井液体系进行热过滤，例如在高温条件下滤失回压，获得体系中的液相，通过测定液相中处理剂特征元素的百分含量来计算高温条件下未被吸附的钻井液处理剂的 质量 ，进而推算高温条件下处理剂在钻井液中粘土上的吸附量，实现了对钻井液处理剂在高温条件下吸附性能的评价。该测定方法科学、准确，尤其适用于钻井液有机处理剂的高温吸附性能的评价，为准确设计和优化钻井液处理剂分子结构，配制合理的钻井液配方提供技术支持。，下面是钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法专利的具体信息内容。
1.一种钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法，包括以下步骤：
a)将所述钻井液有机处理剂、粘土和水混合，得到钻井液悬浮液；
b)将所述钻井液悬浮液进行热过滤；
c)测定滤液中的碳元素和/或氮元素的含量；
其中，所述方法还包括在步骤c)之前的步骤c-1)：测定滤液中的硅元素的含量；
所述步骤b)包括以下步骤：
b1)将所述钻井液悬浮液加入到高温高压滤失仪中，升温至预定温度；
b2)反应至预定时间后，收集高温高压滤失仪中透过滤膜的滤液；
所述步骤c-1)包括当滤液中的硅元素含量不为零时，将所述滤膜更换为孔径更小的滤膜并重复步骤a)～c-1)，直至滤液中的硅元素含量为零；
所述方法还包括根据滤液中的碳元素或氮元素的含量计算滤液中未被吸附的钻井液有机处理剂的质量，进而推算得到钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量；
钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量通过式I计算：
其中，K吸附量-钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量，mg·g-1；
m粘土-钻井液悬浮液中的粘土的质量，g；
m处理剂-钻井液悬浮液中的钻井液有机处理剂的质量，g；
m滤液-滤液的质量，g；
P-滤液中的碳元素或氮元素的质量百分含量，％；
L-碳元素或氮元素在钻井液有机处理剂分子中的理论质量百分含量，％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钻井液有机处理剂选自降粘剂、降滤失剂、包被剂、增粘剂、絮凝剂、表面活性剂和抑制剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预定温度为85-260℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预定温度为100-220℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用有机碳分析仪对碳元素进行测定，采用有机氮分析仪对氮元素进行测定。
钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及钻井液处理剂的性能评价领域，具体涉及一种钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法，尤其涉及一种钻井液有机处理剂高温吸附性能的测定方法。
背景技术
[0002] 钻井液俗称泥浆，是由各种原材料和化学添加剂配制而成的一种流体，在钻井过程中，发挥着悬浮和携带岩屑、润滑冷却钻头、稳定井壁和平衡地层压力和传递水动力等功能，是钻井安全和保护油气储层的重要保障。在石油钻井过程中，为了调节钻井液的性能，保证钻井作业的顺利进行所使用的化工产品称为钻井液用化学品，即钻井液处理剂。钻井液处理剂作为钻井液的重要组成部分，在维护和改善钻井液性能上发挥着举足轻重的作用。目前，我国钻井液处理剂已发展到18大类，上千个品种，年产量近30万吨，且处理剂的品种越来越精细化。目前，在石油钻井领域中所使用的钻井液处理剂绝大部分为有机处理剂。
[0003] 在今后的一段时期内，钻井工程面临的形势是深井、超深井的钻探问题，而这些井的一个重要特点就是井底温度较高，在钻井施工过程中，需要添加抗高温的处理剂来保证钻井施工的顺利进行，这就需要处理剂的研发工作者开发适用于高温深井的钻井液处理剂。
[0004] 众所周知，绝大部分的处理剂在钻井液中发挥作用都是通过吸附来实现的，尤其对于有机处理剂而言更是如此。例如，降滤失剂通过在粘土表面的吸附形成水化膜，引起粘土表面ζ电位升高，阻止粘土颗粒因碰撞产生聚结，保持了钻井液中细颗粒的含量，降低滤失量；降粘剂通过在粘土端面的吸附形成水化膜，拆散和削弱了粘土颗粒之间通过端-面和端-端连接形成的网架结构，从而达到降低粘度的目的；有机抑制剂通过分子表面的吸附基团优先于水分子吸附到粘土表面，抢夺吸附位点，降低水化膨胀，达到抑制粘土水化分散的目的。由此可见，研究和评价钻井液处理剂的吸附性能，对辅助钻井液处理剂的分子设计、探究分子作用机理、优选处理剂品种和优化钻井液体系配方等方面具有重要的理论意义和实际应用价值。因此，在进行钻井液处理剂新产品研发时，需要重点考虑钻井液处理剂的吸附性能，抗高温的钻井液处理剂也不例外。
[0005] 然而，目前对于处理剂在高温条件下吸附性能的评价方法多是采用损耗法和吸光光度法。损耗法，如2008年山东大学硕士学位论文《耐高温聚合物钻井液降滤失剂的合成及作用机理研究》所述，将达到吸附平衡的含降滤失剂的粘土分散体系离心取上清液，稀释，再利用有机碳测定仪测定稀释液中的有机碳的含量，从而获知上清液中的碳含量；然后，再用降滤失剂的原始添加量减去上清液中未被粘土吸附的降滤失剂的量，即得到被吸附的降滤失剂的量。但是，该测定方法中所涉及的离心取上清液进行测定的实验过程受实验条件、仪器和人为因素的影响较大，即未能随离心而沉降的悬浮在上清液中的少量吸附有处理剂的粘土颗粒必然会对测定结果的准确性产生影响；更值得注意的是，该测定方法的整个过程均是在常温条件下进行的，测定结果只能显示该钻井液处理剂常温条件下在粘土表面的吸附量，测定高于100℃时处理剂在粘土表面的吸附量时，必然会受到测定仪器使用条件的限制。因此，该方法并不适用于评价处理剂在高温条件下的吸附性能。针对钻井液处理剂高温吸附性能的评价方法，2010年山东大学硕士学位论文《耐温耐盐降滤失剂的合成及与蒙脱土的相互作用研究》对损耗法进行了改进，即将含处理剂的粘土分散体系置于高温高压反应釜中进行加热，达到吸附平衡后冷却，离心，取上清液，测定有机碳含量，然后再对吸附量进行计算。但是，该方法忽略了在将处理剂的粘土分散体系从高温滚子炉中取出后的冷却过程中，体系中的部分处理剂会随着温度的降低重新吸附在粘土颗粒表面，从而造成常温条件下测定的吸附量并不能真实反映在高温条件下处理剂在粘土表面的吸附量。因此，该损耗法对于评价钻井液处理剂在高温条件下的吸附性能仍然存在一定缺陷。
[0006] 吸光光度法也是评价钻井液处理剂的一种常用方法，最早见于1982年《西南石油学院学报》中的《分光光度法测定SMP在搬土上的吸附量》一文。该方法是基于朗穆尔定律，利用光密度与浓度之间的关系，采用分光光度法测定的钻井液处理剂在粘土表面的吸附量。具体地，该方法以蒸馏水为参比溶液，在不同波长处测定光密度，得到标准溶液浓度-吸光度标准曲线。将达到吸附平衡的处理剂-粘土分散体系进行离心固液分离，通过测定液相中的光密度，再根据标准溶液浓度-吸光度标准曲线推算液相中处理剂的量，进而得到已吸附在粘土上的处理剂的量。但是，当处理剂浓度较高时，光吸附曲线会发生弯曲，影响测定结果的准确性。若处理剂为着色处理剂，遗留在上清液中微小的带色成分也会使光吸附曲线发生较大偏移，从而导致测定结果不准确。此外，该评价方法目前仅用于评价常温条件下处理剂在粘土上的吸附性能。
发明内容
[0007] 本发明的目的是为了克服如上所述的现有技术中的不足与缺陷，提供一种钻井液有机处理剂吸附性能的评价方法，其可以实现对高温条件下钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量进行准确测定，真实地反映在高温条件下钻井液有机处理剂的吸附性能。
[0008] 根据本发明，提供了一种钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法，包括以下步骤：a)将钻井液有机处理剂、粘土和水混合，得到钻井液悬浮液；b)将钻井液悬浮液进行热过滤；c)测定滤液中的碳元素和/或氮元素的含量。在本发明提供的方法中，所述热过滤可以借助于能够实现待测钻井液处理剂的热过滤的现有的任意设备。这样的设备例如可以是包括能容纳待测钻井液处理剂的单元、过滤部件和温控部件的设备，其可以是密闭性或非密闭性的。如上所述，现有技术中，人们对钻井液有机处理剂的高温吸附性能的评价方法由于其所采用的技术手段存在一定缺陷而给评价结果带来较大的偏差，而本发明的发明人通过采取热过滤的措施，使得所获得的测定结果能够真实地反映钻井液有机处理剂在高温条件下的吸附性能。
[0009] 在一个优选的实施例中，所述步骤b)包括：步骤b1)将所述钻井液悬浮液加入到高温高压滤失仪中，升温至预定温度；b2)反应至预定时间后，收集高温高压滤失仪中透过滤膜的滤液。高温高压滤失仪，顾名思义，是石油开采研究领域中专门用于测定钻井液(泥浆)的滤失量的仪器。高温高压滤失仪主要由装有滤膜的盛液罐、密封系统、温控和增压系统组成。该仪器能模拟井下温度和压差，其中滤膜充当模拟的井壁。在高温高压滤失仪的常规使用中，待测液被注入盛液罐中，将温度和压强调至设定值，待达到设定温度设定值或预定时间之后，打开滤失仪上的滤液排放阀，使滤失仪的密封系统内外形成压差，收集滤液并测量其体积，即可测定滤失量，如有必要还会对滤饼进行强度等研究。然而，本发明的发明人却将高温高压滤失仪巧妙地应用到本发明用于评价钻井液处理剂的吸附性能的方法中，不仅克服了现有的评价方法中未能进行热过滤的缺陷，还进一步地使得该热过滤过程可以非常简便地实现。本发明所使用的高温高压滤失仪可以是现有的或者目前市面上的任意一种高温高压滤失仪，只要能够实现本发明的目的即可。
[0010] 在本发明所提供的方法中，步骤b)中的热过滤温度以及步骤b1)中所述的预定温度和步骤b2)中所述的预定时间可以根据具体的实验和应用需要来确定。对于温度，例如可以是常温，也可以是高于100℃的高温。然而，作为本发明的一个突出的优势，本发明提供了一种钻井液有机处理剂高温吸附性能的测定方法，所述高温在考虑到高温高压滤失仪最高工作温度和滤膜使用温度条件下，根据需要来选择并体现在所述设定温度中。因此，设定温度可以设为例如85-260℃，例如100-220℃，又例如130-180℃。这也就是热过滤的温度。相应于钻井液有机处理剂的实际使用环境，即钻井过程中钻井液所到达的地层的温度(一般不超过220℃)，在本发明的一些优选实施方案中，预定温度为100-220℃。对于时间，一方面，本发明的方法可以测定任意时刻的吸附量大小，具体根据需要而定；另一方面，可以采用本发明的方法来研究某种有机处理剂的动态吸附规律，从而在确定了吸附平衡时间后，对达到吸附平衡时钻井液处理剂的吸附量进行测定。在本发明提供的方法中，压力同样可以根据需要来设定，例如0.68-8.5MPa，优选为本领域中常用于测定钻井液有机处理剂性能测试的3.5MPa。
[0011] 当然，容易理解，尽管本发明提供的方法尤其适用于钻井液有机处理剂高温吸附性能的测试，但是在另一方面，可以将步骤b1)中的预定温度设为常温(例如20℃)，这样同样会获得钻井液有机处理剂在常温下的吸附性能的准确结果。关于这一点，本发明的发明人也做了相应试验来验证，得到的结果与采用鄢捷年提供的分光光度法(分光光度法测定SMP在搬土上的吸附量，西南石油学院学报，1982年第1期)进行测定的结果相当。
[0012] 由于目前大部分的处理剂在钻井液中发挥作用都是通过吸附来实现的，因此处理剂成分的筛选和钻井液配方的优化在很大程度上只需要参考处理剂成分在粘土上的吸附性能，或者参考多个备选的处理剂成分在粘土上的吸附性能的比较来完成。因此，在本发明的方法中，只需要考察钻井液处理剂在粘土上的吸附量。也就是说，在本发明的测定钻井液有机处理剂高温吸附性能的方法中，无需采用复杂的钻井液体系进行测定，而只需采用粘土和水的混合物作为测定的基液。
[0013] 此外，本发明的发明人考虑到，碳元素是所有钻井液有机处理剂的特征元素，氮元素是大多数钻井液有机处理剂的特征元素，因此通过直接测定碳和/或氮元素的含量而获知钻井液有机处理剂的量。类似地，硅元素是粘土的特征元素。并且，本领域中通常所使用的粘土中并不含有碳元素和氮元素。因此，在本发明的方法中，只需测定滤液中的碳和/或氮元素的含量，即可获知未被吸附的处理剂的量，进而得知已被吸附的处理剂的量。容易理解，当本发明的方法在步骤c)中只测定氮元素含量时，是在所述钻井液有机处理剂含有氮元素的情况。
[0014] 本发明所述钻井液有机处理剂可以是本领域中常用的各种有机处理剂中的任意一种或多种。所述钻井液有机处理剂例如可以提及降粘剂、降滤失剂、包被剂、增粘剂、絮凝剂、表面活性剂、抑制剂等。由于本发明采用简单的测定体系，避免了成分复杂的测定体系，因此只需要测定滤液中的碳元素和/或氮元素，即可获得处理剂的吸附量，方法简单、精确度高、成本低。此外，由于目前在石油钻井领域中所使用的钻井液处理剂绝大部分为有机处理剂，即都含有特征元素碳和/或氮，所以本发明提供的方法适用范围广，实用性强。
[0015] 更重要的是，根据本发明的方法克服了钻井液处理剂吸附性能的常规测定方法不能真实反映高温吸附平衡下的处理剂的吸附量的问题。本发明未涉及钻井液悬浮液的降温过程，而是通过热过滤获取的液相(即滤液)，保证了液相(即滤液)中的处理剂的含量即是高温条件下钻井液悬浮液液相中处理剂的含量，保证了测试结果真实可靠。具体地，本发明巧妙地使用高温高压滤失仪来模拟钻井液在油田地层中的工作环境，并且当钻井液有机处理剂在一定的吸附时间之后，例如达到吸附平衡之后，在高温高压条件下进行过滤，因此本发明的方法能够真实地反映钻井液有机处理剂在实际作业中的吸附性能。
[0016] 在本发明的一个实施方案中，上述方法还包括在步骤c)之前的步骤c-1)：测定滤液中的硅元素的含量。步骤c-1)还可以具体包括当滤液中的硅元素含量不为零时，将所述滤膜更换为孔径更小的滤膜并重复步骤a)～c-1)，直至滤液中的硅元素含量为零。此过程实际上是选择一个合适的高温高压滤失仪中的滤膜，确保了钻井液中的粘土或吸附有处理剂的粘土没有进入滤液，进一步保证了测试结果的准确性。因此，相比于现有技术中直接对滤液进行吸光度测定或碳元素测定，本发明的测量具有更高的准确性和可靠性。一旦合适的滤膜的孔径被选择之后，则不必在每一次实验中都需要重新选择。
[0018] 本发明提供的方法还包括根据滤液中的碳元素或氮元素的含量计算滤液中未被吸附的钻井液有机处理剂的质量，进而推算得到钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量。
[0019] 具体地，钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量通过式I计算：
[0020]
[0021] 其中，K吸附量-钻井液有机处理剂在粘土上的吸附量，mg·g-1；
[0022] m粘土-钻井液悬浮液中的粘土的质量，g；
[0023] m处理剂-钻井液悬浮液中的钻井液有机处理剂的质量，g；
[0024] m滤液-滤液的质量，g；
[0025] P-滤液中的碳元素或氮元素的质量百分含量，％；
[0026] L-碳元素或氮元素在钻井液有机处理剂分子中的理论质量百分含量，％。
[0027] 容易理解，当P是指滤液中的碳元素的质量百分含量时，L相应地是指碳元素在钻井液有机处理剂分子中的理论质量百分含量；当P是指滤液中的氮元素的质量百分含量时，L相应地是指氮元素在钻井液有机处理剂分子中的理论质量百分含量。
[0028] 本发明提供的钻井液有机处理剂吸附性能的测定方法可以有利地基于高温过滤，利用包含处理剂的钻井液体系在高温条件下滤失回压，获得体系中的液相(即滤液)，通过测定滤液中处理剂的特征元素的百分含量来计算高温条件下未被吸附的钻井液处理剂的质量，进而推算高温条件下处理剂在钻井液中粘土上的吸附量，实现了对钻井液有机处理剂在高温条件下吸附性能的评价。该测定方法科学、准确，尤其适用于有机钻井液有机处理剂的高温吸附性能的评价，为准确确定出合理的钻井液配方提供技术支持。
具体实施方式
[0029] 下面将通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的范围并不限于此。
[0030] 实施例1
[0033] 1)将磺化单宁、粘土和水按比例充分混合，配制成磺化单宁浓度为1.0重量％的钻井液悬浮液，其中粘土重量占粘土和水总重量的4.0％。
[0034] 2)测定上述钻井液悬浮液的表观粘度(AV)和动切力(YP)，结果见表1。
[0035] 3)将钻井液悬浮液加入到高温高压滤失仪中，升温至150℃，压力设置为3.5MPa。
[0036] 4)1.0小时后，打开高温高压滤失仪上的回压阀，舍去初滤失所得滤液，收集稳定滤失条件下透过高温高压滤失仪底部滤膜的滤液，记录滤液质量。
[0037] 5)利用ICP-OES，测定滤液中硅元素的含量，测定结果显示其值不为零；将步骤4)中设置在高温高压滤失仪底部的滤膜更换成滤孔更小的滤膜，重复实验步骤1)～4)，重新获取稳定滤失条件下透过高温高压滤失仪底部滤膜的滤液，记录该次获取的滤液的质量。利用有机碳分析仪，测定滤液中碳元素的含量，并根据滤液中的含碳量计算得到滤液中未被吸附的钻井液处理剂的质量和生产厂家提供的磺化单宁理论上的分子含碳百分含量，根据下列推算公式，得到降粘剂磺化单宁在150℃的温度下吸附1.0小时后在粘土上的吸附量，结果见表1。
[0038] 所述步骤5)中，用于推算磺化单宁在高温条件下在钻井液中的粘土上的吸附量的推算公式是：
[0039]
[0040] 其中，K吸附量-磺化单宁在粘土上的高温吸附量，mg·g-1；
[0041] m粘土-钻井液悬浮液中粘土的质量，g；
[0042] m处理剂-钻井液悬浮液中磺化单宁的质量，g；
[0043] m滤液-滤液的质量，g；
[0044] P—滤液中有机碳的质量百分含量，％；
[0045] L—有机碳在磺化单宁分子中的理论质量百分含量，％。
[0046] 实施例2
[0047] 降粘剂单宁在含粘土4.0重量％的钻井液中的高温(150℃)吸附量的测定[0048] 实验步骤与实施例1相同，不同之处在于，使用单宁代替磺化单宁，测定结果见表1。
[0049] 实施例3
[0051] 实验步骤与实施例1相同，不同之处在于，使用铁铬木质素磺酸盐代替磺化单宁，测定结果见表1。
[0052] 表1 实施例1-3的测定结果
[0053]
[0055] 根据表1所示的测定结果可以看出，降粘剂在粘土上的吸附量越大，钻井液体系的AV和YP越小，即表明降粘效果越好。说明了处理剂分子在粘土端面上的吸附量越大，则增加双电层斥力和水化膜厚度的程度越大，进而越有利于拆散和削弱粘土颗粒间通过端-面和端-端连接而成的网架结构，从而降低钻井液粘度和切力的效果越明显。以上实验结果符合降粘剂的作用机理，表明了本发明的方法的准确性和有效性。
[0056] 实施例4
[0057] 聚合物型降滤失剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(单体摩尔比为1:1，160℃下在含粘土4.0重量％的钻井液中的吸附平衡时间为7.50分钟)在含粘土4.0重量％的钻井液中的高温(160℃)吸附量的测定
[0058] 具体实验步骤如下：
[0059] 1)将上述聚合物型降滤失剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、粘土和水按比例充分混合，配制成降滤失剂浓度为2.0重量％的钻井液悬浮液，其中粘土重量占粘土和水总重量的4.0％。
[0060] 2)将上述钻井液悬浮液加入到高温高压滤失仪中，升温至160℃，压力设置为3.5MPa。
[0061] 3)40分钟后，打开高温高压滤失仪上的回压阀，舍去初滤失所得滤液，收集稳定滤失条件下透过高温高压滤失仪底部滤膜的滤液，记录滤液质量。
[0062] 4)利用ICP-OES，测定滤液中硅元素的含量，测定结果显示其值为零；利用有机碳分析仪，测定滤液中碳元素的含量，并根据滤液中的含碳量计算得到滤液中未被吸附的钻井液有机处理剂的质量，以及根据构成分子的单体摩尔比计算该降滤失剂理论上的分子含碳百分含量，根据以下推算公式，得到该降滤失剂在160℃的温度下吸附40分钟后在粘土上的吸附量。
[0063] 所述步骤4)中，用于推算所使用的处理剂在高温条件下在钻井液中的粘土上的吸附量的推算公式是：
[0064]
[0065] 其中，K吸附量-降滤失剂在粘土上的高温吸附量，mg·g-1；
[0066] m粘土-钻井液悬浮液中粘土的质量，g；
[0067] m处理剂-钻井液悬浮液中降滤失剂的质量，g；
[0068] m滤液-滤液的质量，g；
[0069] P-滤液中有机碳的质量百分含量，％；
[0070] L-有机碳在降滤失剂分子中的理论质量百分含量，％。
[0071] 结果见表2。
[0072] 实施例5
[0073] 除了不使用有机碳分析仪进行碳元素含量测定，而是改用有机氮分析仪来测定氮元素含量，并且在计算中用有机氮的含量替代有机碳的含量之外，其他实验步骤与实施例4相同。结果见表2。
[0074] 实施例6
[0075] 聚合物型降滤失剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵(单体摩尔比为4:5:1，160℃下在含粘土4.0重量％的钻井液中的吸附平衡时间为6.0分钟)在含粘土4.0重量％的钻井液中的高温(160℃)吸附量的测定[0076] 除了使用的降滤失剂替换为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵(单体摩尔比为4:5:1)之外，其他实验步骤与实施例4相同。
[0077] 测量并计算得到的该降滤失剂在高温条件下在钻井液中粘土上的吸附量见表2。
[0078] 实施例7
[0079] 除了不使用有机碳分析仪进行碳元素含量测定，而是改用有机氮分析仪来测定氮元素含量，并且在计算中用有机氮的含量替代有机碳的含量之外，其他实验步骤与实施例6相同。结果见表2。
[0080] 对比例1
[0081] 参考高磊提供的损耗法(耐温耐盐降滤失剂的合成及与蒙脱土的相互作用研究，山东大学硕士学位论文，2010年)进行测定。
[0082] 1)将上述聚合物型降滤失剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、粘土和水按比例充分混合，配制成降滤失剂浓度为2.0重量％的钻井液悬浮液，其中粘土重量占粘土和水总重量的4.0％。
[0083] 2)将步骤1)配制得到的钻井液悬浮液置于振荡器中恒温25℃振荡24h，使降滤失剂在粘土颗粒表面上吸附达到平衡。
[0084] 3)将步骤2)得到的钻井液悬浮液进行磁力搅拌24h，放置在高温滚子炉中于160℃热滚老化40分钟。
[0085] 4)经冷水骤冷，在10000转/分钟下离心10分钟，取上清液，并稀释至0～100mg·L-1范围内，得到待测样品。
[0086] 5)利用TOC-4100型有机碳测量仪，测定待测样品中有机碳含量，利用以下公式计算吸附量。
[0087] Γ＝(C0-C×A)/m
[0088] 式中，Г-吸附量，mg·g-1；
[0089] C0-处理剂初始浓度，mg·L-1；
[0090] C-上清液稀释后处理剂浓度，mg·L-1；
[0091] A-稀释倍数；
[0092] m-分散体系中粘土浓度，g·L-1。
[0093] 对比例2
[0094] 聚合物型降滤失剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵(单体摩尔比为4:5:1)在含粘土4.0重量％的钻井液中的吸附量测定
[0095] 实验步骤与对比例1相似，不同之处在于，使用丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵代替丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，测定结果见表2。
[0096] 表2 两种聚合物型钻井液降滤失剂的高温吸附量及高温高压滤失量[0097]
[0098] 注：常温吸附量是根据鄢捷年提供的分光光度法(分光光度法测定SMP在搬土上的吸附量，西南石油学院学报，1982年第1期)进行测定。常温中压滤失量的测定温度为20℃，压力为0.7MPa；高温高压滤失量的测定温度为160℃，压力为3.5MPa。
[0099] 根据表2所示的测定结果可以看出，两种分子结构不同的聚合物型降滤失剂在常温条件下的吸附量相近，从而对采用其配制的钻井液的常温中压滤失量的影响较小。从高温吸附量的测定结果可知，利用本发明所述测定方法获得的数据，无论是以有机碳作为特征元素还是以有机氮作为特征元素来测定，其测得的吸附量结果相同，从而相互验证了测试结果的可靠性。对于相同结构的降滤失剂，利用损耗法测定的高温吸附量的值明显高于利用本发明所述测定方法获得的数据，说明在降温过程中，溶液中的降滤失剂分子逐渐吸附在粘土上。另外，利用损耗法测定两种不同的分子结构的降滤失剂高温吸附量的测定结果相近，不能对相应钻井液的高温高压滤失量的差异进行合理的解释，从而对处理剂分子改进的参考价值作用较小。综上可以看出，高温条件下，2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵作为强吸附作用单体有助于提高降滤失剂分子在粘土上的吸附量，从而有助于提高钻井液的滤失性能。这也进一步证明了钻井液有机处理剂分子在粘土上吸附量的大小直接影响到处理剂在高温条件下的性能发挥，利用本发明所述测定方法测得的结果反映的是高温条件下处理剂在粘土上的实际吸附量，能够为研发新型的抗温处理剂，优化抗温处理剂分子结构提供了有力的技术支持。
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