一种建筑粘合剂的制备方法
专利汇可以提供一种建筑粘合剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于 粘合剂 制造领域，具体涉及一种建筑粘合剂的制备方法。本发明以废弃的秸秆为原料，制备出建筑粘合剂，本发明的粘合剂为 水 性粘合剂，其中增粘环糊精石经过氯化缩水甘油三甲基铵阳 离子化 的环糊精，阳离子环糊精会在水中以胶体形式可将 砂浆 中 水泥 包覆，提高粘结强度，并避免粘合剂发生空鼓现象；将木质素进行羧甲基化，有利于提高环糊精的分散性能，并且羧甲基化木质素对二价的金属盐离子络合作用明显，因而提高粘结强度的同时能够避发生盐析，并且羧甲基化木质素可增大环糊精的平均分子量，提高环糊精在施工表面粘结时的沉积 密度 ，聚乙烯醇缩甲 醛 使粘合剂 固化 后胶膜柔性和抗压性增强，提高粘合剂的柔性与粘结强度，具有广阔的应用前景。，下面是一种建筑粘合剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将预聚体置于搅拌反应釜中，向预聚体中质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液、质量分数为30%的甲醛水溶液、甲基化木质素、双氧水、淀粉、增粘环糊精加热升温至80～90℃，在300～400r/min的转速搅拌条件下，继续向搅拌反应釜中加入三乙胺和过硫酸钾，搅拌反应10～15min后提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌反应1～2h，得到建筑粘合剂；
所述的增粘环糊精具体制备步骤为：
（1）把重量份数计，向烧杯中加入60～70份β-环糊精和80～100份质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入4～6份氯化缩水甘油三甲基铵，水浴加热升温，保温反应3～4h，过滤去除滤液后烘干得到待提纯产物；
（2）按重量份数计，将60～80份上述待提纯产物用180～200份热水溶解后，调节pH至6～7，再置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥3～4h后，置于研钵中研磨3～4h，将所得粉末用200～220份N,N-二甲基甲酰胺溶解，继续加入140～150份丙酮，搅拌混匀后抽滤去除滤液分离得到产物，随后放入设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到增粘环糊精；
所述的羧甲基化木质素具体制备步骤为：
按重量份数计，取180～200份秸秆渣、350～400份质量分数为30%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，启动搅拌器并水浴加热升温，搅拌3～5h，过滤，去除滤渣后，中和滤液至中性，进行羧甲基化，以3000～3500r/min的转速，高速离心10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，随后用水洗涤后置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥3～
4h，得到羧甲基化木质素；
所述的预聚体具体制备步骤为：
向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入200～230mL蓖麻油多元醇，脱水30～
35min，冷却至室温，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，加热升温至70～80℃后，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中加入80～90mL甲苯二异氰酸酯，并保温反应2～3h，出料冷却至室温，得到预聚体。
2.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的建筑粘合剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括70～80份预聚体、50～60份质量分数为
20%的聚乙烯醇水溶液、20～25份质量分数为30%的甲醛水溶液、30～35份羧甲基化木质素、
4～5份双氧水、10～15份淀粉、20～25份增粘环糊精、0.8～1.0份三乙胺和2～3份过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的建筑粘合剂具体制备步骤中聚乙烯醇水溶液的聚乙烯醇为PVA-1788、PVA-1799、
PVA-2488的一种。
4.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的增粘环糊精具体制备步骤（1）中水浴加热温度控制为60～65℃。
5.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的增粘环糊精具体制备步骤（2）中用于溶解待提纯产物的热水温度控制为60～65℃。
6.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的增粘环糊精具体制备步骤（2）中调节pH通过添加质量分数为10%的稀盐酸来达到。
7.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的羧甲基化木质素具体制备步骤中水浴加热温度控制为90～95℃。
8.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的羧甲基化木质素具体制备步骤中中和滤液至中性和羧甲基化都通过添加适量质量分数为20%的氯乙酸达到。
9.根据权利要求1所述的一种建筑粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的预聚体具体制备步骤中脱水过程通过真空加热方式并控制加热温度为110～120℃。
一种建筑粘合剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
将预聚体置于搅拌反应釜中，向预聚体中质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液、质量分数为30%的甲醛水溶液、甲基化木质素、双氧水、淀粉、增粘环糊精加热升温至80～90℃，在300～400r/min的转速搅拌条件下，继续向搅拌反应釜中加入三乙胺和过硫酸钾，搅拌反应10～15min后提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌反应1～2h，得到建筑粘合剂；
所述的增粘环糊精具体制备步骤为：
（1）把重量份数计，向烧杯中加入60～70份β-环糊精和80～100份质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入4～6份氯化缩水甘油三甲基铵，水浴加热升温，保温反应3～4h，过滤去除滤液后烘干得到待提纯产物；
（2）按重量份数计，将60～80份上述待提纯产物用180～200份热水溶解后，调节pH至6～7，再置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥3～4h后，置于研钵中研磨3～4h，将所得粉末用200～220份N,N-二甲基甲酰胺溶解，继续加入140～150份丙酮，搅拌混匀后抽滤去除滤液分离得到产物，随后放入设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到增粘环糊精；
所述的羧甲基化木质素具体制备步骤为：
按重量份数计，取180～200份秸秆渣、350～400份质量分数为30%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，启动搅拌器并水浴加热升温，搅拌3～5h，过滤，去除滤渣后，中和滤液至中性，进行羧甲基化，以3000～3500r/min的转速，高速离心10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，随后用水洗涤后置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥3～
4h，得到羧甲基化木质素；
所述的预聚体具体制备步骤为：
向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入200～230mL蓖麻油多元醇，脱水30～
35min，冷却至室温，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，加热升温至70～80℃后，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中加入80～90mL甲苯二异氰酸酯，并保温反应2～3h，出料冷却至室温，得到预聚体。
（2）本发明将木质素进行羧甲基化，由于木质素本身具有较大空间结构的性质，进行羧甲基化后，在环糊精中会产生更大的空间位阻，有利于提高环糊精的分散性能，并且羧甲基化木质素对二价的金属盐离子络合作用明显，因而提高粘结强度的同时能够避免混凝土和瓷砖中钙、镁离子在粘合剂中发生盐析，并且羧甲基化木质素可增大环糊精的平均分子量，提高环糊精在施工表面粘结时的沉积密度，聚乙烯醇与甲醛缩合生成的聚乙烯醇缩甲醛使粘合剂固化后胶膜柔性和抗压性增强，还通过氧化淀粉提高粘合剂的水性，提高粘合剂的柔性与粘结强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
90mL甲苯二异氰酸酯，并保温反应2～3h，出料冷却至室温，得到预聚体；按重量份数计，将
70～80份预聚体置于搅拌反应釜中，向预聚体中50～60份质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液、20～25份质量分数为30%的甲醛水溶液、30～35份羧甲基化木质素、4～5份双氧水、10～
15份淀粉、20～25份增粘环糊精加热升温至80～90℃，在300～400r/min的转速搅拌条件下，继续向搅拌反应釜中加入0.8～1.0份三乙胺和2～3份过硫酸钾，搅拌反应10～15min后提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌反应1～2h，得到建筑粘合剂，其中聚乙烯醇为PVA-1788、PVA-1799、PVA-2488的一种。
待提纯产物的制备：
把重量份数计，向烧杯中加入60份β-环糊精和80份质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10min后，再加入4份氯化缩水甘油三甲基铵，水浴加热升温至60℃，保温反应3h，过滤去除滤液后烘干得到待提纯产物；
增粘环糊精的制备：
按重量份数计，将60份上述待提纯产物用180份温度为60℃的热水溶解后，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6，再置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥3h后，置于研钵中研磨3h，，将所得粉末200份N,N-二甲基甲酰胺溶解，继续加入140份丙酮，搅拌混匀后抽滤去除滤液分离得到产物，随后放入设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥4h，得到增粘环糊精；
羧甲基化木质素的制备：
按重量份数计，取180份秸秆渣、350份质量分数为30%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，启动搅拌器并水浴加热升温至90℃，搅拌3h，过滤，去除滤渣后用质量分数为20%的氯乙酸中和滤液至中性，进行羧甲基化，以3000r/min的转速，高速离心10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，随后用水洗涤后置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥3h，得到羧甲基化木质素；
预聚体的制备：
向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入200mL蓖麻油多元醇，真空加热至110℃，脱水30min，冷却至室温，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至70℃后，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中加入80mL甲苯二异氰酸酯，并保温反应
2h，出料冷却至室温，得到预聚体；
建筑粘合剂的制备：
按重量份数计，将70份预聚体置于搅拌反应釜中，向预聚体中50份质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液、20份质量分数为30%的甲醛水溶液、30份羧甲基化木质素、4份双氧水、10份淀粉、20份增粘环糊精加热升温至80℃，在300r/min的转速搅拌条件下，继续向搅拌反应釜中加入0.8份三乙胺和2份过硫酸钾，搅拌反应10min后提高搅拌转速至600r/min，继续搅拌反应1h，得到建筑粘合剂，其中聚乙烯醇为PVA-1788。
待提纯产物的制备：
把重量份数计，向烧杯中加入65份β-环糊精和90份质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌12.5min后，再加入5份氯化缩水甘油三甲基铵，水浴加热升温至62.5℃，保温反应
3.5h，过滤去除滤液后烘干得到待提纯产物；
增粘环糊精的制备：
按重量份数计，将70份上述待提纯产物用190份温度为62.5℃的热水溶解后，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6.5，再置于设定温度为85℃的真空干燥箱中，干燥3.5h后，置于研钵中研磨3.5h，，将所得粉末210份N,N-二甲基甲酰胺溶解，继续加入145份丙酮，搅拌混匀后抽滤去除滤液分离得到产物，随后放入设定温度为85℃的真空干燥箱中，干燥4.5h，得到增粘环糊精；
羧甲基化木质素的制备：
按重量份数计，取190份秸秆渣、375份质量分数为30%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，启动搅拌器并水浴加热升温至92.5℃，搅拌4h，过滤，去除滤渣后用质量分数为20%的氯乙酸中和滤液至中性，进行羧甲基化，以3250r/min的转速，高速离心
12.5min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，随后用水洗涤后置于设定温度为75℃的烘箱中，干燥3.5h，得到羧甲基化木质素；
预聚体的制备：
向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入215mL蓖麻油多元醇，真空加热至115℃，脱水32.5min，冷却至室温，启动搅拌器，以225r/min的转速搅拌，加热升温至75℃后，用恒压滴液漏斗以4mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中加入85mL甲苯二异氰酸酯，并保温反应
2.5h，出料冷却至室温，得到预聚体；
建筑粘合剂的制备：
按重量份数计，将75份预聚体置于搅拌反应釜中，向预聚体中55份质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液、22.5份质量分数为30%的甲醛水溶液、32.5份羧甲基化木质素、4.5份双氧水、12.5份淀粉、22.5份增粘环糊精加热升温至85℃，在350r/min的转速搅拌条件下，继续向搅拌反应釜中加入0.9份三乙胺和2.5份过硫酸钾，搅拌反应12.5min后提高搅拌转速至
700r/min，继续搅拌反应1.5h，得到建筑粘合剂，其中聚乙烯醇为PVA-1799。
待提纯产物的制备：
把重量份数计，向烧杯中加入70份β-环糊精和100份质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌15min后，再加入6份氯化缩水甘油三甲基铵，水浴加热升温至65℃，保温反应
4h，过滤去除滤液后烘干得到待提纯产物；
增粘环糊精的制备：
按重量份数计，将80份上述待提纯产物用200份温度为65℃的热水溶解后，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至7，再置于设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥4h后，置于研钵中研磨4h，，将所得粉末220份N,N-二甲基甲酰胺溶解，继续加入150份丙酮，搅拌混匀后抽滤去除滤液分离得到产物，随后放入设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥5h，得到增粘环糊精；
羧甲基化木质素的制备：
按重量份数计，取200份秸秆渣、400份质量分数为30%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，启动搅拌器并水浴加热升温至95℃，搅拌5h，过滤，去除滤渣后用质量分数为20%的氯乙酸中和滤液至中性，进行羧甲基化，以3500r/min的转速，高速离心15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，随后用水洗涤后置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥4h，得到羧甲基化木质素；
预聚体的制备：
向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入230mL蓖麻油多元醇，真空加热至120℃，脱水35min，冷却至室温，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌，加热升温至80℃后，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中加入90mL甲苯二异氰酸酯，并保温反应
3h，出料冷却至室温，得到预聚体；
建筑粘合剂的制备：
按重量份数计，将80份预聚体置于搅拌反应釜中，向预聚体中60份质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液、25份质量分数为30%的甲醛水溶液、35份羧甲基化木质素、5份双氧水、15份淀粉、25份增粘环糊精加热升温至90℃，在400r/min的转速搅拌条件下，继续向搅拌反应釜中加入1.0份三乙胺和3份过硫酸钾，搅拌反应15min后提高搅拌转速至800r/min，继续搅拌反应2h，得到建筑粘合剂，其中聚乙烯醇为PVA-2488。
粘结强度按照JC/T547-2005《陶瓷墙地砖胶粘剂》的标准进行性能测试。
粘结强度（MPa） 3.3 3.4 3.6 2.1 2.4 2.8
拉伸粘结强度（MPa） 3.2 3.4 3.5 2.2 2.3 2.6
浸水拉伸粘结强度（MPa） 1.36 1.43 1.51 0.91 1.02 1.13
热老化拉伸粘结强度（MPa） 1.11 1.25 1.37 0.56 0.62 0.75
通过表1能够看出，本发明制备的建筑粘合剂，粘结强度较高，不论在浸水或者热老化的情况下粘结强度都较好，有广阔的应用前景。
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