一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的生产方法
专利汇可以提供一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种膦酸三（1,3-二氯丙基）酯的生产方法，具体是将反应物料三氯 氧 磷和1,3-二氯丙醇和三氯氧磷连续通入1至3级填料反应塔催化酯化，反应生成的的酯化产物在经 碱 洗、 水 洗、蒸馏得膦酸三（1,3-二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入 负压 吸收装置。其中，所述的各级反应塔填料为催化剂固体 超强酸 或强酸性阳离子 树脂 中的任一种，且所述的反应塔内填料在反应前是浸渍在原料1,3-二氯丙醇中。本发明利用催化剂为酯化反应塔填料，且通过控制各级反应塔反应 温度 逐级升高提高酯化率，催化剂利用率高、循环使用周期长、产品收率可达95%以上，该方法简单易操作，安全节能，利于工业化生产。，下面是一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的生产方法专利的具体信息内容。
1.一种膦酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯的生产方法，其特征在于，具体操作如下：将三氯氧磷和1,3-二氯丙醇按照一定的物料质量比连续通入1级填料反应塔，经1至3级填料反应塔催化酯化反应生成酯化产物粗品，粗品经碱洗、水洗、蒸馏得膦酸三（1,3-二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置。
2.根据权利要求1所述的一种膦酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯的生产方法，其特征在于，所述的反应物料三氯氧磷与1,3-二氯丙醇的质量比可以为m三氯氧磷：m二氯丙醇=1:2.5~7.5。
3.根据权利要求1所述的一种膦酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯的生产方法，其特征在于，所述的1至3级反应塔内填料为酯化反应的催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的催化剂可以为复合型固体超强酸或磺酸型阳离子树脂中的任意一种。
5.根据权利要求3或4任一所述的一种膦酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯的生产方法，其特征在于，所述的反应塔内填料在反应起始阶段需要浸渍在原料1,3-二氯丙醇中活化。
6.根据权利要求1所述的一种膦酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯的生产方法，其特征在于，所述的1至3级反应塔内反应温度分别为110 120℃、120 130℃和130 140℃。
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一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的生产方法
技术领域
背景技术
发明内容
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3-二氯丙醇按照一定的的物料质量比连续通入1至3级填料反应塔催化酯化，反应生成的的酯化产物粗品经碱洗、水洗、蒸馏得淡黄色膦酸三（1,3-二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置。
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（2）利用三氯氧磷与1,3-二氯-2-丙醇反应生成膦酸三取代酯过程属于逐级取代酯化反应机理，且酯化反应随着取代级数的增加，反应温度升高。该方通过控制各级反应塔反应温度逐级升高提高酯化率，稳定产品质量，降低能耗；
（3）该方法实现了催化剂利用率高、循环使用周期长、产品收率可达90%以上，该方法简单易操作，易于实现产品的连续化，安全环保，利于工业化生产。
具体实施方式
2级反应塔体反应温度为125℃，3级反应塔体反应温度为135℃。从物料全部进入1级反应塔至从第3级反应塔塔底全部出料用时共计6小时，反应生成的酯化产物粗品经碱洗、水洗、蒸馏得淡黄色膦酸三（1,3-二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置，以三氯氧磷投料量计，产品收率为96.78%。
料温度均为138℃，从物料全部进入1级反应塔至从第3级反应塔塔底全部出料用时共计6小时，反应生成的酯化产物粗品经碱洗、水洗、蒸馏得红棕色膦酸三（1,3-二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置，以三氯氧磷投料量计，产品收率为87.03%。（全程温度过高，造成部分产物碳化，导致物料颜色过高）。
料温度均为118℃，从物料全部进入1级反应塔至从第3级反应塔塔底全部出料用时共计6小时，反应生成的酯化产物粗品经碱洗、水洗、蒸馏得淡黄色膦酸三（1,3-二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置，以三氯氧磷投料量计，产品收率为67.44%。（一取代酯含量高）。
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