高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法
阅读：2发布：2022-08-07
专利汇可以提供高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高折射、耐黄变加成型 硅 胶材料及其制备方法，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙 氧 基硅烷3-8份、正 硅酸 甲酯交联剂2-5份、二丁酯0.5-1.2份、铂催化剂1-1.3份和琼脂糖3-8份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ- 氨 丙基三乙氧基硅烷40-60份、 纳米级 氮化 铝 粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷 偶联剂 0.5-4份和 消光剂 1-5份。通过上述方式，本发明能够能够提高硅胶材料的折射率、耐黄变性和气密性，有效提高封装元器件的长期可靠性。，下面是高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3-8份、正硅酸甲酯交联剂2-5份、二丁酯0.5-1.2份、铂催化剂1-1.3份和琼脂糖3-8份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40-60份、纳米级氮化铝粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷偶联剂0.5-4份和消光剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述消光剂(按重量比计)包括40-50％气相二氧化硅、35-45％羟烷基酰胺和10-20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
5.一种根据权利要求1所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3-8份聚四乙氧基硅烷、2-5份正硅酸甲酯交联剂和0.5-1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-
400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1-1.3份铂催化剂和3-8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40-60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9-17份纳米级氮化铝粉体、3-6份含氢硅油、3-8份二乙烯基苯交联剂、0.5-4份硅烷偶联剂和1-5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-
400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
6.根据权利要求5所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
7.根据权利要求5所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着科学技术的发展，电子元器件越来越趋于密集化和小型化，因此对电子器件的稳定性提出了更高的要求，特别要求电子器件具有高封装度和高可靠性。硅胶由于具有较好的力学、物理性能，同时耐腐蚀、耐高低温，并具有高透明性，被广泛应用于电子(如LED)等领域中的绝缘、封装和隔离等技术中。
[0003] 现有技术的LED封装硅胶的原材料中由于含有酸性物质的存在，导致LED封装硅胶在连续高温老化过程中出现黄变，进而导致光通率下降。例如，中国专利CN 103012456 B公开了“一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法”，其在合成中加入冰醋酸，然后水洗至中性，但是原料在制成产品后还会含有微量酸性物质，导致高温黄变严重。
发明内容
[0004] 本发明主要解决的技术问题是提供一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法，能够提高硅胶材料的折射率、耐黄变性和气密性，有效提高封装元器件的长期可靠性。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；
[0007] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40-60份、纳米级氮化铝粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷偶联剂0.5-4份和消光剂1-5份。
[0008] 进一步地说，所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体中的至少一种。
[0009] 进一步地说，所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2-5μm。
[0010] 进一步地说，所述消光剂(按重量比计)包括40-50％气相二氧化硅、35-45％羟烷基酰胺和10-20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0011] 本发明为了解决其技术问题所采用的进一步技术方案是：
[0012] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0013] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3-8份聚四乙氧基硅烷、2-5份正硅酸甲酯交联剂和0.5-1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0014] S2、在S1得到的混炼胶中添加1-1.3份铂催化剂和3-8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0015] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40-60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9-17份纳米级氮化铝粉体、3-6份含氢硅油、3-8份二乙烯基苯交联剂、0.5-4份硅烷偶联剂和1-5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0017] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0018] S6、打包、装桶。
[0019] 进一步地说，所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0020] 进一步地说，所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0021] 本发明的有益效果是：本发明通过改进现有LED封装硅胶用原料、原料的用量以及原料的加工工艺，一方面可提高硅料的折射率，其折射率可达95.3％；另一方面使胶料具有较佳的耐高温黄变性，耐黄变等级达到5.0，使电子元器件可长期处于较高的温度环境下；此外，还能提高胶料的气密性，从而电子元器件的长期可靠性。
具体实施方式
[0022] 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0023] 实施例1：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1；
[0024] 所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷7份、正硅酸甲酯交联剂4份、二丁酯1.2份、铂催化剂1份和琼脂糖5份；
[0025] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷55份、纳米级氮化铝粉体15份、含氢硅油3份、二乙烯基苯交联剂6份、硅烷偶联剂1份和消光剂3份。
[0026] 所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体。
[0027] 所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2μm。
[0028] 所述消光剂(按重量比计)包括40％气相二氧化硅、40％羟烷基酰胺和20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0029] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0030] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入7份聚四乙氧基硅烷、4份正硅酸甲酯交联剂和1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0031] S2、在S1得到的混炼胶中添加1份铂催化剂和5份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0032] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入55份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、15份纳米级氮化铝粉体、3份含氢硅油、6份二乙烯基苯交联剂、1份硅烷偶联剂和3份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0033] S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
[0034] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0035] S6、打包、装桶。
[0036] 所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0037] 所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0038] 实施例2：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.3：1；
[0039] 所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3份、正硅酸甲酯交联剂5份、二丁酯0.7份、铂催化剂1.1份和琼脂糖6份；
[0040] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40份、纳米级氮化铝粉体9份、含氢硅油3.5份、二乙烯基苯交联剂3份、硅烷偶联剂0.5份和消光剂1份。
[0041] 所述纳米级氮化铝粉体包括针状氮化铝粉体。
[0042] 所述纳米级氮化铝粉体的粒径为3μm。
[0043] 所述消光剂(按重量比计)包括48％气相二氧化硅、42％羟烷基酰胺和10％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0044] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0045] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3份聚四乙氧基硅烷、5份正硅酸甲酯交联剂和0.7份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0046] S2、在S1得到的混炼胶中添加1.1份铂催化剂和6份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0047] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9份纳米级氮化铝粉体、3.5份含氢硅油、3份二乙烯基苯交联剂、0.5份硅烷偶联剂和1份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0048] S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
[0049] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0050] S6、打包、装桶。
[0051] 所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0052] 所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0053] 实施例3：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.2：1；
[0054] 所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷5份、正硅酸甲酯交联剂3份、二丁酯0.5份、铂催化剂1.2份和琼脂糖3份；
[0055] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷45份、纳米级氮化铝粉体17份、含氢硅油4份、二乙烯基苯交联剂7份、硅烷偶联剂2份和消光剂2份。
[0056] 所述纳米级氮化铝粉体包括片状氮化铝粉体。
[0057] 所述纳米级氮化铝粉体的粒径为4μm。
[0058] 所述消光剂(按重量比计)包括50％气相二氧化硅、35％羟烷基酰胺和15％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0059] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0060] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入5份聚四乙氧基硅烷、3份正硅酸甲酯交联剂和0.5份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0061] S2、在S1得到的混炼胶中添加1.2份铂催化剂和3份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0062] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入45份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、17份纳米级氮化铝粉体、4份含氢硅油、7份二乙烯基苯交联剂、2份硅烷偶联剂和2份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0063] S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
[0064] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0065] S6、打包、装桶。
[0066] 所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0067] 所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0068] 实施例4：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.5：1；
[0069] 所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷8份、正硅酸甲酯交联剂2份、二丁酯0.9份、铂催化剂1.3份和琼脂糖7份；
[0070] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷50份、纳米级氮化铝粉体11份、含氢硅油4.5份、二乙烯基苯交联剂4份、硅烷偶联剂4份和消光剂4份。
[0071] 所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体和针状氮化铝粉体。
[0072] 所述纳米级氮化铝粉体的粒径为5μm。
[0073] 所述消光剂(按重量比计)包括45％气相二氧化硅、35％羟烷基酰胺和20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0074] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0075] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入8份聚四乙氧基硅烷、2份正硅酸甲酯交联剂和0.9份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0076] S2、在S1得到的混炼胶中添加1.3份铂催化剂和7份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0077] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入50份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、11份纳米级氮化铝粉体、4.5份含氢硅油、4份二乙烯基苯交联剂、4份硅烷偶联剂和4份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0078] S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
[0079] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0080] S6、打包、装桶。
[0081] 所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0082] 所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0083] 实施例5：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.1：1；
[0084] 所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷6份、正硅酸甲酯交联剂4份、二丁酯1.1份、铂催化剂1.2份和琼脂糖4份；
[0085] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷47份、纳米级氮化铝粉体10份、含氢硅油5份、二乙烯基苯交联剂8份、硅烷偶联剂3.5份和消光剂5份。
[0086] 所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体。
[0087] 所述纳米级氮化铝粉体的粒径为4μm。
[0088] 所述消光剂(按重量比计)包括50％气相二氧化硅、35％羟烷基酰胺和15％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0089] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0090] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入6份聚四乙氧基硅烷、4份正硅酸甲酯交联剂和1.1份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0091] S2、在S1得到的混炼胶中添加1.2份铂催化剂和4份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0092] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入47份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份纳米级氮化铝粉体、5份含氢硅油、8份二乙烯基苯交联剂、3.5份硅烷偶联剂和5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0093] S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
[0094] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0095] S6、打包、装桶。
[0096] 所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0097] 所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0098] 实施例6：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.4：1；
[0099] 所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷4份、正硅酸甲酯交联剂3份、二丁酯1.0份、铂催化剂1.1份和琼脂糖8份；
[0100] 所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷60份、纳米级氮化铝粉体13份、含氢硅油6份、二乙烯基苯交联剂5份、硅烷偶联剂3份和消光剂3份。
[0101] 所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体。
[0102] 所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2μm。
[0103] 所述消光剂(按重量比计)包括40％气相二氧化硅、45％羟烷基酰胺和15％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
[0104] 一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0105] S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入4份聚四乙氧基硅烷、3份正硅酸甲酯交联剂和1.0份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
[0106] S2、在S1得到的混炼胶中添加1.1份铂催化剂和8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
[0107] S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、13份纳米级氮化铝粉体、6份含氢硅油、5份二乙烯基苯交联剂、3份硅烷偶联剂和3份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
[0108] S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
[0109] S5、室温冷却，热空气硫化；
[0110] S6、打包、装桶。
[0111] 所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
[0112] 所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
[0113] 将本发明实施例1-实施例6制得的A组分胶料和B组分胶料按重量比为1：1-1.5交联后与市售的胶料(对比例1-对比例3)分别截取10cm*10cm*0.5cm大小的矩形块进行透光率和耐黄变性测试，透光率测试标准参见：GB/T 2410-2008 Method A；耐黄变等级测试标准参见：HG/T 3689-2001 Method A 96H。结果如表1：
[0114] 表1：
[0115] 透光率(％) 耐黄变等级
实施例1 96.7 5.0
实施例2 95.8 5.0
实施例3 98.1 5.0
实施例4 96.7 5.0
实施例5 95.3 5.0
实施例6 97.4 5.0
对比例1 85.0 3.0
对比例2 86.2 3.0
对比例3 85.8 3.0
实施例1 96.7 5.0
实施例2 95.8 5.0
实施例3 98.1 5.0
实施例4 96.7 5.0
实施例5 95.3 5.0
实施例6 97.4 5.0
对比例1 85.0 3.0
对比例2 86.2 3.0
对比例3 85.8 3.0
[0116] 测试结果表明，本发明的胶料的耐黄变等级达到5.0级，透光率达到95.3％以上，其性能远远优于市售的胶料。
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