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一种无色透明的苯甲酸乙基己酯的制备方法

阅读：210发布：2024-01-13

专利汇可以提供一种无色透明的苯甲酸乙基己酯的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种苯甲酸乙基己酯的制备方法，具体步骤为：以苯甲酸和2‑乙基己醇为原料，在催化剂的作用下反应，反应温度控制在140～150℃持续5～15h，之后加入碱液调整pH值至中性，最后加入纯水及硫酸钠水洗，分层后取油层，得到苯甲酸乙基己酯。本发明所提供的制备方法，反应条件温和、操作方便、对设备腐蚀性小，而且本方法产出收率高，所得产品无色，并且澄清透明。，下面是一种无色透明的苯甲酸乙基己酯的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种苯甲酸乙基己酯的制备方法，其特征在于：以苯甲酸和2-乙基己醇为原料，在催化剂的作用下进行反应，反应温度控制在140～150℃持续5～15h，之后加入碱液调整pH值至中性，最后加入纯水及硫酸钠水洗，分层后取油层，得到苯甲酸乙基己酯；
所述的催化剂为对甲苯磺酸与次磷酸的混合物，两者的质量比为2～4：1；
所述的苯甲酸和2-乙基己醇的投料质量比为1:1～3；
水洗前酸价(A.V)控制在3mgKOH/g以下；
水洗后皂化价(S.V)控制在232～242mgKOH/g之间。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸乙基己酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂的加入量为苯甲酸质量的0.1～10％。
3.根据权利要求1所述的苯甲酸乙基己酯的制备方法，其特征在于所述的碱液为45％的KOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的苯甲酸乙基己酯的制备方法，其特征在于，所得苯甲酸乙基己脂：酸价小于0.5mgKOH/g，以铂-钴值计，色度小于等于3。

说明书全文

一种无色透明的苯甲酸乙基己酯的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于精细化学品制备技术领域，涉及一种增塑剂的制备方法，具体涉及一种苯甲酸乙基己酯的制备方法。

背景技术

[0002] 苯甲酸乙基己酯能做成环保型成膜剂，以苯甲酸乙基己酯制成的成膜剂主要应用于水性抛光剂、粘合剂、增塑剂、油墨和涂料。

[0003] 实验证明，用含这种苯甲酸乙基己酯增塑剂的配方用于PVC地板的耐磨层时，其平流性和外观比用同浓度的磷酸酯好。苯甲酸乙基己酯性能比苯甲酸异葵酯性能优异的多，而且可以代替60％的二苯甲酸二元醇酯或二苯甲酸多二元醇酯，更适合在严格要求的V.O.C的配方中使用。

[0004] 含苯甲酸乙基己酯的涂料，经EPA(美国环境保护局TEST24测试，有机物的挥发度比含苯醇的涂料挥发度低得多。

[0005] 苯甲酸乙基己酯是一种性能优越的初级增塑剂和应用于PVC和其它树脂的多用途的改性剂，主要用于PVC的输送带、电缆、电线、软管、浸塑手套等，起到增塑剂和改性剂的作用，由于欧盟和美国等在食品包装、医疗用品、儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC用品上，对DOP/DBP等多种邻苯二甲酸酯类进行了限制使用，而苯甲酸乙基己酯是一种非邻苯环保增塑剂，产品可以安全的通过国际通标检测(SGS)。DOP作为塑料助剂仅限于在工业塑料制品中应用。目前，全球已加快了无毒增塑剂产品的研发，特别加快了卫生要求高的塑料制品基础应用研究。而在我国，已被国外淘汰的DOP等增塑剂还大有市场，而且增塑剂生产企业对于无毒新型增塑剂的开发和推广并没有引起足够关注。国内市场上80％的增塑剂都是DOP、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)等增塑剂。随着经济的发展和国家对环保的要求越来越严格，新型环保增塑剂(苯甲酸乙基己酯)将会逐渐代替DOP、DBP等有毒的塑料助剂；苯甲酸乙基己酯作为一种无毒的新型环保增塑剂将占领国内市场，带动国际市场的塑料助剂发展。

发明内容

[0006] 发明目的：本发明目的在于提供一种高收率无色透明的苯甲酸乙基己酯的制备方法，通过工艺优化产出收率高、无色透明的酯化物。

[0007] 技术方案：本发明所述的苯甲酸乙基己酯的制备方法，具体步骤为：以苯甲酸和2-乙基己醇为原料，在催化剂的作用下反应，反应温度控制在140～150℃持续5～15h，之后加入碱液调整pH值至中性，最后加入纯水及硫酸钠水洗，分层后取油层，得到苯甲酸乙基己酯。

[0008] 具体的，所述的苯甲酸和2-乙基己醇的投料质量比为1:1～3。

[0009] 具体的，所述的催化剂为对甲苯磺酸与次磷酸的混合物，甲苯磺酸与次磷酸两者的质量比为2～4：1，尤其是当两者质量比为2～3：1时，色度及收率更好，最佳配比为2:1。所述的催化剂的加入量为苯甲酸质量的0.1～10％。综合色度和收率考虑，本发明最合适的催化剂加入量为1～1.5％。.

[0010] 具体的，所述的碱液为45％的KOH水溶液。

[0011] 更进一步的，本发明操作步骤中的一个关键操作为：水洗前酸价(A.V)控制在3mgKOH/g以下。另一个关键操作为：水洗后皂化价(S.V)控制在232～242mgKOH/g之间。

[0012] 按照本发明上述操作步骤制备得到的苯甲酸乙基己脂，经测，酸价小于0.5KOH/g，色度(铂-钴值)小于等于3。

[0013] 有益效果：本发明创造性的提出了一种苯甲酸乙基己酯的制备方法，反应条件温和、操作方便、对设备腐蚀性小，而且本方法产出收率高，所得产品无色，并且澄清透明。具体实施方式：

[0014] 实施例1：

[0015] 将苯甲酸130g和2-乙基己醇150g，对甲苯磺酸1.2g和次磷酸0.65g放入四口烧瓶中，边搅拌边升温，温度控制在140℃持续12h，之后降温并加入碱液调整pH值为中性，分水器分出水层后，加入30g纯水及0.2g硫酸钠水洗5h后静置分层，得油层即为苯甲酸乙基己酯，所得参数见表1。

[0016] 表1

[0017]

[0018]

[0019] 实施例2：

[0020] 将苯甲酸700g和2-乙基己醇800g，对甲苯磺酸6.0g和次磷酸3.2g放入四口烧瓶中，边搅拌边升温，温度控制在140℃持续12h，之后降温并加入碱液调整pH值为中性，分水器分出水层后，加入160g纯水及0.9g硫酸钠水洗5h后静置分层，得油层即为苯甲酸乙基己酯，所得参数见表2。

[0021] 表2

[0022]

[0023] 实施例3：

[0024] 将苯甲酸900g和2-乙基己醇1020g，对甲苯磺酸8.2g和次磷酸4.2g放入四口烧瓶中，边搅拌边升温，温度控制在140℃持续12h，之后降温并加入碱液调整pH值为中性，分水器分出水层后，加入195g纯水及1.2g硫酸钠水洗5h后静置分层，得油层即为苯甲酸乙基己酯，所得参数见表3。

[0025] 表3

[0026]

[0027] 将上述实施例1～3的产品纯度及收率数据列于表4

[0028] 实施例1 实施例2 实施例3
收率(％) 92 90.3 90.2
纯度(％) 99 98.2 98
精馏后纯度(％) 99.9 99.9 99.9

[0029] 可以看出，经过以上反应苯甲酸乙基己酯的纯度都在98％以上，经过精馏后纯度甚至可以达到99.9％。收率达到90％以上。尤其是色度，实施例1～3都为无色，澄清透明，这一特点是现有技术中所达不到的。

[0030] 以上对本发明的几个实施例进行了详细的说明，但所述内容仅为本发明的较佳实例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所做的均等变化与改进等，均应属于本发明的专利涵盖范围之内。

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