专利汇可以提供一种基于天然厚朴衍生物的生物基环氧树脂的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于 生物 基热固性环 氧 树脂 技术领域,公开了一种基于天然厚朴衍生物的生物基 环氧树脂 的制备方法。其制备方法包括:将天然厚朴衍生物与环氧氯丙烷通过一步反应即可得到相应的天然厚朴衍生物二官能度环氧树脂。其中的二官能度环氧树脂再在间氯过氧苯 甲酸 的氧化下可得到相应的天然厚朴衍生物四官能度环氧树脂。整个合成过程非常简单高效,易于大规模生产。且本发明的基于天然厚朴衍生物的生物基二官能度及四官能度环氧树脂都具有优异的耐热性能, 力 学性能以及 阻燃性 能,在替代石油基双酚A型环氧树脂方面具有非常大的潜力。,下面是一种基于天然厚朴衍生物的生物基环氧树脂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种基于天然厚朴衍生物的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先将天然厚朴衍生物、环氧氯丙烷、相转移催化剂按照摩尔比为1:10~80:0.05~0.3的投料比混合,在氮气氛围下,反应2-8小时,反应温度为50℃-120℃;随后,将20wt%~50wt%的氢氧化钠水溶液逐滴加入到反应体系中,继续反应1-5小时;其中,天然厚朴衍生物:氢氧化钠的摩尔比为1:1-3.5;反应结束后,将反应体系水洗3-6遍,分出有机层,干燥后,减压蒸馏即得到基于天然厚朴衍生物的二官能度环氧树脂;
(2)将步骤(1)得到的二官能度环氧树脂溶解于溶剂中,控制二官能度环氧树脂在溶剂中的浓度为10wt%~50wt%,随后在冰水浴中将间氯过氧苯甲酸缓慢加入到反应体系中,控制二官能度环氧树脂与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:1~5;完成投料后,将体系升温至
25℃-60℃,反应12h~48h;反应结束后,将反应体系用亚硫酸钠水溶液和碳酸钠水溶液分别洗2~5次,随后分出有机层,干燥后,减圧蒸馏即得到基于生物基天然厚朴衍生物的四官能度环氧树脂;
所制备的天然厚朴衍生物二官能度以及四官能度环氧树脂,具有如式(Ⅰ)~(Ⅳ)任一所示的结构:
(3)将步骤(1)及(2)制备的二官能度以及四官能度环氧树脂与固化剂混合均匀后,于
80℃-150℃的温度下减压脱泡,至无气泡产生后,将混合体系于40℃-150℃保温1-6小时,接着于80℃-200℃保温2-5小时,最后在210℃-250℃保温1-4小时,即得到固化后的生物基环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的天然厚朴衍生物包括厚朴酚以及和厚朴酚。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的相转移催化剂包括苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、三新基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基硫酸氢铵。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的溶剂包括一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、一氯乙烷、1,1’-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷和四氯乙烷。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的溶剂包括一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、一氯乙烷、1,1’-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷和四氯乙烷。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的固化剂包括多元胺和酸酐。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的固化剂包括多元胺和酸酐。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的固化剂包括多元胺和酸酐。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的的固化剂进一步为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙氨基丙胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-胺基环己基)甲烷、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、十二烯基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、乙二醇双偏苯三酸酐、甲基环己烯基四酸二酐、偏苯三甲酸酐中的一种或两种以上混合。
10.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述的的固化剂进一步为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙氨基丙胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-胺基环己基)甲烷、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、十二烯基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、乙二醇双偏苯三酸酐、甲基环己烯基四酸二酐、偏苯三甲酸酐中的一种或两种以上混合。
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