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一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法

阅读：964发布：2020-05-17

专利汇可以提供一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采收：于每年的3～6月，用色选机剔除红色的覆盆子果实，选择青色的覆盆子果实采摘，采摘后，除去梗、叶；(2)蒸制：将步骤(1)采收得到的新鲜覆盆子果实置于蒸屉中，保持蒸汽在蒸屉中流通，于80～100℃蒸制至少90min；(3)干燥：将步骤(2)蒸制得到的覆盆子果实置于烘干设备中，于40～60℃干燥直至烘干，即得覆盆子药材。经本发明方法处理过的覆盆子药材中，2个指标成分的含量均能达到药典标准，有利于覆盆子药材的质控，确保其临床疗效。且本发明方法通用性强，覆盆子的野生品和栽培品都适用。，下面是一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采收：于每年的3～6月，用色选机剔除红色的覆盆子果实，选择青色的覆盆子果实采摘，采摘后，除去梗、叶；
(2)蒸制：将步骤(1)采收得到的新鲜覆盆子果实置于蒸屉中，保持蒸汽在蒸屉中流通，于80～100℃蒸制至少90min；
(3)干燥：将步骤(2)蒸制得到的覆盆子果实置于烘干设备中，于40～60℃干燥直至烘干，即得覆盆子药材。
2.根据权利要求1所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，所述的步骤(1)中采摘的覆盆子果实，高为0.6～1.3cm，直径为0.5～1.2cm。
3.根据权利要求1所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，所述的步骤(2)蒸制时通入的蒸汽压力为0.2～0.4Pa。
4.根据权利要求1所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，所述的步骤(2)的蒸制时间为90～120min。
5.根据权利要求1或3所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，所述的步骤(2)中覆盆子果实平铺放置于蒸屉中，平铺后的覆盆子果实面积占蒸屉面积的1/3～1/2。
6.根据权利要求1所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的烘干设备为鼓风干燥箱。
7.根据权利要求1或5所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的干燥时间为4～6h。
8.根据权利要求1～7中任一所述的覆盆子药材加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采收：于每年的3～6月，用色选机剔除红色的覆盆子果实，选择青色的覆盆子果实采摘，采摘后，除去梗、叶；其中，覆盆子果实的高为0.6～1.3cm，直径为0.5～1.2cm；
(2)蒸制：将步骤(1)采收得到的新鲜覆盆子果实平铺置于蒸屉中，保持蒸汽在蒸屉中流通，于100℃蒸制120min；其中，平铺后的覆盆子果实面积占蒸屉面积的1/3～1/2，通入的蒸汽压力为0.2～0.4Pa；
(3)干燥：将步骤(2)蒸制得到的覆盆子果实置于烘干设备中，于60℃干燥4h至烘干，即得覆盆子药材。

说明书全文

一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子

药材加工方法

技术领域

[0001] 本发明中药的加工技术领域，具体涉及一种覆盆子药材的加工方法，通过该方法加工所得的覆盆子药材中鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量均能提高。

背景技术

[0002] 华东覆盆子(Rubus chingii Hu)为蔷薇科悬钩子属的植物，果实和叶中含有丰富的营养物质，未成熟果实和根均可入药，主要分布于浙江、江苏、安徽、江西和福建等华东地区。覆盆子更是被列入“新浙八味”中，华东覆盆子的未成熟果实即为中药“覆盆子”，收录于中国药典中。中药覆盆子具有益肾固精缩尿，养肝明目之功效，临床用于治疗遗精滑精、遗尿尿频、阳痿早泄、目暗昏花等。

[0003] 覆盆子的化学成分主要有黄酮类、萜类、甾体类、酚酸类等化合物。例如，公开号为CN 104897809的中国发明专利，公开了一种中药覆盆子中指标成分含量的测定方法，从该文献中可知：覆盆子的指标成分主要包括鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷等物质。众所周知，中药的“指标成分”，一般是指有特定药理活性的那一部分成分，指标成分的设立除了考虑有效性、安全性外，还与能否对其进行成分分析相关。亦因此，在《中国药典》2015版中明确规定了覆盆子的质量标准，指出可进行含量测定的指标成分为鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷。

[0004] 目前由于生产加工方式的缩减，使得大量市售的掌叶覆盆子药材质量急剧下降，质量下降的标志表现就是覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量不能同时满足中国药典的质控规定，致使覆盆子的临床疗效欠佳。

[0005] 究其原因，正如公开号为CN 109078063的中国发明专利文献之背景技术第3段所言，在于目前市售覆盆子的野生品数量骤减，改以栽培品为主，多为当地农民的零星栽培，按传统的加工方法处理后流入市场。传统的加工方法具体为：采用未成熟的青果，经煮沸后自然晾干的方式进行加工。这种加工方式的技术不足之处在于：按此方法干燥所得的覆盆子栽培品，其鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量偏低，达不到中国药典规定的标准要求。进一步的，申请人在实际生产中发现，即使按药典规定的“置沸水中略烫，取出，干燥”严格执行，从覆盆子栽培品中获得的鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷也不能保证含量达标。也就是说，采用传统的加工方法，并不适用于覆盆子栽培品，致使目前市场上的覆盆子多为劣药，临床疗效欠佳。

[0006] 因此，研究出一种更优的加工方法，能同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷这2个覆盆子的指标成分含量，符合药典规定，确保覆盆子药材的临床疗效，对本领域技术人员而言迫在眉睫。

[0007] 申请人查阅现有文献发现，现有与覆盆子相关的文献多为覆盆子的疗效研究，或是覆盆子中指标成分的含量测定研究(如公开号为CN 104897809的中国发明专利)，这些文献与如何提高覆盆子中指标成分的含量这一要解决的技术问题并无相关性。仅查阅到一篇涉及覆盆子中指标成分的含量提高的技术方案(公开号为CN 109078063的中国发明专利)，但该专利也仅针对提高指标成分之一的鞣花酸含量提供解决方案，对于能否同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量无法得到技术启示。

[0008] 综上所述，如何提供一种覆盆子药材的加工方法，能适用于覆盆子的野生品和栽培品，且使鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量这2个指标成分的含量均符合中国药典标准，是本领域技术人员尚未解决的技术难题。

发明内容

[0009] 本发明要解决的技术问题在于，提供了一种可同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法，使得利用该方法对无论是覆盆子野生品还是栽培品的加工，加工所得的覆盆子药材中2个指标成分均符合中国药典规定的覆盆子质量标准。

[0010] 为实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

[0011] 一种同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷含量的覆盆子药材加工方法，包括如下步骤：(1)采收：于每年的3～6月，用色选机剔除红色的覆盆子果实，选择青色的覆盆子果实采摘，采摘后，除去梗、叶；(2)蒸制：将步骤(1)采收得到的新鲜覆盆子果实置于蒸屉中，保持蒸汽在蒸屉中流通，于80～100℃蒸制至少90min；(3)干燥：将步骤(2)蒸制得到的覆盆子果实置于烘干设备中，于40～60℃干燥直至烘干，即得覆盆子药材。

[0012] 优选的，步骤(1)中采摘的覆盆子果实，高为0.6～1.3cm，直径为0.5～1.2cm。使采摘的覆盆子果实符合药典标准，更易获得高含量的鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷。

[0013] 优选的，步骤(2)蒸制时通入的蒸汽压力为0.2～0.4Pa。将蒸汽压力控制在适宜的范围内，能够精准控制蒸屉内的温度，且确保工艺操作的安全性。

[0014] 优选的，步骤(2)的蒸制时间为90～120min。

[0015] 更优选的，步骤(2)中覆盆子果实平铺放置于蒸屉中，平铺后的覆盆子果实面积占蒸屉面积的1/3～1/2。本发明中，将覆盆子果实适量的平铺于蒸屉中，是为了确保通入蒸屉的蒸汽上下流通，能够充分地蒸制覆盆子果实。

[0016] 优选的，步骤(3)中的烘干设备为鼓风干燥箱。本发明中的烘干设备除鼓风干燥箱外，还可以为其他设备，只要满足具有干燥功能即可。

[0017] 更优选的，步骤(3)中的干燥时间为4～6h。将干燥时间控制在适宜的范围内，使得覆盆子药材中的含水量及2个指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量同时符合中国药典标准，又确保2个指标成分的得率最高，发挥出最大的药用价值。

[0018] 本发明与现有技术相比，创新性在于：

[0019] 1、要解决的技术问题不同

[0020] 传统的覆盆子药材的加工方法(包括中国药典的水煮法)，不适用于覆盆子栽培品；专利CN 104897809的覆盆子药材的加工方法，野生品和栽培品均适用，但无法提高山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量。

[0021] 本发明的加工方法，既能同时提高鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量，也能确保覆盆子野生品和栽培品均适用。

[0022] 从本发明实施例3的表2和表3的数据可知：按传统方法加工的覆盆子野生品中，鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量都合格(即符合中国药典标准，下同)，但在覆盆子栽培品中，2个指标成分的含量都不合格；按专利CN 104897809方法加工的覆盆子野生品和栽培品中，山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量都不合格；按本发明方法加工的覆盆子野生品和栽培品中，2个指标成分的含量都合格。

[0023] 从覆盆子野生品来看，同鞣花酸含量组下，本发明方法与传统方法相比，具有显著的统计学差异(**p<0.01)；同山柰酚-3-O-芸香糖苷含量组下，本发明方法与传统方法相比、以及本发明方法与专利CN 109078063方法相比，均具有统计学差异(*p<0.05)。

[0024] 从覆盆子栽培品来看，同鞣花酸含量组下，本发明方法与传统方法相比，具有极其显著的统计学差异(***p<0.001)；同山柰酚-3-O-芸香糖苷含量组下，本发明方法与传统方法相比，以及本发明方法与专利CN 109078063方法相比，均具有统计学差异(*p<0.05)。

[0025] 2、加工原理不同

[0026] 专利CN 109078063的加工原理在于，通过发酵和二次烘干，使得鞣花酸的含量相比于传统加工方法有提高。但是，经本发明人大量预实验研究，发现二次干燥时不管如何调控干燥温度，都会影响山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量使其难以满足药典标准；因为二次干燥易破坏山柰酚-3-O-芸香糖苷中的分子结构，使其C-O糖苷键断裂，影响物质稳定性。此外，发酵不仅耗时长，不可控因素也多，例如易产生微生物致使覆盆子长霉等。

[0027] 从本发明实施例7可知：二次干燥后无论温度如何变化，鞣花酸含量的基本维持不变，为0.308％±0.002，合格；但山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量均低于中国药典的规定值，且随温度上升含量不断下降，不合格。

[0028] 本发明的加工原理在于，采用一次蒸制一次干燥，通过科学控制适宜的蒸制温度、蒸制时间、干燥温度等工艺条件，使得覆盆子中天然存在的鞣花单宁分解成鞣花酸，从而提高了指标成分鞣花酸的含量；同时，又确保了山柰酚-3-O-芸香糖苷的稳定性，避免使其分解从而降低山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量。

[0029] 3、加工条件不同

[0030] 本发明经前期预实验中发现，从覆盆子果实的颜色选择采摘开始，至蒸制时的容器、温度、时间等选择，到干燥时的温度、时间等选择，都会影响指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量，以及影响产物中的含水量等指标是否符合中国药典标准。

[0031] 从本发明的实施例3可知：选择青色的覆盆子果实采摘，2个指标成分的含量要远高于红色的覆盆子果实，更易符合中国药典标准。

[0032] 从本发明的实施例5可知：蒸制温度在60℃时，鞣花酸含量为0.163％，低于中国药典的规定值，不合格；蒸制温度在110℃时，山柰酚-3-O-芸香糖苷含量为0.020％，低于中国药典的规定值，不合格；仅蒸制温度选择80～100℃时，2个指标成分的含量都合格。

[0033] 从本发明的实施例6可知：蒸制时间在60min时，鞣花酸含量为0.185％，低于中国药典的规定值，不合格；蒸制时间从60min延长至120min，鞣花酸含量逐渐升高且都合格，山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量未曾明显变化且都合格；当蒸制时间超过120min后，山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量反而下降，低于中国药典的规定值，不合格。

[0034] 从本发明的实施例7可知：干燥温度在30℃时，鞣花酸含量为0.148％，低于中国药典的规定值，不合格；干燥温度在70℃时，山柰酚-3-O-芸香糖苷含量为0.022％，低于中国药典的规定值，不合格；仅干燥温度选择40～60℃时，2个指标成分的含量都合格。

[0035] 从本发明的实施例8可知：干燥时间在3h时，药材的含水量为14.6％，低于中国药典的规定值，不合格；干燥时间在7h时，山柰酚-3-O-芸香糖苷含量为0.024％，低于中国药典的规定值，不合格；仅干燥时间选择4～6h时，含水量和2个指标成分的含量都合格。

[0036] 综上，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

[0037] 本发明提供了一种快速、有效的、系统性处理覆盆子的方法，经过本发明方法处理过的覆盆子鞣花酸及山柰酚-3-O-芸香糖苷含量均能达到药典标准，有利于覆盆子药材的质控，确保其临床疗效。且本发明提供的加工方法，覆盆子的野生品和栽培品都适用，通用性强。

具体实施方式

[0038] 以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

[0039] 本发明中，所涉及的实验仪器为：

[0040] 美国Agilent Technologies 1260 Infinity Ⅱ高效液相色谱仪，VWD紫外检测器，XSE104万分之一天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)，ZXZ-2000蒸药箱(杭州海善制药设备股份有限公司)，6SXZ-120KF K系列不锈钢杂粮色选机(合肥美亚光电技术股份有限公司)。

[0041] 本发明中，所涉及的实验试剂为：

[0042] 对照品鞣化酸和山奈酚-3-O-芸香糖苷(中国药品生物制品检定院)，甲醇(AR,国药集团化学试剂有限公司)，甲醇(HPLC,赛默飞世尔(中国)有限公司)，乙腈(HPLC,赛默飞世尔(中国)有限公司)，石油醚(AR,国药集团化学试剂有限公司)，水饱和正丁醇(AR,国药集团化学试剂有限公司)

[0043] 实施例1覆盆子药材的加工方法

[0044] 本发明提供了一种覆盆子中药材的加工方法，能够同时提高覆盆子的指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量，使其符合国家药典标准，加工步骤具体如下：

[0045] (1)采收：于每年的3～6月，用色选机剔除红色的覆盆子果实，选择青色的覆盆子果实采摘，采摘后，除去梗、叶；其中，覆盆子果实的高为0.6～1.3cm，直径为0.5～1.2cm；

[0046] (2)蒸制：将步骤(1)采收得到的新鲜覆盆子果实平铺放置于蒸屉中，蒸屉置于蒸药箱内，保持蒸汽在蒸屉中流通，于80～100℃蒸制90～120min；其中，平铺后的覆盆子果实面积占蒸屉面积的1/3～1/2，通入的蒸汽压力为0.2～0.4Pa；

[0047] (3)干燥：将步骤(2)蒸制得到的覆盆子果实置于烘干设备(如鼓风干燥箱)中，于40～60℃干燥直至烘干，干燥时间为4～6h，即得覆盆子药材。

[0048] 实施例2覆盆子药材中指标成分的含量测定

[0049] 按实施例1的加工方法所得的覆盆子药材，按照2015版《中国药典一部》含量测定方法，对覆盆子药材中的指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷测定含量。

[0050] 1、鞣化酸对照品溶液的配制：

[0051] 根据《中国药典》2015版一部，取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。

[0052] 2、鞣化酸供试品溶液的制备与含量测定：

[0053] 称取覆盆子粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

[0054] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定鞣化酸含量，即得。

[0055] 3、山柰酚-3-0-芸香糖苷对照品溶液的配制：

[0056] 根据《中国药典》2015版一部，取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。

[0057] 4、山柰酚-3-0-芸香糖苷供试品溶液的制备与含量测定：

[0058] 称取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用石油醚(沸点为30-60℃)振摇提取3次，每次20ml，弃去石油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

[0059] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定山柰酚-3-0-芸香糖苷含量，即得。

[0060] 必须说明的是，按《中国药典》2015版一部规定，终产物覆盆子药材须满足如下标准：

[0061] 1)以干燥品计算，含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.20％，

[0062] 2)以干燥品计算，含山柰酚-3-O-芸香糖苷(C27H30O15)不得少于0.03％；

[0063] 3)水分，不得超过12％(通则0832第二法)。

[0064] 实施例3采收的覆盆子果实的颜色影响因素考察实验

[0065] 按本发明的实施例1之步骤(1)所述，于每年的3～5月，从采收的覆盆子果实中，按颜色的不同挑选出青果、红果进行单因素考察，考察方法如下：于同一时间段、同一栽培品上采摘青色、红色的果实样，按实施例1的步骤进行加工(含蒸制、干燥)，对加工后得到的覆盆子药材按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定，结果见下表1。

[0066] 表1不同颜色的果实对指标成分的含量影响

[0067]

[0068] 从表1中可知：

[0069] 1)采摘红色的果实样，加工后的果实颜色仍为红色，且测得的鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量要远低于青色的果实样，含量低于中国药典的规定值，不符合中国药典标准。

[0070] 2)采摘青色的果实样，加工后的果实颜色变成黄色，且测得的鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量较高，也符合中国药典标准。

[0071] 综合考虑，本发明将选择青色的覆盆子果实样进行采摘。

[0072] 实施例4覆盆子的加工方式影响因素考察实验

[0073] 在实施例3之影响因素考察结果的基础上，在相同的实验条件下，考察不同的加工方式对指标成分的含量影响，考察方法如下：于同一时间段、同一栽培品(或野生品)上采摘青色的果实样，同一批青果样分成三组，各自按照实施例1的加工方法、传统的加工方法(药典规定)、专利CN 109078063的加工方法进行加工，得到覆盆子药材；并按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定，结果见下表2和表3。

[0074] 表2不同加工方式对覆盆子栽培品中指标成分的含量影响

[0075]

[0076] 表3不同加工方式对覆盆子野生品中指标成分的含量影响

[0077]

[0078] 从表2和表3中可知：

[0079] 1)在覆盆子野生品中采摘的覆盆子果实，按传统的加工方法处理后，所得的覆盆子药材中鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量虽低，但仍符合药典标准。而在覆盆子栽培品中采摘的覆盆子果实，按传统的加工方法处理后，所得的覆盆子药材中鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量则远低于中国药典的规定值，不符合药典标准，故传统的加工方法不适用于栽培品。

[0080] 2)专利CN 109078063的加工方法，无论是覆盆子野生品还是覆盆子栽培品，处理后所得的覆盆子药材中，鞣花酸的含量均高于中国药典的规定值，符合药典标准；但山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量均低于中国药典的规定值，不符合药典标准，故专利CN 109078063的加工方法也存在局限性。

[0081] 3)本发明的加工方法，无论是覆盆子野生品还是覆盆子栽培品，处理后所得的覆盆子药材中，鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量均远高于中国药典的规定值，符合药典标准；故本发明的加工方法通用性强。

[0082] 4)从覆盆子野生品来看，鞣花酸含量从高到低的排序为：本发明＞专利CN 109078063＞传统(中国药典)，山柰酚-3-O-芸香糖苷含量从高到低的排序为：本发明＞传统(中国药典)>专利CN 109078063。表2中，同鞣花酸含量组下，本发明的加工方法与传统的水煮法相比，具有显著的统计学差异(**p<0.01)；同山柰酚-3-O-芸香糖苷含量组下，本发明的加工方法与传统的水煮法相比，以及本发明的加工方法与专利CN 109078063的加工方法相比，均具有统计学差异(*p<0.05)。

[0083] 从覆盆子栽培品来看，鞣花酸含量从高到低的排序为：本发明≈专利CN 109078063＞传统(中国药典)，且山柰酚-3-O-芸香糖苷含量从高到低的排序为：本发明＞传统(中国药典)≈专利CN 109078063，存在显著差异。表3中，同鞣花酸含量组下，本发明的加工方法与传统的水煮法相比，具有极其显著的统计学差异(***p<0.001)；同山柰酚-3-O-芸香糖苷含量组下，本发明的加工方法与传统的水煮法相比，以及本发明的加工方法与专利CN 109078063的加工方法相比，均具有统计学差异(*p<0.05)。

[0084] 5)专利CN 109078063选择蒸锅杀青，在密闭空间蒸汽回潮；本发明选择蒸屉，始终处于蒸汽流通状态，两者的处理方式也迥异。

[0085] 综合考虑后，本发明选择“一次蒸制一次干燥”的方式，解决现有技术存在的缺陷。

[0086] 实施例5覆盆子的蒸制温度影响因素考察实验

[0087] 在前述实施例之影响因素考察结果的基础上，在相同的加工方式下，考察不同的蒸制温度对指标成分的含量影响，考察方法如下：于同一时间段、同一栽培品上采摘青色的果实样，按实施例之步骤(2)、步骤(3)进行加工，加工时仅改变步骤(2)中的蒸制温度，其余实验条件恒定不变，得到覆盆子药材；并按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定，结果见下表4。

[0088] 表4不同蒸制温度对指标成分的含量影响

[0089] 蒸制温度(℃) 鞣花酸含量(％) 山柰酚-3-O-芸香糖苷含量(％)60 0.163 0.035
80 0.202 0.038
100 0.311 0.039
110 0.324 0.020

[0090] 从表4中可知：

[0091] 1)随着蒸制温度的升高，鞣花酸的含量在逐渐升高，从鞣花酸的含量低于中国药典的规定值到高于检测线，究其原因在于覆盆子果实中天然存在的鞣花单宁会更多地分解成鞣花酸，致使其含量上升。

[0092] 2)随着蒸制温度的升高，山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量有略微升高，且均高于中国药典的规定值；但当温度升高至100℃后，继续升温会使得山柰酚-3-O-芸香糖苷中的C-O糖苷键断裂导致该物质分解，其含量反而下降至低于中国药典的规定值。

[0093] 3)蒸制温度在60℃时，鞣花酸含量为0.163％，低于中国药典的规定值，不合格；蒸制温度在110℃时，山柰酚-3-O-芸香糖苷含量为0.020％，低于中国药典的规定值，不合格；即蒸制温度低于80℃或高于100℃都不合适。

[0094] 综合考虑，蒸制温度选择80～100℃，在此区间内2个指标成分的含量均符合中国药典规定，优选100℃为最佳蒸制温度。

[0095] 实施例6覆盆子的蒸制时间影响因素考察实验

[0096] 在前述实施例之影响因素考察结果的基础上，在相同的加工方式下，考察不同的蒸制时间对指标成分的含量影响，考察方法如下：于同一时间段、同一栽培品上采摘青色的果实样，按实施例之步骤(2)、步骤(3)进行加工，加工时仅改变步骤(2)中的蒸制时间，蒸制温度恒定为100℃，其余实验条件不变，得到覆盆子药材；并按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定，结果见下表5。

[0097] 表5不同蒸制时间对指标成分的含量影响

[0098]蒸制时间(min) 鞣花酸含量(％) 山柰酚-3-O-芸香糖苷含量(％)
60 0.185 0.036
90 0.201 0.036
120 0.312 0.037
150 0.313 0.021

[0099] 从表5中可知：

[0100] 1)蒸制时间在60min时，鞣花酸含量为0.185％，低于中国药典的规定值，不合格；蒸制时间延长至90min时，鞣花酸含量为0.201％，鞣花酸含量刚达到中国药典的规定值，合格；蒸制时间继续延长，鞣花酸的含量则继续升高，当蒸制时间超过120min后，鞣花酸的含量提纯趋于饱和，基本维持不变。

[0101] 2)蒸制时间从60min延长至120min，山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量未曾明显变化，且均符合中国药典标准；当蒸制时间超过120min后，山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量反而下降，低于中国药典的规定值，不合格。

[0102] 综合考虑，蒸制时间选择90～120min，在此区间内2个指标成分的含量均符合中国药典规定，优选120min为最佳蒸制时间。

[0103] 实施例7覆盆子的干燥温度影响因素考察实验

[0104] 在前述实施例之影响因素考察结果的基础上，在相同的加工方式下，考察不同的干燥温度对指标成分的含量影响，考察方法如下：于同一时间段、同一栽培品上采摘青色的果实样，按实施例之步骤(2)、步骤(3)进行加工，加工时仅改变步骤(3)中的干燥温度，蒸制温度恒定为100℃，蒸制时间恒定为120min，其余实验条件不变，得到覆盆子药材；并按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定，结果见下表6。

[0105] 表6一次干燥时不同干燥温度对指标成分的含量影响

[0106]干燥温度(℃) 鞣花酸含量(％) 山柰酚-3-O-芸香糖苷含量(％)
30 0.148 0.035
40 0.203 0.036
50 0.246 0.036
60 0.309 0.038
70 0.310 0.022

[0107] 从表6中可知：

[0108] 1)当干燥温度低于40℃(如30℃)时，鞣花酸含量低于中国药典的规定值，不合格；当干燥温度高于60℃(如70℃)时，山柰酚-3-O-芸香糖苷含量低于中国药典的规定值，不合格。干燥温度70℃时，会使得山柰酚-3-O-芸香糖苷中的C-O糖苷键断裂导致该物质分解，致使山柰酚-3-O-芸香糖苷含量不符合中国药典。

[0109] 2)仅当干燥温度在40～60℃时，2个指标成分的含量均符合中国药典标准，其中60℃时2个指标成分的含量都较高，干燥效率最佳。

[0110] 综合考虑，干燥温度选择40～60℃，优选60℃为最佳干燥温度。

[0111] 此外，在表6的实验基础上，发明人考察了二次干燥下的干燥温度影响因素考察实验，前后两次干燥的温度相同，范围选择30～70℃，其余实验条件不变同表6，得到覆盆子药材；并按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定，考察结果发现，二次干燥后无论温度如何变化，鞣花酸含量的基本维持不变，为0.308％±0.002，合格；但山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量均低于中国药典的规定值，且随温度上升含量不断下降，不合格。故，本发明的加工方法，放弃二次干燥。

[0112] 实施例8覆盆子的干燥时间影响因素考察实验

[0113] 在前述实施例之影响因素考察结果的基础上，在相同的加工方式下，考察不同的干燥时间对指标成分的含量影响，考察方法如下：于同一时间段、同一栽培品上采摘青色的果实样，按实施例之步骤(2)、步骤(3)进行加工，加工时仅改变步骤(3)中的干燥时间，干燥温度恒定60℃，蒸制温度恒定为100℃，蒸制时间恒定为120min，其余实验条件不变，得到覆盆子药材；并按实施例2的测定方法，进行指标成分鞣花酸和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定和水分测定，结果见下表7。

[0114] 表7不同干燥时间对指标成分的含量影响

[0115] 干燥时间(h) 鞣花酸含量(％) 山柰酚-3-O-芸香糖苷含量(％) 水分(％)3 0.308 0.035 14.6
4 0.310 0.037 11.0
5 0.311 0.036 9.5
6 0.312 0.032 8.1
7 0.311 0.024 6.2

[0116] 从表7中可知：

[0117] 1)干燥时间低于4h(如3h)时，药材的含水量不符合中国药典的规定值，不合格。干燥时间高于6h(如7h)时，对药材的鞣花酸含量没有明显的影响，而山柰酚-3-O-芸香糖苷含量不符合中国药典的规定值，不合格。

[0118] 2)干燥时间的长短主要是考察药材含水量的问题，由表7中的数据可知，随着干燥时间延长(4～7h)，水分指标虽然达标，但山柰酚-3-O-芸香糖苷含量有略微下降的趋势。

[0119] 3)仅当干燥时间在4～6h时，3个指标均符合中国药典标准。综合考虑药材得率以及存储运输过程中的药材完整性(因为水分越低，存储运输时聚合果类的覆盆子越易发生破碎)，建议最佳干燥时间为4h。

[0120] 故，干燥时间选择4～6h，优选4h为最佳干燥时间。

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