一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法
阅读：475发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米 复合材料 及其原位聚合制备方法方法。包括以下步骤：(1)采用氟化锂与稀 盐酸 原位生成 氢氟酸 ， 刻蚀 MAX相中的 中间层 ，制备二维材料MXene；(2)将MXene超声分散到熔融己内酰胺中，加入催化剂及活化剂，倒入模具中 固化 成型，制备具备高 耐磨性 能MXene/MC尼龙复合材料。本发明制备的二维填料具有类 石墨 烯形态、低层间剪切强度和优异 力 学性能，表面具有大量含 氧 基团，与MC尼龙有良好的相互作用，能够均匀分散在基体中，显著提高MC尼龙复合材料的摩擦磨损性能，延长MC尼龙制品的使用寿命。，下面是一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：二维填料MXene的制备
步骤(1.1)：将氟化锂与一定摩尔浓度的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
步骤(1.2)：将一定量的前驱体MAX相缓慢加入步骤(1.1)刻蚀液中刻蚀，在一定反应温度下持续搅拌刻蚀；
步骤(1.3)：将步骤(1.2)中获得的反应液体进行离心，离心后将上清液倒掉，向离心管的沉淀中分别加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，将离心管放入大功率超声机中超声一定时间，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
步骤(1.4)：将步骤(1.3)中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene；
步骤(2)：MXene/MC尼龙复合材料的制备
步骤(2.1)：将重量份数100份的己内酰胺(CL)加热至90℃熔化，等待完全熔融之后加入MXene填料，超声波分散20～30min；将混合体系升温至125～135℃，抽真空脱水30min；
步骤(2.2)：向步骤(2.1)熔体中加入催化剂，搅拌溶解，维持体系温度到125～135℃，再次真空脱水30min；卸除真空，迅速加入活化剂，搅拌均匀得到含MXene的MC尼龙预聚物；
步骤(2.3)：将预聚物迅速浇入预热至160-180℃的模具中，聚合反应0.5-1h，待反应固化完全之后冷却脱模，得到高耐磨MXene/MC尼龙复合材料；优选地，步骤(1.1)中，盐酸的摩尔浓度为6～12mol/L，氟化锂与盐酸溶液的质量比为1：(10～30)，更优选地，盐酸浓为
9mol/L，氟化锂与盐酸溶液质量比为1：15。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，步骤(1)中，MXene为Ti2C、V2C、Ti3C2、Ta4C3。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，盐酸的摩尔浓度为6M～12M。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中，前驱体MAX相为Ti2AlC、V2AlC、Ti3AlC2、Ta4AlC3；氟化锂与MAX质量比为(1～2)：1，反应温度调至30～50℃，持续搅拌24～72h。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，步骤(1.3)中，反应液体离心转速为3000-10000rpm，离心管放入大功率超声机中，超声功率为500～900W，超声时间为3～10min。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，步骤(2.1)中，己内酰胺质量份数为100份，MXene填料的质量份数为1～10份。
7.根据权利要求1所述的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，其特征在于，步骤(2.2)中，催化剂为氢氧化钾(KOH)、甲醇钠(CH3ONa)、氢氧化钠(NaOH)，优选NaOH，占CL的质量份数为0.2～0.6份，活化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，二苯二异氰酸酯(MDI)，优选TDI，占CL的质量份数为0.3～0.8份。
一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备
方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，属于高分子合成和加工技术领域。
背景技术
[0002] 单体浇铸尼龙6(MC尼龙)是由己内酰胺阴离子开环聚合反应得到的一种新型工程塑料，其特点是分子量高，结晶度高，工艺简单，成型周期短，因此其机械性能、耐磨性能、尺寸稳定性以及吸水性都优于一般尼龙，(Tribology Letters,2014,54(2):161-170.)因此MC尼龙广泛应用于石油化工、机械、交通、建筑等行业。但纯MC尼龙在高负荷下使用时耐磨损性、尺寸稳定性不佳，体积磨损率较大，容易造成机械偏差，难以满足在高负荷条件下工作的要求，这些不足在一定程度上限制了它在更广泛领域的应用。
[0003] 为了提高MC尼龙抗磨损性能，通常都是在MC尼龙基体中通过添加石墨、炭黑、二硫化钼、纤维、润滑油等不同的填料，可以改善MC尼龙的摩擦学性能。然而，由于固体填料填充量高，界面相互作用差，导致润滑填料在基体中分散不均匀，复合材料的力学性能可能会恶化(Acs Applied Materials&Interfaces.2017,9(38),33176-33190)。同时，液体润滑剂会在基体中发生渗透，也会降低材料的力学性能和使用寿命。
[0004] MXene是一种新型的二维纳米片材料，它是通过HF刻蚀去除MAX相中的Al层制备的。MXene具有类石墨烯类似的层状结构，可以通过使用不同的MAX相来调整其组成。MXenes由于其独特的电学性质、类石墨烯形态、低层间剪切强度、优异的机械强度、吸附性能、高比表面积等，是一种很有前途的改善聚合物摩擦学和机械性能的添加剂(Materials&Design.2016,92,682-689)。与石墨烯不同的是，MXene表面拥有大量的含氧、含氟基团，可以与MC尼龙分子链上的酰胺基团生成氢键，增强界面相互作用，同时提高其在MC尼龙基体中的分散性，因此可以进一步提高MC尼龙材料的机械性能。由于MXene是由MAX相通过刻蚀掉中间层Al制备得到的，MXene层间的相互作用大大降低，MXene的层间滑移有助于减小摩擦系数，将其与MC尼龙原位复合制备的MC尼龙/MXene复合材料硬度和耐磨性都明显提高，受摩擦力时，MXene纳米片极易进入接触面，减少两粗糙表面的直接接触，接触表面形成转移层，摩擦行为由原来的疲劳磨损转变为磨蚀磨损，提高材料的耐磨性能。
发明内容
[0005] 本发明的目的是针对现有技术的不足，通过添加一种具有优异耐磨性和分散性的新型二维填料MXene，提供一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法。目的在于获得具备高耐磨性能的MC尼龙材料。其机理是利用新型二维填料MXene的低层间剪切强度和丰富的表面含氧、含氟基团，与MC尼龙的酰胺基团之间的氢键作用，形成良好的界面作用和均匀分散，大幅提高MC尼龙的抗磨损性能，降低磨损率。
[0006] 本发明由以下技术方案实现：
[0007] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括如下步骤：
[0008] 步骤1：将氟化锂与盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌t1时间制备刻蚀液；
[0009] 步骤2：将前驱体MAX相缓慢加入步骤1刻蚀液中，在一定温度下持续刻蚀t2时间；
[0010] 步骤3：将步骤2中获得的反应液体进行离心后倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入大功率超声机中超声t3时间，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0011] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在一定温度下冷冻干燥t4时间，得到MXene。
[0012] 步骤5：将己内酰胺CL加热至完全熔融后加入步骤4得到的MXene；分散均匀后，升温至125～135℃，抽真空除水t5时间；
[0013] 步骤6：加入催化剂，继续抽真空除水t6时间，加入活化剂，搅拌得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0014] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，保温t7时间，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0016] 进一步的，所述步骤2中，前驱体MAX相为Ti2AlC、V2AlC、Ti3AlC2、Ta4AlC3，氟化锂与MAX质量比为(1～2)：1，反应温度为30～50℃，t2时间为24～72h；
[0017] 进一步的，所述步骤3中，反应液离心转速为3000-10000rpm，超声功率为500～900W，t3时间为3～10min。
[0018] 进一步的，所述步骤4中，所用温度为-60℃，时间t4为36～72h；
[0019] 进一步的，所述步骤5中，己内酰胺(CL)与MXene质量比为100：(1～10)，时间t6为30min。
[0020] 进一步的，所述步骤6中，催化剂为氢氧化钾(KOH)、甲醇钠(CH3ONa)、氢氧化钠(NaOH)，优选NaOH，占CL的质量份数为0.2～0.6份，活化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，二苯二异氰酸酯(MDI)，优选TDI，占CL的质量份数为0.3～0.8份，t6时间为20～30min；
[0021] 进一步的，所述步骤7中，保温温度为160～180℃，t7时间为30～60min。
[0022] 本发明的有益效果是：
[0023] 本发明提供的一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，相比于现有的其他技术相比，具有如下优点：
[0024] (1)将二维纳米填料MXene与MC尼龙原位复合，可以克服普通纳米填料容易在聚合物基体中容易团聚的缺点，在基体中能够得到良好的分散。这样既能一定程度上提高MC尼龙制件的机械性能，也能大幅度提高MC尼龙的耐磨损你性能，实现减摩耐磨，进而延长制件的使用寿命，减少能源消耗，节省经济支出。
[0025] (2)MXene纳米填料均匀分散在MC尼龙复合材料中，在实际应用时，不需要外部干预或维护，当制件在反复摩擦过程中，MXene纳米片极易进入接触面，减少两粗糙表面的直接接触，接触表面形成转移层，摩擦行为由原来的疲劳磨损转变为磨蚀磨损，提高材料的耐磨性能。附图说明
[0027] 图2为本发明提供的实施例1制备的二维MXene的X-射线衍射分析图
具体实施方式
[0028] 下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
[0029] 实施例1
[0030] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括以下步骤：
[0031] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0032] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0033] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0034] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0036] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.3份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0037] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0038] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.482，磨损量为0.036mg/s。
[0039] 实施例2
[0040] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括以下步骤：
[0041] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0042] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0043] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0044] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0046] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.3份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0047] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0048] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.331，磨损量为0.029mg/s。
[0049] 实施例3
[0050] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括以下步骤：
[0051] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0052] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0053] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0054] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0055] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入5份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0056] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.3份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0057] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0058] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.182，磨损量为0.022mg/s。
[0059] 实施例4
[0060] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括以下步骤：
[0061] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0062] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0063] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0064] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0065] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入8份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0066] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.3份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0067] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0068] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.324，磨损量为0.032mg/s。
[0069] 实施例5
[0070] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括以下步骤：
[0071] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0072] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0073] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0074] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0075] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入10份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0076] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.3份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0077] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0078] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.385，磨损量为0.038mg/s。
[0079] 实施例6
[0080] 一种高耐磨MC尼龙/MXene纳米复合材料及其原位聚合制备方法，包括以下步骤：
[0081] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0082] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0083] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0084] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0085] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入0份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0086] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.3份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0087] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0088] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.845，磨损量为0.063mg/s。
[0089] 由实施例可以看出，用MXene改善MC尼龙摩擦磨损性能时，当MXene质量份数为1-5份之间时，随着MXene含量的增加，MC尼龙复合材料的摩擦磨损性能随之提高，但是当含量进一步增加时，材料的面摩擦磨损性能下降。
[0090] 对比例1
[0091] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0092] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0093] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0094] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0095] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入2份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0096] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.4份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0097] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0098] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.206，磨损量为0.033mg/s。
[0099] 对比例2
[0100] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0101] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0102] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0103] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0104] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入2份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0105] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.6份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0106] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0107] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.249，磨损量为0.036mg/s。
[0108] 对比例3
[0109] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0110] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0111] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0112] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0113] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入2份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0114] 步骤6：加入0.2份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.8份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0115] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0116] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.285，磨损量为0.040mg/s。
[0117] 对比例4
[0118] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0119] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0120] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0121] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0122] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入2份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0123] 步骤6：加入0.3份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.4份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0124] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0125] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.231，磨损量为0.039mg/s。
[0126] 对比例5
[0127] 步骤1：将1.6g氟化锂与24g摩尔浓度为9mol/L的盐酸溶液在聚四氟烧杯中搅拌30min制备刻蚀液，转速为400rpm；
[0128] 步骤2：将1g前驱体MAX相Ti3AlC2缓慢加入步骤1刻蚀液中，在35℃下持续刻蚀48h；
[0129] 步骤3：以5000rpm的转速将步骤2中获得的反应液体进行离心，倒掉上清液，加入去离子水，沉淀与去离子水混合均匀，再放入750W的大功率超声机中超声5min，取出继续离心，重复洗涤直到离心后倒出的液体为中性；
[0130] 步骤4：将步骤3中获得的MXene用去离子水分散，形成稳定的MXene分散溶液，将分散溶液在-60℃下冷冻干燥48h，得到MXene。
[0131] 步骤5：将100份的己内酰胺CL加热至90℃完全熔融后加入2份步骤4得到的MXene；超声波分散30min，升温至130℃，抽真空除水30min；
[0132] 步骤6：加入0.5份氢氧化钠，搅拌溶解，继续抽真空脱水30min，卸除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.4份，搅拌均匀得到MC尼龙单体以及MXene的待聚体系；
[0133] 步骤7：将步骤6得到的待聚体系浇入模具中，170℃下保温1h，反应固化完成后冷却脱模即可得到MXene/MC尼龙复合材料。
[0134] 经摩擦磨损测试后得MXene/MC尼龙复合材料的摩擦系数为0.244，磨损量为0.042mg/s。
[0135] 从对比例可以看出，在MXene含量不变的前提下，改变MC尼龙合成的工艺对复合材料摩擦磨损性能也有一定影响。采用氢氧化钠和甲苯二异氰酸酯分别作为催化剂和助催化剂时，两者的最佳质量份数分别为0.2份和0.3份，此时MC尼龙复合材料摩擦磨损性能最佳。
[0136] 图1为本发明实施例1制备的的MXene的扫描电子显微镜图，其中图1a为本发明实施例1中所采用的前驱体MAX相Ti3AlC2，是一种陶瓷块状颗粒，表面有少许氧化后生成的颗粒。图1b为本发明实施例1中刻蚀后形成的MXene，可以看到呈现出一种多层结构，层与层之间相互作用较弱，较小的外力作用下层间即可产生滑移，如图1c所示，层间出现较大的滑移，滑移之后每一层可单独存在，如图1d所示。在受摩擦力时，MXene纳米片极易进入接触面，减少两粗糙表面的直接接触，接触表面形成转移层，摩擦行为由原来的疲劳磨损转变为磨蚀磨损，提高材料的耐磨性能。对比实施例1-3与实施例1-6可以看出，加入5份MXene，材料的摩擦系数由0.845降低至0.182，磨损量由0.063mg/s降低至0.022mg/s。
[0137] 图2为本发明实施例1制备的的MXene的X-射线衍射分析图。可以从图中看出，前驱体MAX相Ti3AlC2经过刻蚀之后，2θ角在39°的峰消失，表明MAX相Ti3AlC2中的Al被刻蚀掉，同时，2θ角在10°左右的峰为MXene填料Ti3C2的(002)峰，刻蚀之后出现左移，表明刻蚀后层间距离增大，也侧面说明了制备的MXene层间作用力较低，容易产生滑移。
[0138] 本发明制备的MXene能够显著提高MC尼龙摩擦磨损性能，制备过程简单、工艺易于掌握，有望扩大MC尼龙的应用范围。减少因摩擦磨损造成的能源消耗以及零件失效，节省工业成本，保护环境。
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