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一种钼精矿中 铝的快速分析方法

阅读：277发布：2024-01-30

专利汇可以提供一种钼精矿中铝的快速分析方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种钼精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括：a.称取一定量的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；b.加入铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入盐酸（1+1），加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，盐酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。本发明简便快速，易于掌握，对环境污染小，具有较好的实用性。，下面是一种钼精矿中铝的快速分析方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钼精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括：
a.称取0.1-0.3g的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；
b.加入1.00mg/mL 铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；
c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；
d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。
2.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤a中加入20-30mL浓盐酸，10-15mL浓硝酸，5-7mL氢氟酸，5-7mL浓硫酸。
3.如权利要求2所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤a中加入20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，5mL氢氟酸，5mL浓硫酸。
4.如权利要求2或3所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤a中加入的所述浓盐酸的浓度为36.0-38.0wt%，浓硝酸的浓度为65.0-68.0wt%，氢氟酸的浓度为
35.0-40.0wt%，浓硫酸的浓度为95.0-98.0wt%。
5.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤b中所述的铁标准溶液的加入量为3.00-8.00mL。
6.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤b中所述的缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液，其pH值为6，加入量为8-15mL。
7.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤b中所述的用水稀释，是稀释至体积为40-80mL。
8.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤b中所述的煮沸数分钟为20-30分钟。
9.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤d中所述的掩蔽剂为EDTA-Zn溶液，其组成为0.05mol/L EDTA-0.06mol/L Zn，加入量为6-8mL。
10.如权利要求1所述的钼精矿中铝的分离方法，其特征在于，步骤d中所述的用铬天青S分光光度法进行比色测定，在绘制工作曲线时，标准溶液中加入与待测样中相同量的铁标准溶液。

说明书全文

一种钼精矿中铝的快速分析方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钼精矿中铝的快速分析方法，具体地说，是涉及一种应用沉淀分离法，将铝和铁与其它干扰元素分离，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的分析方法。

背景技术

[0002] 钼精矿中铝的含量较低，一般为2%以下，测定过程中钼和铁是最主要的干扰元素，一般情况下需要将铝与钼和铁等其它干扰元素分离。目前有挥散法和沉淀分离法两种分离方法。挥散法对于钼含量较高的样品，为了使其升华挥散完全，温度要从500℃缓慢升至700℃，灼烧4-6小时，且灼烧过程中需多次搅动样品，能耗高，耗时长。沉淀分离法需要加入过量的氨水，令铝和铁水解成氢氧化物沉淀与钼和其它干扰元素分离，然后加入过量氢氧化钠溶液，再将铝和铁分离，该方法一方面加入过量的氨水，刺激性气味大，操作条件较差，另一方面需要经过两次沉淀分离的过程，步骤较繁锁，尤其对于铝含量低于1%的样品，误差较大。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种简便快速、易于掌握、具有良好准确度和精密度的钼精矿中铝的分析方法。

[0004] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0005] 1、一种钼精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括：

[0006] a.称取0.1-0.3g的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；

[0007] b.加入1.00mg/mL铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；

[0008] c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；

[0009] d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。

[0010] 所述的1+1盐酸是指36.0-38.0wt%的浓盐酸加等体积的水稀释，所述的1+99盐酸是指36.0-38.0wt%的浓盐酸加入99倍体积的水稀释。

[0011] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入20-30mL浓盐酸，10-15mL浓硝酸，5-7mL氢氟酸，5-7mL浓硫酸。

[0012] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，5mL氢氟酸，5mL浓硫酸。

[0013] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入的所述浓盐酸的浓度为36.0-38.0wt%，浓硝酸的浓度为65.0-68.0wt%，氢氟酸的浓度为35.0-40.0wt%，浓硫酸的浓度为95.0-98.0wt%。

[0014] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的铁标准溶液的加入量为3.00-8.00mL。

[0015] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液，其pH值为6，加入量为8-15mL。其目的是调节溶液的pH值，使氢氧化铝与氢氧化铁共沉淀，与其它干扰元素分离。

[0016] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的用水稀释，是稀释至体积为40-80mL。其目的是使醋酸-醋酸钠溶液、铝离子、铁离子保持一定的浓度，保证共沉淀反应的进行。

[0017] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的煮沸数分钟为20-30分钟。其目的使氢氧化铝与氢氧化铁的共沉淀反应进行完全。

[0018] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤d中所述的掩蔽剂为EDTA-Zn溶液，其组成为0.05mol/L EDTA-0.06mol/L Zn，加入量为6-8mL。其目的是消除溶液中少量2+
Cu 等金属离子的干扰。

[0019] 如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤d中所述的用铬天青S分光光度法进行比色测定，在绘制工作曲线时，标准溶液中加入与待测样中相同量的铁标准溶液。其目的是消除铁的干扰。

[0020] 本发明的优点在于：本发明简便快速，易于掌握，对环境污染小，具有较好的实用性。样品无需灼烧，酸溶后，利用共沉淀法即可将铝和铁与其它干扰元素分离，绘制工作曲线时，通过向标准溶液中加入铁标准溶液的方法，消除了铁的干扰，简化了操作步骤，缩短了分析时间；共沉淀反应在醋酸-醋酸钠溶液体系中进行，避免使用刺激性气味较大的氨水，改善了操作条件，减小了对环境的污染。所得结果具有良好的准确性和精密度。

[0021] 下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

[0022] 分析步骤：称取一定量的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，用盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至玻璃烧杯中。加入一定量的铁标准溶液，加入缓冲溶液，用水稀释至一定体积，于电炉上煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取溶液于容量瓶中，加入EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钼精矿中铝的含量。

[0023] 实施例1

[0024] 称取0.2102g钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入20mL浓盐酸（38.0wt%）-10mL浓硝酸（68.0wt%）-5mL氢氟酸（40.0wt%）-5mL（98.0wt%）浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至150mL玻璃烧杯中。加入3.00mL铁标准溶液，加入醋酸-醋酸钠溶液，用水稀释至60mL，于电炉上煮沸30分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入5mL盐酸（1+1），加热至沉淀物溶解，再过滤至200mL容量瓶，盐酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入6mL EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钼精矿中的铝含量为0.16%。

[0025] 实施例2

[0026] 称取0.1073g钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入30mL浓盐酸（36.0wt%）-15mL浓硝酸（65.0wt%）-7mL氢氟酸（35.0wt%）-7mL（95.0wt%）浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至150mL玻璃烧杯中。加入5.00mL铁标准溶液，加入醋酸-醋酸钠溶液，用水稀释至80mL，于电炉上煮沸20分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入5mL盐酸（1+1），加热至沉淀物溶解，再过滤至250mL容量瓶，盐酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入7mL EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钼精矿中的铝含量为0.45%。

[0027] 实施例3

[0028] 称取0.1024g钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入25mL浓盐酸（37.0wt%）-12mL浓硝酸（66.0wt%）-6mL氢氟酸（37.0wt%）-6mL（97.0wt%）浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至150mL玻璃烧杯中。加入7.00mL铁标准溶液，加入醋酸-醋酸钠溶液，用水稀释至80mL，于电炉上煮沸30分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入5mL盐酸（1+1），加热至沉淀物溶解，再过滤至250mL容量瓶，盐酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入8mL EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钼精矿中的铝含量为1.10%。

[0029] 比较例1

[0030] 称取0.1016g钼精矿于磁舟中，置于马弗炉中，温度由500℃缓慢升至700℃，灼烧4-6小时，使钼升华挥散。取出冷却后，把样品移至四氟乙烯烧杯中并用1-2mL盐酸及少量水洗涤磁舟，再补加10-15mL盐酸，5mL氢氟酸，2mL高氯酸溶解样品至冒尽高氯酸烟后，取下稍冷，加入1mL盐酸（2+1）及少量水，加热溶解盐类，取下稍冷，移入250mL容量瓶中，分取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中的铝含量为0.46%。

[0031] 准确度与精密度试验

[0032] 按照与实施例1相同的操作，用本发明方法对四种钼精矿样品（1～4#）平行测定6次(n=6)，测得结果与挥散法结果一致，将测得数据做数理统计处理，相对标准偏差在1.0%-3.2%范围内，说明本发明具有良好准确度和精密度，见表1。

[0033] 表1

[0034]

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