—种高强高导W-Cu/Lu203复合材料及其制备方法
一、技术领域
[0001] 本
发明涉及一种金属复合材料及其制备方法,具体地说是
一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法。二、背景技术
[0002] W-Cu复合材料综合了钨和
铜的诸多优良的特性,因此具有高的强度、硬度,较好的导电、导热性,低的
热膨胀系数,耐
电弧侵蚀性、耐高温抗
氧化性及抗
熔焊性等特点。现已经广泛应用于国防工业,航天航空,
电子信息和
机械加工等领域。目前,国内外研究报道较多的超细W-Cu粉体的制备技术有机械
合金化、喷雾-干燥法、溶胶-
喷雾干燥-共还原法、冷冻-干燥法、溶胶-凝胶法、均相沉淀法、机械热化学法、氧化物共还原法等。W-Cu复合材料作为一种用途广泛的传统粉末
冶金复合材料,常被用作
电流接触器、
真空断路器、超高压电触头材料、热沉材料等高科技和微电子领域中的器件。在这些应用中,要求W-Cu复合材料具有高强度的同时还需要有高的电导率。由于采用目前常规的粉体制备和
烧结等方法制备的W-Cu复合材料,在强度和导电率难以同时达到理想状态,因而不能满足现代高科技对W-Cu复合材料高导电、高强度等需求。例如,合肥工业大学采用均相沉淀法制备的超细W-Cu粉末压坯,然后在1150°C下烧结90min所得烧结体的抗弯强度和电导率分别为756.05MPa 和 42.61%。三、发明内容
[0003] 本发明旨在提供一种高强高导W-Cu/Lu203复合材料及其制备方法,所要解决的技术问题是使W-Cu复合材料在具有高强度的同时也具有高的电导率。
[0004] 本发明高强高导W-Cu/Lu203复合材料是由W-Cu
复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成,其中W-Cu复合粉末的
质量百分比为98-99.5%,余量为Lu203。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为20-30%,余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米;Lu203的颗粒尺寸为I微米。
[0005] 本发明高强高导W-Cu/Lu203复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程:
[0006] 所述化学沉积是首先将钨粉和Lu2O3混合均匀得到混合粉,将所述混合粉浸入活化液中活化处理30-40分钟,活化完成后用去离子
水洗涤并于180-200°C干燥1-3小时得到活化W/Lu203复合粉;将所述活化W/Lu203复合粉浸入化学沉积液中,用氢氧化钠溶液调pH值至12.0-13.0,常温下超声沉积包覆40-80分钟,静置2_3小时后过滤、洗涤并干燥得到ff-Cu/Lu203复合粉末;
[0007] 所述活化液为
氢氟酸、氟化铵和
硝酸的水溶液,所述活化液中氢氟酸的浓度为30-80ml/L,以质量浓度40%的氢氟
酸溶液计;氟化铵的浓度为5_15g/L ;硝酸的浓度为40-80ml/L,以质量浓度65%的硝酸溶液计。
[0008] 所述化学沉积液为
硫酸铜、甲
醛、
乙二胺四乙酸二钠和
柠檬酸钠的水溶液,所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为8-25g/L,甲醛的浓度为5-20ml/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度为10-30g/L,柠檬酸钠的浓度为20-40g/L。
[0009] 所述压制烧结是首先将所述W-Cu/Lu203复合粉末在300_500MPa下压制得到压坯,然后将所述压坯置于管式
电阻炉中,在H2保护下,于1200-1300°C烧结90-120min,即得ff-Cu/Lu203复合材料。
[0010] 本发明首先采用化学沉积方法获得W-Cu/LuA复合粉末,压制烧结后得到的W-Cu/Lu203复合材料同时具有高的强度和高的导电率。
[0011] 在本发明限定的原料配比下,采用化学沉积方法制备W-Cu/LuA复合粉末,与目前超细W-Cu复合粉体的制备方法相比,化学沉积法制备W-Cu/Lu203复合粉末,其Cu、W和Lu2O3成分可控,以满足不同条件下W-Cu/Lu203复合材料的性能要求;本发明所制备的W-Cu/Lu203复合材料烧结样相对
密度达98.0%以上,抗弯强度达1200-1400MPa,电导率达60.0-65%。本发明W-Cu/Lu203复合材料可广泛地应用于超高压电触头材料、电子封装、热沉材料等。推广应用必将带来重大的经济效益,具有重要的现实意义。四、具体实施方式
[0012] 下面结合具体
实施例对本发明作进一步说明。
[0013] 实施例1:
[0014] 本实施例中高强高导W-Cu/Lu203复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成,其中W-Cu复合粉末的质量百分比为98%,余量为Lu203。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为20%,余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米;Lu203的颗粒尺寸为I微米。
[0015] 本实施例中高强高导W-Cu/Lu203复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程:
[0016] 1、化学沉积
[0017] 首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉,将所述混合粉浸入活化液中活化处理30分钟,活化完成后用去离子水洗涤并于180°C干燥3小时得到活化W/Lu2O3复合粉;将所述活化W/Lu203复合粉浸入化学沉积液中,用氢氧化钠溶液调pH值13.0,常温下超声沉积包覆40分钟,静置2小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu203复合粉末;
[0018] 所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液。所述活化液中氢氟酸的浓度为30ml/L,以质量浓度40%的氢氟酸溶液计;氟化铵的浓度为10g/L ;硝酸的浓度为80ml/L,以质量浓度65%的硝酸溶液计。
[0019] 所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液。所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为8g/L,甲醛的浓度为5ml/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度为10g/L,柠檬酸钠的浓度为20g/L。
[0020] 2、压制烧结
[0021] 首先将所述W-Cu/Lu203复合粉末在400MPa下压制得到压坯,然后将所述压坯置于管式电阻炉中,在H2保护下,于1300°C烧结90min,即得W_Cu/Lu203复合材料。
[0022] 本实施例制备的W-Cu/Lu203复合粉末,其Cu、W和Lu2O3成分可控,以满足不同条件下W-Cu/Lu203复合材料的性能要求;W-Cu/Lu203复合材料烧结样相对密度达98.0%以上,抗弯强度达到1400MPa,电导率达到60.0%。
[0023] 实施例2:
[0024] 本实施例中高强高导W-Cu/Lu203复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成,其中W-Cu复合粉末的质量百分比为99%,余量为Lu203。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为25%,余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米;Lu203的颗粒尺寸为I微米。
[0025] 本实施例中高强高导W-Cu/Lu203复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程:
[0026] 1、化学沉积
[0027] 首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉,将所述混合粉浸入活化液中活化处理35分钟,活化完成后用去离子水洗涤并于190°C干燥2小时得到活化W/Lu2O3复合粉;将所述活化W/Lu203复合粉浸入化学沉积液中,用氢氧化钠溶液调pH值12.5,常温下超声沉积包覆60分钟,静置2.5小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu203复合粉末;
[0028] 所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液。所述活化液中氢氟酸的浓度为80ml/L,以质量浓度40%的氢氟酸溶液计;氟化铵的浓度为5g/L ;硝酸的浓度为40ml/L,以质量浓度65 %的硝酸溶液计。
[0029] 所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液。所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为15g/L,甲醛的浓度为10ml/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L,柠檬酸钠的浓度为30g/L。
[0030] 2、压制烧结[0031 ] 首先将所述W-Cu/Lu203复合粉末在300MPa下压制得到压坯,然后将所述压坯置于管式电阻炉中,在H2保护下,于1250°C烧结lOOmin,即得W_Cu/Lu203复合材料。
[0032] 本实施例制备的W-Cu/Lu203复合粉末,其Cu、W和Lu2O3成分可控,以满足不同条件下W-Cu/Lu203复合材料的性能要求;W-Cu/Lu203复合材料烧结样相对密度达98.0%以上,抗弯强度达到1300MPa,电导率达到63.0%。
[0033] 实施例3:
[0034] 本实施例中高强高导W-Cu/Lu203复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成,其中W-Cu复合粉末的质量百分比为99.5%,余量为Lu2O3。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为30%,余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米;Lu203的颗粒尺寸为I微米。
[0035] 本实施例中高强高导W-Cu/Lu203复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程:
[0036] 1、化学沉积
[0037] 首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉,将所述混合粉浸入活化液中活化处理40分钟,活化完成后用去离子水洗涤并于200°C干燥I小时得到活化W/Lu2O3复合粉;将所述活化W/Lu203复合粉浸入化学沉积液中,用氢氧化钠溶液调pH值12.0,常温下超声沉积包覆80分钟,静置3小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu203复合粉末;
[0038] 所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液。所述活化液中氢氟酸的浓度为50ml/L,以质量浓度40%的氢氟酸溶液计;氟化铵的浓度为15g/L ;硝酸的浓度为60ml/L,以质量浓度65%的硝酸溶液计。
[0039] 所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液。所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为25g/L,甲醛的浓度为20ml/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度为30g/L,柠檬酸钠的浓度为40g/L。
[0040] 2、压制烧结[0041 ] 首先将所述W-Cu/Lu203复合粉末在500MPa下压制得到压坯,然后将所述压坯置于管式电阻炉中,在H2保护下,于1200°C烧结120min,即得W_Cu/Lu203复合材料。
[0042] 本实施例制备的W-Cu/Lu203复合粉末,其Cu、W和Lu2O3成分可控,以满足不同条件下W-Cu/Lu203复合材料的性能要求;W-Cu/Lu203复合材料烧结样相对密度达98.0%以上,抗弯强度达到1200MPa,电导率达到65.0%。