一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法
专利汇可以提供一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种高耐热化学稳定型高 硼 硅 玻璃的制备方法，属于玻璃加工技术领域。本发明首先将木质素与 苯酚 在高温下混合制得熔融产物，再加入氢 氧 化钠和氯化 铝 制得改性产物，随后将 高岭石 与稻壳混合制得滤渣，最后将滤渣、 石英 砂以及其它辅料混合熔融，出料即得高耐热化学稳定型高硼硅玻璃，本发明将木质素与苯酚晶体熔融混合，提高与周围分子的 接触 面积，生成的 碳 纤维 对其它分子形成牢固的 吸附 作用，使高硼硅玻璃的耐酸 碱 盐 腐蚀 性能得到增强，向高岭石以及稻壳的混合物中引入 铜 离子，增强与高岭石分子、铝单质以及铜离子的吸附粘结作用，使高硼硅玻璃耐高温性能和导热性得到增强，具有广阔的应用前景。，下面是一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木质素粉末和苯酚晶体粉末按质量比1:5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合物，继续将油浴温度升高，恒温加热制得熔融产物；
（2）向上述三口烧瓶中加入熔融产物质量5～8%的氢氧化钠晶体粉末，在油浴中用搅拌器混合搅拌制得反应物，按重量份数计，称取22～25份反应物、1.0～1.5份六次甲基四胺和
2～3份氯化铝投入反应釜中恒温反应制得改性产物，备用；
（3）将高岭石与稻壳按质量比5:1投入研磨机中混合研磨制得研磨产物，将研磨产物与盐酸按质量比1:20投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡制得反应浆液，向烧杯中加入反应浆液质量10～15%的单质铜粉末，用搅拌器以混合搅拌制得混合浆液；
（4）按重量份数计，称取10～12份上述混合浆液、1～2份备用的改性产物与30～33份氢氧化钠溶液投入反应釜中混合均匀，将釜内充满氮气并将温度升高进行恒温反应制得水解产物，将水解产物置于旋转蒸发仪中浓缩蒸发制得浓缩产物；
（5）将上述浓缩产物与质量分数为20～25%的正硅酸四乙酯的乙醇溶液按质量比1:3投入反应釜中混合均匀制得分散液，常温下静置2～3h后向釜内加入与分散液等质量的蒸馏水，升高釜内温度进行恒温反应，反应后过滤得到滤渣；
（6）将15～18份上述滤渣、13～15份石英砂、2～3份硼酸钠、1～2份偏磷酸钡和1～2份二氧化钒投入坩埚中，在氩气氛围下将坩埚升温制得熔融玻璃液，将熔融玻璃液倒入模具中，将模具置于马弗炉中恒温静置，自然冷却后脱模即得高耐热化学稳定型高硼硅玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的油浴锅中的油浴温度为50～60℃，搅拌器的转速为150～160r/min，混合搅拌时间为20～30min，油浴温度升高至130～140℃，恒温加热时间为50～60min。
3.根据权利要求1所述的一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中所述的油浴温度为130～140℃，搅拌器的转速为300～350r/min，混合搅拌时间为120～140min，反应釜中的温度为140～150℃，恒温反应时间为60～70min。
4.根据权利要求1所述的一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中所述的盐酸的质量分数为6～8%，超声振荡仪的超声频率为30～35kHz，超声振荡时间为2～3h，搅拌器的转速为600～700r/min，混合搅拌时间为60～70min。
5.根据权利要求1所述的一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为8～12%，反应釜内温度升高至105～120℃，恒温反应时间为60～70min，旋转蒸发仪中的温度为80～90℃，转速为300～350r/min，浓缩蒸发时间为8～10h。
6.根据权利要求1所述的一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（5）中所述的正硅酸四乙酯的乙醇溶液的质量分数为20～25%，反应釜内温度升高至
250～260℃，恒温反应时间为70～80min。
7.根据权利要求1所述的一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（6）中所述的坩埚温度升温至1500～1600℃，马弗炉内的温度为650～700℃，恒温静置时间为100～120min。
一种高耐热化学稳定型高硼硅玻璃的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将木质素粉末和苯酚晶体粉末按质量比1:5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合物，继续将油浴温度升高，恒温加热制得熔融产物；
（2）向上述三口烧瓶中加入熔融产物质量5～8%的氢氧化钠晶体粉末，在油浴中用搅拌器混合搅拌制得反应物，按重量份数计，称取22～25份反应物、1.0～1.5份六次甲基四胺和
2～3份氯化铝投入反应釜中恒温反应制得改性产物，备用；
（3）将高岭石与稻壳按质量比5:1投入研磨机中混合研磨制得研磨产物，将研磨产物与盐酸按质量比1:20投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡制得反应浆液，向烧杯中加入反应浆液质量10～15%的单质铜粉末，用搅拌器以混合搅拌制得混合浆液；
（4）按重量份数计，称取10～12份上述混合浆液、1～2份备用的改性产物与30～33份氢氧化钠溶液投入反应釜中混合均匀，将釜内充满氮气并将温度升高进行恒温反应制得水解产物，将水解产物置于旋转蒸发仪中浓缩蒸发制得浓缩产物；
（5）将上述浓缩产物与质量分数为20～25%的正硅酸四乙酯的乙醇溶液按质量比1:3投入反应釜中混合均匀制得分散液，常温下静置2～3h后向釜内加入与分散液等质量的蒸馏水，升高釜内温度进行恒温反应，反应后过滤得到滤渣；
（6）将15～18份上述滤渣、13～15份石英砂、2～3份硼酸钠、1～2份偏磷酸钡和1～2份二氧化钒投入坩埚中，在氩气氛围下将坩埚升温制得熔融玻璃液，将熔融玻璃液倒入模具中，将模具置于马弗炉中恒温静置，自然冷却后脱模即得高耐热化学稳定型高硼硅玻璃。
（2）本发明将高岭石与稻壳混合研磨，利用盐酸对高岭石和稻壳进行改性修饰，使高岭石中的铝元素形成游离的铝离子，稻壳中的植物纤维、木质素以及糖份物质得到初步分离，再加入单质铜粉末，使高岭石中游离的铝离子得到置换，向高岭石以及稻壳的混合物中引入铜离子，铝离子反应生成的纳米级铝单质填充于植物纤维管中，在经过碱液水煮，使稻壳中各有机物质进一步分离，大分子链断裂，增强与高岭石分子、铝单质以及铜离子的吸附粘结作用，经过高温炭化后，植物纤维管生成碳纤维管，碳纤维管中包覆铝单质、铜离子以及高岭石分子，结合碳纤维和高岭石分子的良好的化学稳定性、耐高温性以及铝单质、铜离子优异的导热性使高硼硅玻璃更加难以被酸碱盐腐蚀，耐高温性能和导热性得到增强，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
20%的正硅酸四乙酯的乙醇溶液按质量比1:3投入反应釜中混合均匀制得分散液，常温下静置2h后向釜内加入与分散液等质量的蒸馏水，升高釜内温度至250℃，恒温反应70min后过滤得到滤渣；将15份上述滤渣、13份石英砂、2份硼酸钠、1份偏磷酸钡和1份二氧化钒投入坩埚中，在氩气氛围下将坩埚升温至1500℃制得熔融玻璃液，将熔融玻璃液倒入模具中，将模具置于温度为650℃的马弗炉中恒温静置100min，自然冷却后脱模即得高耐热化学稳定型高硼硅玻璃。
拉伸强度测试
参照ASTMD638-2008标准进行测试。
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